食品快速检测产品评价用盲样制备技术规范DB42／T 1867-2022.pdf

ICS 67.050 CCS X 01 DB 42 湖北省地方标准 DB42/T 1867 2022 食 品 快 速 检 测 产 品 评 价 用 盲 样 制 备 技 术 规 范 Technical specification for blind sample preparation of food rapid determination products evaluation 2022-05-26 发布 2022-07-26 实施 湖北 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB42/T 1867 2022 I 目 次 前言.III 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语和 定义.1 4 盲 样的 制备.2 5 均 匀性 评价.4 6 盲 样的 赋值.4 7 稳 定性 评价.4 8 原 始记 录.5 9 样 品信 息.5 10 运 输和 贮存.6 DB42/T 1867 2022 III 前 言 本文件 按照GB/T 1.1-2020 标准 化工作 导则 第1部 分：标 准化文 件的 结构和 起草规 则的 规定 起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 这些 专利的 责任。本 文件 由湖 北省 市场 监督 管理局 提出 并归 口。本 文件 起草 单位：湖北 省 食品质 量安 全监 督检 验研 究院、湖 北省 标准 化与 质 量研究 院、湖 北省 粮油食品质 量监 督检 测中 心、湖北省 市场 监督 管理 局行 政许可 技术 评审 中心、武 汉农业 检测 中心。本文件 主要 起草 人：彭青 枝、黄 徽、张 莉、宋 政、叶芸、宋晶、韩阳 昱、安 迪、陈 磊、莫 颜君、刘利、刘 培杰。本 文 件 实 施 应 用 中 的 疑 问，可 咨 询 湖 北 省 市 场 监 督 管 理 局，联 系 电 话：027-87710317，邮 箱：；对 本文 件 的修改 意见 和建 议请 反馈 至 湖北 省食 品质 量安 全监 督检验 研究 院，联系 电话：027-87770996，邮箱：HBQT_SY。DB42/T 1867 2022 1 食 品快速 检测产品 评价用 盲样制备 技术规 范 1 范围 本文件 规定 了食 品快 速检 测产品 评价 用盲 样制 备的 术语和 定义、盲样 的制 备、均匀性 评价、盲样 的赋值、稳定 性评 价、原始 记录、样品 信息、运 输和 贮存等 要求。本文件 适用 于食 品快 速检 测产品 评价 用盲 样的 制备。用于 其他 用途 的盲 样制 备可参 考本 规范。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。CNAS-GL003 能 力验 证样 品均匀 性和 稳定 性评 价指 南 CNAS-GL017 标 准物 质/标 准样品 定值 的一 般原 则和 统计方 法 DB42/T 1868 食品 快速 检 测产品 评价 技术 规范 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 食品快 速检 测产 品 rapid determination products for food 对一种 食品 快速 检测 方法 的主要 或关 键组 成进 行了 商品化 包装，用 以确 定食 品 中目标 分析 物的 存 在或含量 的产 品，包括 试剂、试纸 条、试剂 盒和 专用 快检设 备等。3.2 盲样 blind sample 为了评 价食 品快 速检 测产 品的准 确性，所使 用已 知 详细信 息，但 检验 员不 知 道其来 源、浓 度水 平等信息的 均匀 和稳 定的 样品（不包 括微 生物 盲样）。3.3 基质 matrix material 样品中 除目 标分 析物 以外 的一切 组成。3.4 特性值 characteristic value 赋予盲 样样 品中 目标 分析 物的值。3.5 均匀性 homogeneity 样品在 包装 单元 间、单元 内 的一 种或 几种 特性 具有 同组分 或相 同结 构的 状态。3.6 稳定性 stability 在规定 贮存 条件 下样 品的 一种或 几种 特性 在一 定时 间、地 点 跨 度范 围发 生改 变的状 态。DB42/T 1867 2022 2 4 盲样的 制备 4.1 盲样制 备主 要步 骤 盲样制 备人 员应 了解 盲样 的技术 要求，并 熟悉 盲样 制备过 程。盲样 制备 主要 步骤见 图1。图1 盲样制 备主 要步 骤 4.2 基质选 择 用于盲 样制 备的 食品 基质 应尽可 能与 待测 样品 接近 或相似，一 般基 于以 下两 点进行 选择：a)根 据 目标 分 析物 理化 特 征选 择 食品 基 质，如检 测 农药 残 留时 以 水果、蔬 菜 等为 基 质；检 测 兽药残留 时以 肉、蛋、奶等 为基质。b)根 据 待测 样 品理 化特 征 选择 食 品基 质，如 按蛋 白、脂 肪、水 分、糖 分、高 聚物 或 者多 聚 体 物质、色 泽、酸碱 性等 影响 检测的 组分 进行 区分 选择，必要 时应 按照 食品 生产 工艺制 备样 品。4.3 加标 盲样常 采用加 标的 方式制 备，加 标水平 依据 食品快 速检测 产品评 价需 求而设 计，按DB42/T 1868 的要求。加标 主要 包括 以下3 种方式：a)阴性样 品 加 标：将标 准物 质加入 到基 质空 白样 本中；b)阳性样 品加 标：将标 准物 质加入 到 已 知浓 度的 阳性 样本中；c)组合方 式：必要 时可 采用 以上两 种方 式的 组合。4.4 样品加 工 4.4.1 干燥 为便于 样品 处理 和改 善其 稳定性，应 除去 基质 中的 水 分。盲 样中 的目 标分 析物 或 基质对 温度 敏感 时，可采用 冻干 的处 理方 式。4.4.2 粉碎和 筛分 DB42/T 1867 2022 3 固体样 品应 采用 捣碎、研 磨以及 其它 减小 尺寸 的方 法来保 证颗 粒大 小一 致性，从而 提升 样品 的均 匀性；处 理油/脂肪 和热 不稳 定的样 品，可在-78（干 冰）或-196（液 氮）下 低温粉 碎。样品 粉碎 后应进行筛 分，但应 注意 筛除 比例，尽可 能减 少分 析物 浓度的 变化 和保 证基 质的 原始性。4.4.3 混合 为制备 特定 含量 的盲 样，可将两 种或 两种 以上 基质 相似、特 性值 不同 的 原 料 混合。为 得到 均匀 的混合物，被混 合的 物料 应具 有相似 的密 度和 颗粒 分布。固体 原料 在粉 碎、筛分 后可利 用振 动筛、圆 筒 形 混匀仪等 设备 混匀。液 体原 料可通 过搅 拌等 方式 来混 匀。4.4.4 过滤 液体样 品在装 瓶之 前，应 用 0.45 m滤膜 进 行过滤 以 除去影 响样品 均匀 性的颗 粒或纤 维状固 体。若样品粘 稠、活性 组分 被滤 膜吸附 有潜 在的 损失 或会 引入污 染时 则不 准许 过滤。4.4.5 稳定化 有些分 析物 在溶 液中 是不 稳定的，在 制备 过程 中应 进行稳 定化 处理。调 节pH 值、加 入抗 氧化 剂、防腐剂或 稳定 剂等，不 同的 样品应 采取 不同 的措 施，浓稠样 品应 进行 均质 处理。4.4.6 灭菌 若样品 中含 有 病 原体 如孢 子，在贮 存过 程中 会发 霉，引起整 批样 品或 个别 单元 的组分 发生 变化，这类样品 在分 成最 终包 装前 需要灭 菌。灭菌 方式 应根 据 食品基 质和 目标 分析 物物 理、化 学稳 定性 进行 选择，减少对 样品 的影 响。应根据 目标 分析 物和 基 质 的自身 特点 采取 适当 的盲样 制备 工序。在 盲样 制备 过程中 应防止 污 染，尤其应 防 止对 预期 测量 过程 有潜在 影响 的物 质的 引入。在整 个操 作过 程中，所 有 的容器 均应 仔细 清洗 并 干燥。4.5 分装和 编号 4.5.1 样品质 量和 数量 样品制 备完 成后，需要 分 装和包 装。每 个包 装的 样 品质量 应满 足目 标分 析物 检测需 要，总 样品 数量依据DB42/T 1868的定 性 定 量检测 需要 来确 定。4.5.2 容器的 选择 根据预 期样 品量 选择 适当 大小的 独立 容器，容 器的 类 型选择 取决 于样 品的 稳定 性和需 要保 存的 时间。为防止 降解 和污 染，有些 特殊样 品可 采用 双层（如 塑料袋 包瓶）包 装、避光 材料，容器 应能 密封 防 止 水分损失 和污 染。4.5.3 分装 样品分 装工作 应尽 快完成，并及 时密封。分 装过程 中应舍 弃前面 和/或 后面 部 分样品，避免 基质 变化对样 品均 匀性 的影 响。对于用 于痕 量分 析的 盲样，分装 时应 避免 从空 气、设备、实验 室容 器等 中 引 进杂质。4.5.4 编号 将分装 完成 的盲 样进 行随 机编号，编 号应 具有 唯一 性。分 装好 的盲 样应 贮存 在适当 的环 境条 件中。DB42/T 1867 2022 4 5 均匀性 评价 5.1 均匀性 检验 5.1.1 从分装 好的 盲样 中随 机抽 取 10 个或10 个 以上 的样 品用于 均匀 性检 验。5.1.2 对抽取 的每 个样 品，在重 复条件 下至 少检 测 2 次，且样品 应分 别单 独取 样。为了减 小测 量中 定向变化 的影 响（飘移），样品的 所有 重复 检测 应按 随机次 序进 行。5.1.3 当盲样 有多个 待测 目标分 析物时，可从 中选 择有代 表性和 对不均 匀性 敏感的 目标分 析物进 行 均匀性检 验。5.1.4 均匀性 检验中 所用 的检测 方法，应优先 选择 参比方 法。如 果无参 比方 法时，应选择 精密度 和 灵敏度符 合要 求的 方法。5.1.5 对检测 中出 现的 异常 值，在未查 明原 因之 前，不应 随意剔 除。5.2 均匀性 判定 均匀性 判定 可采 用单 因子 方差分 析法，按 照CNAS-GL 003 中 均匀 性评 价的 规定。若 统计 量F 自 由度为（1，2）及给 定显著 性水 平（通 常=0.05）的临界值F（1，2），则表明样 品内 和样 品间 无显 著性差 异，盲样 是均 匀的。6 盲样的 赋值 盲样的 赋值 通常 采取 以下 方式：a)由单一 实验 室采 用两 种以 上的独 立方 法赋 值；b)多个实 验室 使用 同一 种方 法共同 赋值。可根据 盲样 的类 型、最 终 使用要 求、实 验室 条件、方 法的性 能指 标以 及特 性值 等来选 择适 当的 赋值方法，以保 证在 赋值 测量 过程中 不受 其他 特性 的干 扰。采用a)来进 行盲 样赋 值时，不同 方法 检测 值间 的测 量偏差 不超 过参 比方 法偏 差要求 时，取几 种方 法的测定 平均 值作 为特 性值；采用b)来 进行 盲样 赋值 时，不 同实 验室 的测 定值 间的测 量偏 差不 超过 参 比 方法偏差 要求 时，取各 家实 验室的 测定 平均 值作 为特 性值。需要利 用不 确定 度结 果时，不确 定度 评定 按照CNAS-GL 017 的规 定。7 稳定性 评价 7.1 稳定性 检验 7.1.1 以盲样 中目标 分析 物为检 测对象 进行稳 定性 检验，当盲 样 有多个 目标 分析物 时，应 选择容 易 发生变化 和有 代表 性的 目标 分析物 进行 稳定 性检 验。每 次稳定 性检 验的 样品 应从 分装好 的盲 样中 随机 抽取，抽取的 样品 数不 少 于 3 个，每个 样品 在重 复条 件下 至少独 立检 测 2 次。7.1.2 稳定性 检验 方法 应与 均匀 性检验 方法 保持 一致。7.1.3 稳定性 检验包 括长 期和短 期两种，评估 的时 间间隔 可以按 先密后 疏的 原则安 排。长 期稳定 性 考察的是 盲样 的特 性值 保持 在规定 范围 内的 能力，应 在规定 的贮 存条 件下，在 较长周 期内 定期 地进 行 盲 样的稳定 性评 估，考 察周 期 一般 在 6 个 月24 个月，涉及5 个6 个 取样 时间 点。短期 稳定 性考 察的 是 在推 荐（指定）的 包 装和 运输 条 件（最 低要 求）下 材料 及 其 特性 值的 行 为，考察 周 期 较短，一 般在 12个月，涉 及3 个5 个取 样 时间点。运输中 样品 温度 可能在-50+70 范围 内变化，短期稳 定性 研 究应在不 同温 度下 进行，以 研究不 同温 度条 件对 材料 特性的 影响。DB42/T 1867 2022 5 7.2 稳定性 判定 稳定性 判定 可采 用t 检验 法，按照CNAS-GL 003 中稳 定 性评价 的规 定。若t显著性水平（通常=0.05）自由度为n-1的 临界值t（n-1），则表明盲样特性值与其赋值之间无显 著性 差异，盲 样在 该时间 间隔 内是 稳定 的。7.3 有效期 确定 在预期 有效 期内 应有 多 个 时间间 隔的 稳定 性评 估数 据，同 时记 录稳 定性 评估 期间的 环境 条件，如 光照、湿 度、温度 等，如果 结果表 明盲 样是 稳定 的，这个时 间间 隔可 作为 盲样 在该贮 存条 件下 的有 效期。8 原始记 录 盲样制备 原 始记 录 的 格式、发布、使用、存档 等需 符 合盲样 制备 实验 室体 系文 件等要 求，应包 括 但不限于 以下 要素：a)样品基 质信 息；b)标准物 质溯源 信 息；c)加标方 式；d)样品数 量；e)实验环 境条 件；f)参比检 测方 法；g)测定赋 值数 据和 不确 定度 评定过程；h)均匀性 和稳 定性 检验 数据；i)实验日 期；j)操作人 员等。9 样品信 息 9.1 标签 盲样的 标签 应包 括但 不限 于以下 要素：a)样品名 称和 基质 的描 述；b)制备机 构；c)编号和/或 批号；d)包装规格；e)有效期；f)贮存条 件。9.2 说明书 盲样 的 说明 书应 包括 但不 限于以 下要 素：a)特性值 及不 确定 度；b)制备日 期；c)贮存条件；d)有效期 信息；e)预期的 用途 和用 户使 用的 安全注 意事 项 等。DB42/T 1867 2022 6 10 运输和 贮存 盲样运 输和贮 存要 确保包 装容器 密封、远离 热源、避光和 防潮，环境 温度要 适当（如：室 温、4 或-18），并定期 监测 和 记录环 境条件。对 于那些 基质稳 定性不 好的 盲样，如食品 基质和 水溶 液推 荐在低温 下长 期贮 存。