红外光谱法快速检测道路石油沥青品质技术规程DB14／T 2320-2021.pdf

I C S 9 3.0 8 0C C S R 8 014山 西 省 地 方 标 准D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 1红 外 光 谱 法 快 速 检 测 道 路 石 油 沥 青 品 质 技术 规 程T e c h n i c a l s p e c i f i c a t i o n o f F T I R m e t h o d f o r t h e r o a d p e t r o l e u m a s p h a l t q u a l i t yr a p i d d e t e c t i o n2 0 2 1-0 9-1 4 发 布 2 0 2 1-1 2-1 4 实 施山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 1I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 仪 具 与 材 料.25 试 验 步 骤.2附 录 A（规 范 性）沥 青 红 外 标 准 谱 图 的 采 集 与 纳 入 方 法.4附 录 B（资 料 性）检 测 原 始 记 录 表 样 式.5附 录 C（资 料 性）检 测 报 告 样 式.7附 录 D（资 料 性）试 验 样 品 红 外 谱 图 与 沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图 样 图.1 0D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 1I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。本 文 件 由 山 西 省 交 通 运 输 厅 提 出 并 监 督 实 施。本 文 件 由 山 西 省 交 通 运 输 标 准 化 技 术 委 员 会（S X S/T C 3 7）归 口。本 文 件 起 草 单 位：山 西 省 交 通 建 设 工 程 质 量 检 测 中 心（有 限 公 司）。本 文 件 主 要 起 草 人：杨 喜 英、裴 强、陈 梦、刘 鹏 飞、胡 国 鹏、史 文 秀、徐 晓 波、夏 静 萍、张 俊 生。D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 11红 外 光 谱 法 快 速 检 测 道 路 石 油 沥 青 品 质技 术 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 红 外 光 谱 法 快 速 检 测 道 路 石 油 沥 青 品 质 的 术 语 和 定 义、仪 具 与 材 料、试 验 步 骤 等 要 求。本 文 件 适 用 于 红 外 光 谱 法 快 速 检 测 道 路 石 油 沥 青 品 质。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。J T G E 2 0 公 路 工 程 沥 青 及 沥 青 混 合 料 试 验 规 程3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1沥 青 薄 膜 试 样将 沥 青 样 品 均 匀 涂 抹 覆 盖 Z n S n 晶 体 板 制 样 器，待 样 品 冷 却 到 室 温 后 形 成 一 定 厚 度 的 沥 青 薄 膜。3.2平 均 谱 图同 一 样 品 的 三 组 沥 青 红 外 光 谱 图 通 过 分 析 计 算 得 到 的 平 均 值 形 成 的 谱 图。3.3标 准 沥 青 样 品具 有 特 定 品 牌、型 号、油 源 等 信 息 的 均 匀、有 确 定 特 征 红 外 光 谱 图 的 道 路 石 油 沥 青 材 料，是 用 来 检测 沥 青 样 品 品 质 的“参 照 物”。3.4沥 青 红 外 标 准 谱 图标 准 沥 青 样 品 的 平 均 谱 图 即 为 沥 青 红 外 标 准 谱 图。3.5沥 青 红 外 标 准 谱 图 库由 国 内 外 不 同 品 牌、型 号 的 沥 青 红 外 标 准 谱 图 组 成 的 集 合。3.6相 关 性 系 数任 意 两 组 谱 图 在 一 定 的 波 数 范 围 内 峰 位、峰 形、峰 面 积 比 较 的 相 似 度。3.7全 谱 图利 用 傅 里 叶 变 换 衰 减 全 反 射 红 外 光 谱 仪 在 采 集 数 据 的 波 数 范 围 内 得 到 的 沥 青 红 外 光 谱 图。D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 123.8特 征 区红 外 光 谱 中，波 数 范 围 为 4 0 0 0 c m-1 1 3 5 0 c m-1的 区 域。3.9指 纹 区红 外 光 谱 中，波 数 范 围 为 1 3 5 0 c m-1 6 5 0 c m-1的 区 域。4 仪 具 与 材 料4.1 仪 具4.1.1 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪、A T R 附 件：分 辨 率 不 低 于 4 c m-1，波 数 范 围 4 0 0 0 c m-1 6 5 0 c m-1，增 益 值为 1，空 光 路 干 涉 峰 最 大 值 为：5.0 9.8，放 置 Z n S e 晶 体 板 制 样 器 后 干 涉 峰 最 大 值 为 0.7 1.1，仪 器内 部 扫 描 次 数 为 3 2 次，扫 描 时 自 动 扣 除 大 气 背 景。4.1.2 盛 样 容 器：密 封 带 盖 的 广 口 金 属 容 器，容 量 不 小 于 1 0 0 0 m L。4.1.3 制 样 刮 刀：刀 片 宽 度 为 5 0 m m，带 有 木 制 手 柄。4.1.4 电 子 天 平：量 程 0 1 0 k g，精 度 0.1 k g。4.1.5 温 度 计：量 程 0 2 0 0，精 度 1。4.1.6 数 显 游 标 卡 尺：量 程 0 2 0 c m，精 度 0.0 1 m m。4.1.7 其 它 仪 具：电 炉、镊 子、滴 管 等。4.2 材 料4.2.1 无 水 煤 油：分 析 纯。4.2.2 其 它 材 料：医 用 脱 脂 棉 等。5 试 验 步 骤5.1 试 验 环 境傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 工 作 环 境 为 温 度 1 6 2 5，相 对 湿 度 5 0%，清 洁 无 尘，无 震 动、无 电 磁干 扰、无 腐 蚀 性 气 体，且 仪 器 不 被 日 光 直 射。5.2 试 样 检 测 方 法5.2.1 试 样 的 制 备：a)将 Z n S e 晶 体 板 制 样 器 用 蘸 取 无 水 煤 油 的 脱 脂 棉 小 心 清 洁 擦 拭 后，待 溶 剂 挥 发 完 全 备 用；b)加 热 制 样 刮 刀 到 1 2 0 左 右，将 其 插 入 盛 样 容 器，利 用 刮 刀 温 度 瞬 间 加 热 与 它 接 触 的 局 部 沥 青样 品 至 粘 稠 液 体 时，小 心 移 取 刮 刀 至 Z n S e 晶 体 板 制 样 器 上，将 刮 刀 熔 取 的 沥 青 样 品 均 匀 涂 抹 覆 盖 Z n S e晶 体 板 制 样 器，待 沥 青 冷 却 到 室 温 后 形 成 厚 度 约 1 m m 的 沥 青 薄 膜 试 样。5.2.2 试 样 红 外 光 谱 图 采 集：a)调 整 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 状 态 至 稳 定，设 置 光 学 台 参 数 至 规 定 值，扫 描 的 范 围 为 4 0 0 0 c m-16 5 0 c m-1，扫 描 次 数 3 2 次，分 辨 率 为 4 c m-1。采 用 衰 减 全 反 射(A T R)附 件 Z n S e 晶 体 板 制 样 器，利 用 红 外 光谱 仪 多 次 反 射 采 集 背 景，待 背 景 谱 图 稳 定 后 采 集 沥 青 薄 膜 试 样 的 红 外 光 谱 图。b)一 个 沥 青 样 品 共 制 样 3 次 进 行 平 行 试 验，采 集 3 次 红 外 光 谱 图。c)沥 青 样 品 红 外 光 谱 图 采 用 处 理 软 件 进 行 分 析，将 沥 青 样 品 的 3 组 红 外 光 谱 图 扣 除 背 景 后 进 行 定性 分 析、计 算，得 到 沥 青 样 品 的 平 均 谱 图。D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 135.2.3 试 样 红 外 光 谱 图 分 析 及 结 果 判 定：a)从 沥 青 红 外 标 准 谱 图 库 中 调 取 该 品 牌、型 号 的 沥 青 红 外 标 准 谱 图，将 沥 青 样 品 平 均 谱 图 和 红 外标 准 谱 图 进 行 全 谱 图 峰 位、峰 形 和 峰 面 积 分 析。b)若 仪 器 软 件 中 无 自 带 沥 青 红 外 标 准 谱 图，则 参 照 附 录 A 进 行 沥 青 红 外 标 准 谱 图 的 建 立 与 纳 入。c)在 全 谱 波 数 4 0 0 0 c m-1 6 5 0 c m-1、特 征 区 4 0 0 0 c m-1 1 3 5 0 c m-1、指 纹 区 1 3 5 0 c m-1 6 5 0 c m-1范 围 内 进行 高 灵 敏 度 谱 图 比 对，相 关 性 系 数 均 9 9.0 0%即 可 认 为 待 测 样 品 平 均 谱 图 与 红 外 标 准 谱 图 相 符。5.2.4 检 测 记 录 和 报 告：按 附 录 B 填 写 检 测 原 始 记 录 表，按 附 录 C 填 写 检 测 报 告，检 测 报 告 中 附 图 可 参 照 附 录 D 样 图 绘 制。D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 14A A附 录 A（规 范 性）沥 青 红 外 标 准 谱 图 的 采 集 与 纳 入 方 法当 沥 青 红 外 标 准 谱 图 库 中 缺 少 被 检 沥 青 样 品 的 红 外 标 准 谱 图 时，可 按 照 本 方 法 建 立 红 外 标 准 谱 图。A.1 试 验 环 境同 5.1。A.2 仪 器 参 数同 4.1。A.3 标 准 沥 青 样 品 的 取 样 方 法在 道 路 石 油 沥 青 标 准 样 品 取 样 地 由 供 需 双 方 人 员 按 照 公 路 工 程 沥 青 及 沥 青 混 合 料 试 验 规 程 J T GE 2 0 沥 青 取 样 法（T 0 6 0 1）共 同 取 样，采 用 4 个 洁 净、完 好 的 盛 样 容 器 存 放，取 样 后 双 方 在 密 封 条 上 签字 盖 章，沥 青 取 样 总 量 不 少 于 4 k g。标 准 沥 青 样 品 存 放 在 阴 凉 干 净 处，注 意 防 止 样 品 污 染。A.4 标 准 沥 青 样 品 试 样 的 制 备同 5.2.1。A.5 标 准 沥 青 样 品 红 外 光 谱 图 采 集a)调 整 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 状 态 至 稳 定，设 置 光 学 台 参 数 至 规 定 值，扫 描 的 范 围 为 4 0 0 0 c m-16 5 0 c m-1，扫 描 次 数 3 2 次，分 辨 率 为 4 c m-1。采 用 衰 减 全 反 射(A T R)附 件 Z n S e 晶 体 板 制 样 器，利 用 红 外 光谱 仪 多 次 反 射 采 集 背 景，待 背 景 谱 图 稳 定 后 采 集 标 准 沥 青 样 品 薄 膜 试 样 的 红 外 光 谱 图。b)一 个 标 准 沥 青 样 品 共 制 样 3 次 进 行 平 行 试 验，采 集 3 次 红 外 光 谱 图，3 组 红 外 光 谱 图 应 满 足 相 关性 系 数 9 9.0 0%，标 准 偏 差 0.5 0%。c)标 准 沥 青 样 品 的 红 外 光 谱 图 采 用 处 理 软 件 进 行 分 析，将 3 组 标 准 沥 青 样 品 的 红 外 光 谱 图 扣 除 背 景后 进 行 定 性 分 析、计 算，得 到 标 准 沥 青 样 品 的 平 均 谱 图，即 为 该 品 牌 沥 青 的 红 外 标 准 谱 图。A.6 标 准 谱 图 的 纳 入选 择 沥 青 红 外 标 准 谱 图 在 波 数 2 0 5 0 c m-1 1 9 5 0 c m-1范 围 进 行 噪 声 测 量，测 量 结 果 用 峰-峰 噪 声 或 均 方根（R M S）噪 声 表 示，若 二 者 数 值 在 仪 器 噪 声 范 围 内，即 可 将 上 述 品 牌 沥 青 红 外 标 准 谱 图 纳 入 沥 青 红 外标 准 谱 图 库，对 工 程 应 用 中 的 沥 青 进 行 比 对 检 测 其 品 质。A.7 检 测 记 录沥 青 样 品 的 制 备 和 检 测 应 按 附 录 B 记 录。D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 15B B附 录 B（资 料 性）检 测 原 始 记 录 表 样 式表 B.1 标 准 沥 青 样 品 检 测 原 始 记 录 表 样 式试 验 编 号 样 品 编 号标 准 样 品 品 牌、型 号 收 样 日 期样 品 描 述 试 验 日 期试 验 环 境 检 测 依 据主 要 仪 器 设 备仪 器 主 要工 作 参 数谱 图 采 集 分 析D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 16表 B.2 试 验 样 品 检 测 原 始 记 录 表 样 式试 验 编 号 样 品 编 号试 样 名 称 抽 样 车 牌 号样 品 描 述 收 样 日 期试 验 环 境 试 验 日 期检 测 依 据主 要 仪 器 设 备仪 器 主 要工 作 参 数谱 图 采 集 分 析（试 验 样 品 红 外 谱 图 与 沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图）相 关 性 系 数（%）波 数 范 围（c m-1）4 0 0 0 6 5 0 4 0 0 0 1 3 5 01 3 5 0 6 5 0D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 17C C附 录 C（资 料 性）检 测 报 告 样 式表 C.1 检 测 报 告 样 式报 告 编 号：检 测 报 告产 品 名 称:委 托 单 位:检 测 类 别：x x x x x x x x x(检 测 单 位)报 告 日 期：年 月 日D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 18表 C.1 检 测 报 告 样 式（续）xxxxxxxxx(检测单位)检 测 报 告报 告 编 号：第 页 共 页产 品 名 称 样 品 品 牌工 程 名 称 产 品 号生 产 单 位 抽 样 车 牌 号委 托 单 位 样 品 数 量规 格 型 号 样 品 编 号检 测 类 别 见 证 人检 测 项 目 委 托 人样 品 描 述 委 托 日 期年 月 日检 测 依 据主 要仪 器 设 备检测结论试 验 环 境温 度：湿 度：批 准 人年 月 日审 核 人年 月 日主 检 人年 月 日备 注报 告 校 对 打 印 日 期年 月 日D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 19表 C.1 检 测 报 告 样 式（续）xxxxxxxxx(检测单位)沥青品质快速检测报告报 告 编 号：第 页 共 页沥 青 样 品 红 外 谱 图 测 试 分 析图 1 沥 青 红 外 标 准 谱 图图 2 试 验 样 品 红 外 谱 图图 3 试 验 样 品 红 外 谱 图 与 沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图测试分析咨询意见检测结论D B 1 4/T 2 3 2 0 2 0 2 11 0D V附 录 D（资 料 性）试 验 样 品 红 外 谱 图 与 沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图 样 图图 D.1 东 海 7 0#沥 青 红 外 标 准 谱 图图 D.2 试 验 样 品 红 外 谱 图 与 东 海 7 0#沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图