禽肉中铜、镉等18种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法DB32／T 4057-2021.pdf

1 ICS 67.120.20 CCS B 41 DB 32/T 4057 2021 禽肉中铜、镉等 18 种元素含 量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of copper,cadmium 18 elements in Poultry Meat Inductively Coupled Plasma-mass Spectrometry 2021-06-03 发布 2021-07-03 实施 发布DB32/T 40572020 2 前 言 本 文件 按照GB/T 1.12020 标 准化 工作 导则 第1 部 分：标准 化文 件的 结构 和 起草规 则 的 规定 起草。本 文件 由江 苏省 家禽 科学 研究所 提出。本 文件 由江 苏省 畜牧 业标 准化技 术委 员会 归口。本 文件 起草 单位：江 苏省 家禽科 学研 究所、农 业农 村部家 禽品 质监 督检 验测 试中心（扬 州）。本 文件 主要 起草 人：陈 大 伟、高玉 时、马丽 娜、葛庆联、刘茵 茵、蒲俊 华、陆俊贤、唐修 君、张静、顾荣。DB32/T 40572021 1 禽 肉中 铜、镉 等 18 种元 素 的测 定 电 感 耦合等 离子体 质谱法 1 范围 本 文件 规定 了禽 肉中 铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊的电 感耦 合等 离子 体质 谱（ICP-MS）测 定方 法。本 文件 适用 于 鸡 肉、鸭肉、鹅肉 等 禽 肉中 铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊 含量 的 测定。2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法。3 术 语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 原理 样品经 微波消 解后，试样 液引入 电感耦 合等 离子体 质谱仪。以元 素特 定质量 数（质 荷比，m/z）定性，采 用外 标法，以 待测 元 素质谱 信号 与内 标元 素质 谱信号 的强 度比 与待 测元 素的浓 度成 正比 进行 定量分析。5 试 剂和 材料 除非另 有说 明，在分 析中 仅使用 确认 为优 级纯 的试 剂 和GB/T 6682 规 定用 水。5.1 硝酸（HNO3）。5.2 过氧 化氢（H2O2）。5.3 硝酸 溶液（2%，v/v）：取 20 mL 硝酸（4.1），用水 定容 至 1000 mL。5.4 标准储 备溶液：铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊的市售 有证 单元 素国 家标 准溶液，浓 度均 为 1000 g/mL。5.5 标准 工作 溶液：用硝 酸溶液（4.3）分别 稀释 各 金属离 子的 单标 储备 液,配制 成 10 g/mL 金属离子标准工 作溶 液。5.6 混合 标准 工作 溶液：取适量 各金 属离 子标 准工 作溶液（4.5），用 硝酸 溶液（4.3）稀释，铜、锌、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛配制成 500 ng/mL，镉、铊配制成 50 ng/mL混合标 准工 作溶 液。5.7 混合 内标 溶液：铑、钪、锗、钇、铟、铋 浓度 为 10.0 ng/mL，硝酸溶 液（4.3）介 质。DB32/T 40572021 2 5.8 质谱调谐液：仪器自备调谐液。5.9 氩气(Ar)：氩气(99.999%)或液氩。5.10 氢氦混合气（8+92，v/v）。6 仪器 6.1 电感 耦合 等离 子体 质 谱仪(ICP-MS)。6.2 微波 消解 仪，配有 耐 高温耐 高压 消解 罐。6.3 天平：感 量为 0.1 mg。6.4 匀浆 机。6.5 控温 电热 赶酸 板：温 度控制 范围 涵 盖 120 160。7 试 样制 备 取有代 表性 样品 不少 于500 g，使 用匀 浆机 将样 品均 质，装 入清 洁容 器内，作 为禽肉 试样。8 测 定步 骤 8.1 消解 称取试 样0.5 g（精 确至0.001 g），于微 波消 解罐 中，加入5 mL 硝酸（5.1）和 1 mL 过氧化氢（5.2），旋紧外 盖置 于微 波消 解仪 中进行 消解，微波 消解 程 序参见 附录A。待 试样 消解 完全并 冷却 至室 温后，打开消解 罐，于 恒温 电热 板（1405）上 赶酸 至1 mL2 mL，用水洗 涤消 解罐3 次4次，洗液 合并 于50 mL容量瓶 中，用水 定容 至刻 度，混 匀备 用。同时 做空 白对照。8.2 标准 曲线 准确吸 取一 定量 的混 合标 准工作 液（5.6），用硝 酸 溶液（5.3）稀释 为以 下浓 度：铜、锌、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛为：1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、200.0 ng/mL、500.0 ng/mL；镉、铊 为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、50.0 ng/mL。在线加 入混 合内 标溶 液（5.7）。8.3 测定 用调谐 液（5.8）调整 仪器 至最佳 工作 状态，仪器 参 考条件 见附 录B。仪 器稳 定 后，在线 加入 混合 内标溶液（5.7），将空白溶液、标准 曲线溶液、待测试样溶液 分别引入仪器进行测定。由计算机采集 数据，根据 待测 元素 与内 标 元素的 强度 比值，得到 校 正后的 各待 测元 素的 信号 计数，由 标准 曲线 查得 样 品中各元 素的 质量 浓度。超 过线性 范围 则应 用硝 酸溶 液（5.3）稀释 后再 进样 分 析。8.4 空白 试验 除不加 试样 外，均按 上述 操作步 骤进 行。8.5 结果 计算 试样中 各元 素的 含量 以质 量分 数 Xi计，单位 以毫 克 每千克（mg/kg）表 示，按 式（1）计 算：=(0)1000（1）DB32/T 40572021 3 式中：ci 经干 扰校 正后 试样 液中 各元素 的浓 度，单位 为纳 克每毫 升（ng/mL）；c0i 经干 扰校 正后 空白 溶 液中各 元素 的浓 度，单位 为纳克 每毫 升（ng/mL）；V 试样 液体 积，单 位为 毫 升（mL）；f 试样 液稀 释倍 数；m 试样 质量，单 位为 克（g）。计算结 果保 留三 位有 效数 字。9 精 密度 样品中 各 元 素含 量1mg/kg 时，在 重复 性条件 下获 得 的两次 独立 测定 结果 的绝 对差值 不得 超过 算术平均值 的 10%。10 其他 各元素 的检 出限 见 表 1。表 1 各元 素的 检出 限 被测组 分 检出限（mg/kg）被测组 分 检出限（mg/kg）铬 0.0001 铅 0.0001 锶 0.0001 铊 0.0001 锰 0.0002 钴 0.0002 铝 0.0003 钒 0.0003 钡 0.0005 钼 0.0006 铜 0.0008 锌 0.002 镉 0.002 镍 0.002 硼 0.002 砷 0.003 钛 0.003 硒 0.02 DB32/T 40572021 4 附 录 A（资料 性）微波消 解条 件 表 A 微波 消解 条件 步骤 升温时间/min 消解时间/min 功率/W 消解温度/1 5 1 800 120 2 3 5 800 160 3 15 15 800 190 注：消解过程注意防爆。DB32/T 40572021 5 附 录 B（资料 性）ICP-MS 的参 考工 作条 件 表 B.1 仪 器工 作参 数 仪器参数 参数值 仪器参数 参数值 功率 1250W 1550w 采样深度 6.0 mm 10.0mm 载气流速 0.65L/min1.20 L/min 采样锥类型和直径 镍锥,1.1mm 载气补偿气流速 0 L/min 0.55 L/min 重复次数 3 样品提升速率 0.10 L/min 0.40 L/min 检测方式 自动 碰撞气流速 6.5 ml/min 检测方式 CCT 表 B.2 元 素的 质荷 比 序号 元素 m/z 序号 元素 m/z 1 B 11 10 Zn 66 2 Al 27 11 As 75 3 Ti 47 12 Se 78 4 V 51 13 Sr 88 5 Cr 52 14 Mo 95 6 Mn 55 15 Cd 111 7 Co 59 16 Ba 137 8 Ni 60 17 Tl 205 9 Cu 64 18 Pb 206/207/208 _