车用乙醇汽油（E10）快速筛检技术规范DB22／T 3622-2023.pdf

ICS 75.160.20 CCS E 31 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 3622 2023 车用乙醇 汽油（E10）快速筛 检技术规 范 Technical specification for rapid screening of ethanol gasoline(E10)for motor vehicles 2023-12-28 发布 2024-02-01 实施 吉 林 省 市 场 监 督 管 理 厅 发布 DB22/T 3622 2023 I 前 言 本文件 按照 GB/T 1.1-2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分：标 准化 文件 的结 构和起 草规 则 的规定 起草。本文件 由吉 林省 产品 质量 监督检 验院 提出。本文件 由吉 林省 市场 监督 管理厅 归口 并组 织实 施。本文件 起草 单位：吉 林省 产品质 量监 督检 验院、中 国石化 销售 股份 有限 公司 吉林石 油分 公司。本文件 主要 起草 人：杨震、王寒 冰、曹婧、葛 磊、戴帅、王子、徐 进、赵中 宝、李 军英、李 梦楠、高光伟、赵 婷婷、顾 小雪、许钰 卓、王博、张 玉莹、罗旋、王洋、张 楠、唐梦 聪、胡 岷桐、王 健、陈军。DB22/T 3622 2023 1 车 用乙醇 汽油（E10）快速 筛检技术 规范 警告：取样 和 筛 检过 程中 可能涉 及苯、甲 苯、二甲 苯等挥 发性 有毒 物质，操 作时应 按规 定佩 戴防 护器具，避免 吸入 或接 触皮 肤和衣 物；检测 后的 残液 应做妥 善的 安全 处理。1 范围 本文件 规 定了 车用 乙醇汽 油（E10）的 快速筛 检方 法 的筛检 阈值、取样、结果 处理和 报告、筛检 方法评估。本文件 适用 于车 用乙 醇汽 油（E10）的快 速筛检。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 1884 原 油和 液体 石油 产品 密度 实验 室测 定法（密度 计法）GB/T 1885 石 油计 量表 GB/T 4756 石 油液 体手 工 取样法 GB/T 5487 汽 油辛 烷值 的 测定 研究 法 GB/T 11132 液 体石 油产 品烃类 的测 定 荧光 指示 剂吸附 法 GB 18351 车用 乙醇 汽油（E10）GB/T 29858 分 子光 谱多 元校正 定量 分析 通则 GB/T 30519 轻 质石 油馏 分和产 品中 烃族 组成 和苯 的测定 多 维气 相色 谱法 NB/SH/T 0663 汽油 中醇 类和醚 类含 量的 测定 气 相色谱 法 NY/T 1841 苹 果中 可溶 性 固形物、可 滴定 酸无 损伤 快速测 定 近红 外光 谱法 SH/T 0604 原 油和 石油 产 品密度 测定 法（U形 振动 管 法）SH/T 0689 轻 质烃 及发 动 机燃料 和其 他油 品的 总硫 含量测 定法（紫 外荧 光法）SH/T 0693 汽 油中 芳烃 含 量测定 法（气相 色谱 法）SH/T 0713 车 用汽 油和 航 空汽油 中苯 和甲 苯含 量测 定法（气相 色谱 法）3 术语和 定义 NY/T 1841 界 定的 以及 下 列术语 和定 义适 用于 本文 件。3.1 阈值 threshold 一个效 应能 够产 生的 最低 值或最 高值，又 叫临 界值。3.2 样品集 sample set DB22/T 3622 2023 2 具有代 表性 的、能够 覆盖 指标值 范围 的样 品集 合。3.3 定标模 型 calibration model 利用化 学计 量方 法建 立的 样品近 红外 光谱 与对 应的 标准理 化分 析方 法测 定值 之间关 系的 数学 模 型。来源：NY/T 1841 2010，3.4 3.4 定标模 型验 证 calibration model validation 使用定 标样 品集 之外 的验 证样品 验证 定标 模型 准确 性和重 复性 的过 程。来源：NY/T 1841 2010，3.5 4 筛检阈 值 筛检阈 值及 检测 方法 见表 1。表1 筛检 阈值 及检 测方 法 项目 阈值 检测方法 89 号 92 号 95 号 98 号 研究法辛烷值 89 92 95 98 附录 A 硫含量 10 mg/kg SH/T 0689 乙醇含量（体积分数）8%或 12%附录 A 其他有机含氧化合物含量（质量分数）0.5%附录 A 苯含量（体积分数）0.8%附录 A 芳烃含量（体积分数）35%附录 A 烯烃含量（体积分数）15%附录 A 密度（20）720 kg/m3或 775 kg/m3 GB/T 1884、GB/T 1885、SH/T 0604、附录A 5 取样 5.1 加油机（油枪）取样 时，从待测 样品 的加 油枪 至少 放出 4 L 后，再抽 取适 量 样品用 于筛 检。5.2 油罐取 样时，按 照 GB/T 4756 的 要求，从 油罐 上、中、下 三点 等量 取样 并混 合均匀。5.3 其他取 样地 点，按 照GB/T 4756 的要 求进 行取 样。6 结果处 理和 报告 6.1 快速筛 检结 果在 表1 中阈 值外，判定 为合 格。6.2 快速筛 检结 果在 表1 中阈 值内，判定 为可 疑。6.3 应出具 筛检 报告 单（参见 附录 B）。6.4 可疑样 品按 照 GB/T 4756 要求抽 取样 品作 为检 验和 留样用，按 照 GB 18351 规定进 行检 验。7 筛检方 法评 估 7.1 开展快 速筛 检工 作的 检验 机构应 对 快 速筛 检技 术方 法 进行 定期 评估。DB22/T 3622 2023 3 7.2 快速筛 检方 法应 与 GB 18351 规 定的 试验 方法 进行 对 比试验，满 足再 现性 的要 求。A DB22/T 3622 2023 4 A B 附 录 A（规范 性）近红外 光谱 法 A.1 原理 利用近 红外 光谱 法建 立光 谱与标 准理 化分 析方 法测 定值之 间的 关系（定标 模 型），通 过光 谱信 息快速测定 待测 样品 的指 标值。A.2 仪器 近红外 光谱 仪，采用 傅立 叶变换 近红 外光 谱仪。有 效 波数 区间 12500 cm-14000 cm-1,光 谱分 辨率优于 2 cm-1，波 数准 确度 优于0.03 cm-1，波 数重 复性优 于 0.05 cm-1，扫描 速度优 于 5 次/秒，能够满足以 上光 谱技 术指 标的 其他仪 器也 可采 用。A.3 定标模 型 A.3.1 定标样 品集 选择 定标模 型的 样品 应包 括不 同生产 企业、不 同牌 号，可以覆 盖随 机的 样品 特性。A.3.2 仪器准 备 扫描波数 范 围：12500 cm-14000 cm-1，扫描 次数：32 次。测 定定 标样 品集、验证样 品集 和待 测试样的 光谱 时，仪器 参数 应设定 一致。A.3.3 定标样 品测 定 按照表A.1 规定 的试 验方 法，测 定定 标样 品集 的各 项指标 值。表A.1 试验 方法 项目 试验方法 研究法辛烷值 GB/T 5487 乙醇含量（体积分数）NB/SH/T 0663 其他有机含氧化合物（质量分数）NB/SH/T 0663 苯含量（体积分数）GB/T 30519、SH/T 0693、SH/T 0713 芳烃含量（体积分数）GB/T 11132、GB/T 30519 烯烃含量（体积分数）GB/T 11132、GB/T 30519 密度（20）GB/T 1884、GB/T 1885、SH/T 0604 A.3.4 光谱数 据采 集 以空气 为参 比，采集 背景 光谱。移取 样品 置入 样品 池中，测量 样品 光谱。DB22/T 3622 2023 5 A.3.5 定标模 型建 立 利用近 红外光 谱仪配 套的 化学计 量学软 件，按 照 GB/T 29858 的 要求，用偏 最 小二乘 法（PLS）建立各项 指标值 与光 谱数据 关系的 定标模 型。在定标 模型建 立过程 中，根据 F/T 分布，计算 检验 值，进行异常 样本 的识 别与 筛除，异常 值不 得超 过定 标样 品集的 10%。A.3.6 定标模 型验 证 使用定 标样 品集 外的 样品 验证定 标模 型的 准确 性和 重复性，验 证样 品量 应不 少于 20 个，用 近红 外光 谱 法 定标 模 型进 行检 测，同 时 采用 表A.1 中 的试 验方 法 测 定指 标 值，两次 测定 结 果 之差 应 满足 表A.2规定的 再现 性要 求。A.3.7 定标模 型维 护 定标模 型应 进行 定期 升级 维护，根据 待分 析样 品变 化情况 及时 更新 定标 模型 样品 集，可 将原 来定 标模型的 验证 光谱 用于 更新 定标模 型验 证。A.4 样品测 定 A.4.1 样品分 析应 在室 温 23 5 下进 行。A.4.2 利用相 应的 定标 模型 分析 待测样 品的 近红 外光 谱，得出各 指标 值的 分析 数据 和置信 度值。A.4.3 每个样 品平 行测 定两 次，并计算 平均 值。A.5 数据分 析 A.5.1 样品检 测结 果置 信度 值 80%，则 认为 正常。A.5.2 样品检 测结 果置 信度 值 80%，则 认为 可疑，应 按 照表A.1规 定的 标准 试验 方 法进行 测定。A.5.3 检测结 果的 有效 数字 应与 表A.1 中相 应的 试验 方法 要 求的有 效数 字一 致。A.6 精密度 A.6.1 重复性 由同一 操作者，在 同一实 验环境，对同 一样 品连续 测定的 两个试 验结 果之差 不应超 过表A.2 所列 数值。A.6.2 再现性 由 不 同 的操 作 者，在 不同实 验 环 境，使 用相 同 的检测 方 法，对 同 一样 品 测定，再 现 性不 应 超过 表 A.2所 列数 值。表A.2 项目 指 标重 复性 和 再现性 项目 重复性 再现性 研究法辛烷值 同 GB/T 5487 重复性 同 GB/T 5487 再现性 DB22/T 3622 2023 6 表 A.2（续 表）项目 重复性 再现性 乙醇含量（体积分数）同 NB/SH/T 0663 重复性 同 NB/SH/T 0663 再现性 其他有机含氧化合物（质量分数）同 NB/SH/T 0663 重复 性 同 NB/SH/T 0663 再现性 苯含量（体积分数）同 SH/T 0693 重复性 同 SH/T 0693 再现性 芳烃含量（体积分数）同 GB/T 30519 重复性 同 GB/T 30519 再现性 烯烃含量（体积分数）同 GB/T 30519 重复性 同 GB/T 30519 再现性 密度（20）0.5 kg/m3 1.2 kg/m3 DB22/T 3622 2023 7 B C 附 录 B（资料 性）筛检报 告单 筛检报 告单 见表 B.1。表B.1 筛检 报告 单 报告编 号：任务来源 受检单位 样品名称 规格型号 取样地点 检验人员 检验日期 检验依据 序号 项目 单位 阈值 筛检结果 是否为可疑值 结论 备注 _