资源描述
I C S 0 3.1 2 0.2 0C C S C 0 1山 西 省 长 治 市 地 方 标 准D B 1 4 0 4/T 1 7 2 0 2 1检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 要 求色 谱 法2 0 2 1-1 1-1 0 发 布 2 0 2 1-1 2-1 0 实 施长 治 市 市 场 监 督 管 理 局发 布14044D B 1 4 0 4/T 1 7 2 0 2 1I目 次前 言 1 范 围 12 规 范 性 引 用 文 件 13 术 语 和 定 义 14 要 求 25 特 性 参 数 36 撰 写 验 证 报 告 4附 录 A（资 料 性）方 法 验 证 记 录 表 5D B 1 4 0 4/T 1 7 2 0 2 1I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1-2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起草。本 文 件 由 长 治 市 市 场 监 督 管 理 局 提 出 并 监 督 实 施。本 文 件 由 长 治 市 实 验 室 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：长 治 市 综 合 检 验 检 测 中 心。本 文 件 主 要 起 草 人：张 黎 斌、苏 佳 丽、王 冠 英、秦 立 波、史 文 霞、薛 敏、王 美 云。D B 1 4 0 4/T 1 7 2 0 2 11检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 要 求 色 谱 法1 范 围本 文 件 规 定 了 检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 要 求 色 谱 法 的 要 求、特 性 参 数 及 撰 写 验 证 报 告。本 文 件 适 用 于 检 验 检 测 机 构 实 验 室 开 展 液 相 色 谱 法、液 相 色 谱-质 谱 法、气 相 色 谱 法 和 气 相 色 谱-质谱 法 的 方 法 验 证。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B/T 2 7 4 1 7-2 0 1 7 合 格 评 定 化 学 分 析 方 法 确 认 和 验 证 指 南3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1标 准通 过 标 准 化 活 动，按 照 规 定 的 程 序，经 协 商 一 致 制 定，为 各 种 活 动 或 其 结 果 提 供 规 则、指 南 或 特 性，共 同 使 用 和 重 复 使 用 的 文 件。来 源：G B/T 2 0 0 0 0.1 2 0 1 4，5.3 3.2方 法 验 证实 验 室 通 过 核 查，提 供 客 观 有 效 证 据 证 明 满 足 检 测 方 法 规 定 的 要 求。来 源：G B/T 2 7 4 1 7 2 0 1 7,3.2 3.3仪 器 分 析 法仪 器 分 析 法，也 称 现 代 分 析 法，是 以 物 质 的 物 理 组 成 或 物 理 化 学 性 质 为 基 础，探 求 这 些 性 质 在 分 析过 程 中 所 产 生 分 析 信 号 与 被 分 析 物 质 组 成 的 内 在 关 系 和 规 律，进 而 对 其 进 行 定 性、定 量、进 行 形 态 和 结构 分 析 的 一 类 测 定 方 法，常 会 用 到 各 种 比 较 贵 重、精 密 的 分 析 仪 器。3.4选 择 性D B 1 4 0 4/T 1 7 2 0 2 12测 量 系 统 按 规 定 的 测 量 程 序 使 用 并 提 供 一 个 或 多 个 被 测 量 的 测 得 的 量 值 时，每 个 被 测 量 的 值 与 其 他被 测 量 或 所 研 究 的 现 象、物 体 或 物 质 中 的 其 他 量 无 关 的 特 性。来 源：I S O/I E C 指 南 9 9 2 0 0 7，4.1 3 3.5定 量 限样 品 中 被 测 组 分 能 被 定 量 测 定 的 最 低 浓 度 或 最 低 量，此 分 析 结 果 应 能 确 保 一 定 的 正 确 度 和 精 密 度。来 源：G B/T 2 7 4 1 7-2 0 1 7,3.1 4 3.6高 效 液 相 色 谱 法高 效 液 相 色 谱 是 色 谱 法 的 一 个 重 要 分 支，以 液 体 为 流 动 相，采 用 高 压 输 液 系 统，将 具 有 不 同 极 性 的单 一 溶 剂 或 不 同 比 例 的 混 合 溶 剂、缓 冲 液 等 流 动 相 泵 入 装 有 固 定 相 的 色 谱 柱，在 柱 内 各 成 分 被 分 离 后，进 入 检 测 器 进 行 检 测，从 而 实 现 对 试 样 的 分 析。3.7气 相 色 谱 法气 相 色 谱 法 是 利 用 气 体 作 流 动 相 的 色 层 分 离 分 析 方 法，利 用 物 质 的 吸 附 能 力、溶 解 度、亲 和 力、阴滞 作 用 等 物 理 性 质 的 不 同，对 混 合 物 中 各 组 分 进 行 分 离、分 析 的 方 法。4 要 求4.1 方 法 验 证 的 依 据检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 应 依 据：a)所 验 证 的 标 准 方 法；b)验 证 内 容 应 根 据 检 查 项 目 的 要 求，结 合 所 采 用 分 析 方 法 的 特 点 确 定；c)检 验 检 测 机 构 资 质 认 定 能 力 评 价 检 验 检 测 机 构 通 用 要 求；d)政 府 行 业 管 理 部 门 的 特 殊 要 求。4.2 人 员检 验 检 测 实 验 室 参 加 实 验 活 动 的 人 员 应 满 足 以 下 要 求：a）检 测 人 员 应 接 受 过 包 括 检 测 方 法、质 量 控 制 方 法 以 及 有 关 化 学 安 全 和 防 护、救 护 知 识 的 培 训 并保 留 相 关 记 录。操 作 色 谱 分 析 仪 器 或 相 关 设 备 的 人 员 还 应 接 受 过 涉 及 仪 器 原 理、操 作 和 维 护 等 方 面 知 识的 专 门 培 训，掌 握 相 关 的 知 识 和 专 业 技 能；b）实 验 室 应 确 保 与 检 测 相 关 的 技 术 人 员 能 力；c）只 有 经 过 技 术 能 力 评 价 确 认 满 足 要 求 的 人 员 才 能 授 权 其 独 立 从 事 检 测 活 动。对 从 事 化 学 领 域 方法 开 发、修 改、验 证 和 确 认 的 人 员 的 授 权，至 少 应 授 权 到 相 应 的 检 测 技 术。实 验 室 应 定 期 评 价 被 授 权 人员 的 持 续 能 力。评 价 记 录 和 授 权 记 录 应 予 以 保 存。4.3 设 备 与 材 料检 验 检 测 实 验 室 仪 器 分 析 方 法 验 证 过 程 中 涉 及 到 的 设 备 和 材 料 应 满 足 以 下 要 求：a）设 备 在 投 入 使 用 前，应 核 查、检 定 或 校 准，确 保 在 有 效 期 内，并 确 认 其 功 能 应 处 于 正 常 状 态；D B 1 4 0 4/T 1 7 2 0 2 13b）对 标 准 方 法 所 需 的 并 影 响 检 测 结 果 的 材 料 或 设 备 进 行 验 证，包 括 但 不 限 于：测 量 仪 器、软 件、测 量 标 准、标 准 物 质、试 剂、消 耗 品 或 辅 助 装 置。4.4 设 施 与 环 境实 验 室 应 确 保 其 工 作 环 境 满 足 检 验 检 测 的 要 求。当 环 境 条 件 不 利 于 检 验 检 测 的 开 展 时，应 停 止 检 验检 测 活 动。标 准 方 法 或 者 技 术 规 范 对 环 境 条 件 有 要 求 时 或 环 境 条 件 影 响 检 验 检 测 结 果 时，实 验 室 应 通 过监 测、控 制、记 录 环 境 条 件，然 后 与 标 准 方 法 进 行 对 比，以 确 认 其 是 否 满 足 检 测 标 准 规 定 的 要 求。5 特 性 参 数5.1 选 择 性一 般 情 况 下，分 析 方 法 在 没 有 重 大 干 扰 的 情 况 下 应 具 有 一 定 的 选 择 性。在 有 干 扰 的 情 况 下，如 基 质成 分、代 谢 物、降 解 产 物、内 源 性 物 质 等，需 检 测 或 排 除 干 扰，保 证 检 测 结 果 的 准 确 性。5.2 检 出 限方 法 检 出 限 是 前 处 理 方 法 和 检 测 方 法 检 出 能 力 的 集 合，是 分 析 方 法 可 以 在 样 品 中 检 测 到 目 标 物 的 最低 浓 度 或 最 小 量。检 出 限 的 计 算 和 表 达 方 法 较 多，包 括 空 白 标 准 偏 差 法、信 噪 比 法、逐 步 稀 释 法、目 视评 估 法 等。在 色 谱 分 析 中，通 常 以 信 噪 比 为 3:1 时 的 浓 度 作 为 检 出 限。5.3 定 量 限定 量 限 体 现 了 分 析 方 法 灵 敏 定 量 检 测 的 能 力。主 要 从 其 可 信 性 考 虑，如 测 试 是 否 是 基 于 法 规 要 求、目 标 测 量 不 确 定 度 和 可 接 受 准 则 等。在 色 谱 分 析 中，通 常 以 信 噪 比 为 1 0:1 时 的 浓 度 作 为 定 量 限。5.4 线 性 及 校 准5.4.1 当 检 测 方 法 文 本 中 给 出 了 方 法 的 线 性 范 围 时，实 验 室 应 直 接 使 用。当 方 法 文 本 中 未 给 出 方 法 的线 性 范 围 时，实 验 室 应 考 察 方 法 的 线 性 范 围。如 果 在 实 际 的 检 测 工 作 中 不 需 要 方 法 更 宽 的 线 性 范 围 时，实 验 室 只 需 给 出 方 法 线 性 范 围 大 于 检 测 所 需 范 围 的 结 论。5.4.2 根 据 线 性 范 围，确 定 校 准 曲 线 的 工 作 范 围，尽 量 满 足 如 下 要 求：a）校 准 曲 线 工 作 范 围 内 设 置 至 少 6 个 校 准 点（包 括 空 白 或 一 个 低 浓 度 校 准 点），浓 度 范 围 尽 可 能覆 盖 一 个 或 多 个 数 量 级；b）线 性 回 归 方 程 的 相 关 系 数 以 方 法 标 准 规 定 为 准；若 无 规 定，对 于 定 量 分 析 方 法，相 关 系 数 不 低于 0.9 9。5.5 正 确 度验 证 正 确 度 的 一 般 方 法 如 下：a）使 用 有 证 标 准 样 品 进 行 正 确 度 分 析，重 复 检 测 的 平 均 值 与 接 受 参 考 值 的 偏 差 不 得 超 过 1 0%；b）结 合 回 收 率 进 行 正 确 度 的 验 证。利 用 样 品 的 基 质 匹 配 且 浓 度 相 近 的 有 证 标 准 物 质 进 行 测 定。若有 证 标 准 物 质 无 法 获 得，应 研 究 替 代 物 回 收 率，一 般 可 采 用 空 白 样 品 加 标 回 收 或 待 测 样 品 加 标 回 收。好的 回 收 率 是 分 析 方 法 准 确 的 必 要 但 非 充 分 条 件，即 一 个 准 确 的 分 析 方 法 必 有 有 满 意 的 回 收 结 果，反 之，在 某 些 特 殊 的 情 况 下，满 意 的 回 收 率 也 不 一 定 能 推 断 测 定 结 果 是 绝 对 准 确 的。方 法 回 收 率 的 偏 差 范 围 可参 照 G B/T 2 7 4 1 7-2 0 1 7 中 5.5 进 行 评 价；D B 1 4 0 4/T 1 7 2 0 2 14c）参 加 能 力 验 证 计 划、与 经 典 的 方 法 或 公 认 的 方 法 进 行 比 对 等。5.6 精 密 度精 密 度 包 括 重 复 性 和 再 现 性，一 般 用 相 对 标 准 偏 差 表 示，在 工 作 曲 线 范 围 内 选 择 低、中、高 三 个 适当 的 浓 度 点 进 行 测 定，取 样 检 测 次 数 应 不 少 于 6 次，计 算 相 对 标 准 偏 差。5.7 测 量 不 确 定 度5.7.1 应 针 对 每 一 个 检 测 方 法 编 制 测 量 不 确 定 度 评 定 作 业 指 导 书，用 于 测 量 不 确 定 度 评 定。5.7.2 按 照 作 业 指 导 书 的 要 求 评 定 测 量 不 确 定 度。5.7.3 实 验 室 应 建 立 重 复 评 定 测 量 不 确 定 度 的 程 序 及 测 量 不 确 定 度 运 用 到 质 量 控 制 中 的 方 法。6 撰 写 验 证 报 告按 照 标 准 方 法 或 规 范 性 文 件 和 验 证 方 案，对 验 证 识 别 过 程 中 所 得 的 数 据 进 行 分 析，撰 写 验 证 报 告（见附 录 A），通 过 方 法 验 证 确 认 实 验 室 是 否 有 能 力 按 照 标 准 方 法 开 展 检 测 活 动。D B 1 4 0 4/T 1 7 2 0 2 15附 录 A（资 料 性）方 法 验 证 记 录 表表 A.1 提 出 了 方 法 验 证 记 录 表 的 信 息 内 容。表 A.1 方 法 验 证 记 录 表方 法 名 称验 证 人 验 证 时 间方 法 使 用 人 员 的 培 训考 核 情 况 以 及 能 力 确认设 备 确 认检 测 环 境 条 件 确 认检 测 样 品 确 认（包 括 制 备）采 用 的 验 证 技 术验 证 结 论技 术 负 责 人 意 见备 注
展开阅读全文