海洋沉积物中主要重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法DB37／T 4493—2022.pdf

ICS 13.020.40 CCS Z 17 37 山东省地方标准 DB37/T 4493 2022 海洋沉积 物中主要 重金属元 素的测定 电感耦合 等离子体 发射光谱 法 Determination of major heavy metals in oceanic sediments Inductively coupled plasmaAtomic emission spectrometry method 2022-02-18 发布 2022-03-18 实施 山东省市 场监督 管 理局 发 布 DB37/T 4493 2022 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.1 4 原理.1 5 试剂 或材 料.1 6 仪器 设备.2 7 样品.2 8 试验 步骤.2 9 试验 数据 处理.3 10 精 密度 和测 量不 确定 度.4 11 质 量保 证和 控制.4 附录A（资 料性）方 法检 出限和 定量 限.5 附录B（规 范性）元 素分 析记录 表.6 DB37/T 4493 2022 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本文件 由山 东省 海洋 局提 出并组 织实 施。本文件 由山 东省 海洋 标准 化技术 委员 会归 口。DB37/T 4493 2022 1 海 洋沉积 物中主要 重金属 元素的测 定 电 感耦合 等离子体 发射光 谱法 1 范围 本文件 规定 了海 洋沉 积物 中主要 重金 属元 素铜、铅、锌、镉、铬、砷的 测定 方 法 电 感耦 合等 离 子体发射 光谱 法。本文件 适用 于海 洋沉 积物 中主要 重金 属元 素铜、铅、锌、镉、铬、砷的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB 17378.2 海 洋监 测规 范 第2部 分：数据 处理 与 分析质 量控 制 GB 17378.3 海 洋监 测规 范 第3部 分：样品 采集、贮存与 运输 GB 17378.5 海 洋监 测规 范 第5部 分：沉积 物分 析 3 术语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 原理 沉积物 样品 经消 解后，所 得的酸 性消 化液 由进 样系 统引入 等离 子体 中，经 过 激发电 离，发 射出 特征辐射，然后 利用 检测 器对 不同波 长处 的特 征谱 线进 行检测，最 后根 据分 析谱 线强度 和待 测元 素 浓 度 成 正比的关 系，计算 得到 样品 中待测 元素 的浓 度，测定 元素的 方法 检出 限和 定量 限见附 录A。5 试剂或 材料 除非另 有说 明，本方 法所 用试剂 均为 优级 纯。5.1 水：GB/T 6682，一 级水 或 相当纯 度的 水。5.2 硝酸（HNO3)：=1.42 g/mL。5.3 氢氟酸（HF）：=1.14 g/mL。5.4 高氯酸（HClO4）：=1.67 g/mL。5.5 盐酸（HCl）：=1.19 g/mL。5.6 硝酸溶 液（1+99）：1 mL 硝酸（5.2）与99 mL 水 混 合。5.7 硝酸溶 液（1+1）：硝酸（5.2）与等 体积 水混 合。DB37/T 4493 2022 2 5.8 标准贮 备溶 液（100 mg/L)：铜、铅、锌、镉、铬、砷 等元素 的浓 度均 为 100 mg/L 的单 元素 或多 元素标准 贮备 溶液，溶 剂为 硝酸溶 液（5.6），或购 买 市售有 证标 准溶 液。4 冷 藏保 存，有效 期1 年。5.9 标准中 间溶 液（10.0 mg/L)。移取10.00 mL标 准贮 备溶 液（5.8）于100 mL 容量 瓶 中，用 硝酸 溶液（5.6）定 容至标 线。4 冷 藏保 存，有效 期1 个 月。5.10 标准使 用溶 液（1.00 mg/L)。移取10.00 mL 标准 中间溶 液（5.9）于100 mL 容量 瓶 中，用 硝酸溶 液（5.6）定 容至标 线，临 用前 配制。注：检测所需玻璃器皿采用20%硝 酸浸泡24 h，用水反复冲洗干 净，最后用一级水或相当纯度的水洗净。6 仪器设 备 6.1 电感耦 合等离 子体 发射光 谱仪：主要由 高频 发生器、等离 子体及 进样 系统、分光系 统、检 测 器 等部分组 成。6.2 微波消 解仪：最 高消 解温 度不低 于 200。6.3 赶酸装 置：最高 温度 能达 到 180。6.4 其他一 般实 验室 常用 仪器 和设备。7 样品 样品的 采集、制 备、贮存 及运输 按照GB 17378.3 和GB 17378.5 的相 关规 定执 行。8 试验步 骤 8.1 样品消 解 沉积物 样品 消解 方法 使用 微波消 解法，具 体方 法如 下：称取约0.2 g沉 积物 干样（精确至0.000 1 g）于微 波消 解罐中，加入 少许 水润 湿，加入6 mL硝 酸（5.2），3 mL 盐 酸（5.5），2 mL 氢 氟酸（5.3），待反 应平 稳 后，旋 紧瓶盖，放 入微波 消解仪 中，按 选定 的微 波工作条 件消 解（参 考表1）。消解完 毕，待 冷却 至室 温 后取出，小心 拧下 盖子，加 入约1 mL高 氯酸（5.4），将消解 罐置 于赶 酸装 置上，加热 赶酸，赶酸 温度设 置160，持 续加 热至 白 烟冒尽，内溶 物呈 不 流 动 状态，取 下稍冷，加 入1.0 mL 硝酸溶 液（5.7），利用 余热浸 提，冷 却后 将消解 液转入25 mL 比色管 中，用水定容 至标 线，混匀 后静 置，取 上清 液待 测，同时 按照与 试样 制备 相同 步骤 制备分 析空 白溶 液。注：如果空白值过高，对试剂空白及样品分析测试过程进行检查，选用纯度更高的试剂或对试剂进行提纯处理以降低试剂干扰；样品消解时，根据样品量适当增减酸的用量；如果沉积物样品有机物含量较高，反复用硝酸消解，使大部分有机物分解后，加高氯酸，以防止爆炸。DB37/T 4493 2022 3 表1 微波消 解仪 参考 工作 条件 功率 W 升温时间 min 温度 保持时间 min 1 600 6 130 2 1 600 3 170 2 1 600 3 200 25 8.2 仪器工 作条 件 电感耦 合等 离子 体发 射光 谱仪参 考工 作条 件如 下：射频功 率：1 300 W；等离子 体气 流量：15 L/min；载气流 量：0.65 L/min；试样流 量：1.5 L/min；进样时 间：30 s。8.3 标准曲 线绘 制 取9个100 mL 容 量瓶，用 微 量移液 器或 移液 管，分 别 加入0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 标准 使用 溶液（5.10），以及5.00 mL 标 准中 间溶 液（5.9），分别 用硝 酸溶液（5.6）稀 释至标 线，配 制标准 系列溶 液浓 度分别 为0 g/L、0.50 g/L、1.00 g/L、5.00 g/L、10.00 g/L、20.0 g/L、50.0 g/L、100 g/L、500 g/L。按仪器 设定的条 件对标准 系列溶液 进行测定，绘 制标 准曲 线。注：标准曲线的范围根据样品中待测元素的含 量进行调整，或对 样品消解液进行稀释，在保证 标准曲线线性的同时，保证待测元素含量在所绘制的标准曲线范围之内。8.4 样品测 定 按仪器 设定 的条 件直 接测 定空白 溶液 和样 品消 解液，测定 值分 别为X0 和Xi。9 试验数 据处 理 用标准 曲线的 线性 回归方 程计算 沉积物 样品 消解液 中各元 素的浓 度值，按照 公式（1）计 算沉 积 物样品中 待测 元素 的含 量，测试结 果按 附录B记 录。=(0)(1)式中：wi 沉积 物样 品中 待测 元素的 含量，质 量分 数（10-6）；Xi 沉积 物样 品消 解液 中待测 元素 的浓 度，单位 为微克 每升（g/L）；X0 空白 溶液 中待 测元 素的浓 度，单位 为微 克每 升（g/L）；V 沉积 物样 品消 解液 的定容 体积，单 位为 升（L）；m 沉积 物样 品的 称取 量，单 位为 克（g）。DB37/T 4493 2022 4 10 精密度 和测 量不 确定 度 四家实 验室 测定 同一 海洋 沉积物，各 元素 重复 性相 对标准 偏差 与再 现性 相对 标准偏 差参 见表2。表2 各元素 测定 的重 复性 与再 现性 元素名称 含量/10-6 重复性相对标准偏差/%再现性相对标准偏差/%铜 31.1 1.58 6.48 铅 24.7 2.34 3.51 锌 86.6 0.704 0.393 镉 0.198 2.66 5.20 铬 85.8 0.802 1.06 砷 10.1 0.853 3.09 11 质量保 证和 控制 质量保 证和 控制 按照GB 17378.2 的相 关规 定执 行。DB37/T 4493 2022 5 A A 附录A（资料 性）方法检 出限 和定 量限 沉积物 样品 中测 定元 素的 方法检 出限 和定 量限 见表A.1。表A.1 方法检 出限 和定 量限 序号 元素名称 测定波长/nm 检出限/10-6 定量限/10-6 1 铜 324.754 1.0 3.0 2 铅 220.353 1.0 3.0 3 锌 202.548 2.0 6.0 4 镉 214.438 0.3 0.9 5 铬 267.716 3.0 9.0 6 砷 193.759 1.0 3.0 DB37/T 4493 2022 6 B B 附录B（规范 性）元素分 析记 录表 沉积物 样品 中测 定元 素的 分析记 录表 见表B.1。表B.1 沉积物 中元 素分 析记 录表（电感耦合等离子体发射光谱法）海区：监测船：采样日期：年 月 日 仪器型号：分析日期：年 月 日 共 页 第 页 序号 站号 编号 取样量 m/g 消解定容体积 V/L 样品含量 wi/1 0-6 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 备注 定容体积：标准使用液浓度：功率：等离子体气流量：载气流量：试样流量：进样时间：分析者 校对 者 审核者