资源描述
ICS 13.100 C 52 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 797 2018 工作场所 空气中三 氯氧磷的 测定 离 子色谱法 Determination of Phosphorus oxychloride in air of workplace by ion chromatography 2018-06-07 发布 2018-07-08 实施 天 津 市 市 场 和 质 量 监 督 管 理 委 员 会 发布 DB12/T 797 2018 I 前 言 本标准 按 照GB/T 1.1-2009 标准 化工 作导 则 第1 部 分：标 准的 结构 和编 写 给出的 规则 起草。本标准 由天 津市 卫生 和计 划生育 委员 会提 出并 归口。本标准 起草 单位：天 津市 疾病预 防控 制中 心。本标准 主要 起草 人：赵淑 岚、张 健、张万 超、李冠 妍、刘 蒙蒙、韩 承。DB12/T 797 2018 1 工作场所 空气中 三氯氧磷 的测定 离子色谱法 1 范围 本标准 规定 了工 作场 所空 气中 三 氯氧 磷的 离子 色谱 测定 方 法。本标准 适用 于工 作场 所空 气中 三 氯氧 磷 浓 度的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅 注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GBZ 159 工作 场所 空气 中 有害物 质监 测的 采样 规范 3 三氯氧 磷的 离子 色谱 法 3.1 原理 工作场 所空 气中 的三 氯氧 磷在碳 酸钠 和碳 酸氢 钠溶 液中水 解，生成 磷酸 与氯 化氢。以碳 酸钠 和 碳 酸氢钠溶 液做 吸收 液，用多 孔玻板 吸收 管采 集空 气中 三氯氧 磷，吸收 液用 一次 性针筒 式微 孔滤 膜 过 滤 器 过滤后直 接进 样，经Ionpac AS 14A 阴离 子色 谱柱 分离，电导 检测 器检 测三 氯氧 磷水解 液中 的氯 离子 浓度，保留时 间定 性，峰高 或 峰 面积定 量，由氯 离子 浓度 计算三 氯氧 磷浓 度。3.2 仪器 3.2.1 多孔玻 板吸 收管。3.2.2 空气采 样器，流 量 0.1L/min 1.5L/min。3.2.3 一次性 针筒 式微 孔滤 膜过 滤器，孔 径 0.45 m。3.2.4 溶剂过 滤器。3.2.5 具塞刻 度试 管，10mL。3.2.6 离子色 谱仪：仪 器操 作参 考条件 参见附录 A。3.3 试剂 3.3.1 实验用 水为 去离 子水，其 他试剂 均为 优级 纯。3.3.2 吸收液（流 动相）：称 取1.908g 碳 酸钠 和1.428g 碳酸氢 钠溶 于100mL 水中，置冰 箱内 备用。临用前，取 出10mL，用 水 稀释 至 1L。3.3.3 标准溶 液：称 取0.2044g 氯化钾(于110 干 燥 2h)，溶于 水，定量 转移 入 1000mL 容 量瓶 中，稀释至刻 度。此溶 液 为100 g/mL 标 准贮 备液。临 用 前，用 吸收 液稀 释至 氯离 子浓度 为 10.0 g/mL 的标准应用 液。或用 国家 认可 的标准 溶液 配制。3.4 样品的 采集、运 输和 保存 DB12/T 797 2018 2 3.4.1 短时间 采样：在 采样 点，用 一只装 有10.0mL 吸 收液 的 多孔玻 板吸 收管，以1L/min 流量 采集15min空气样 品。3.4.2 长时间 采样：在 采样 点用 装有 10.0mL 吸 收液 的多 孔 玻板吸 收管，以0.5L/min 流量采 集空 气样品2h。3.4.3 采样后，立 即封 闭吸 收管 的进出 气口；置 清洁 容器 内运输 和保 存，在室 温下 样品可 保 存 7d。3.5 分析步 骤 3.5.1 对照试 验：将一 只装 有 10.0mL 吸 收液 的多 孔玻 板吸 收管带 至采 样点，除 不连 接空气 采样 器采 集空气样 品外，其 余操 作同 样品，作为 样品 的空 白对 照。3.5.2 标准曲 线的 绘制：取 5 只 具塞刻 度试 管，分 别加 入0.0mL 4.0mL 氯 离子 标准 溶液，各 加吸 收液至10.0mL，配 成0.0 g/mL 4.00 g/mL 氯 离子 标准 系 列。参 照仪 器操 作条 件，将离子 色谱 仪调 节至 最佳测定 状态，进 样 25L，分别测 定标 准系 列，每个 浓度重 复测 定 3 次，以峰 高或峰 面积 均值 对相 应的氯离子 浓度(g/mL)绘 制标 准曲线。3.5.3 样品处 理 及 测定：用 吸收 管中的 吸收 液洗 涤吸 收管 进气管 内 壁 3 次，用 一次 性针筒 式微 孔滤 膜过滤器 过滤 至10mL 具塞 刻 度试管 中，补充 吸收 液至 刻度，供测 定。若样 品液 中待测 物的 浓度 超过 测定范围，可 用吸 收液 稀释 后 测定，计 算时 乘以 稀释 倍 数。用测 定标 准系 列的 操 作条件 测定 样品 溶液 和样 品空白对 照溶 液。测得 的样 品峰高 或峰 面积 值减 去样 品空白 对照 的峰 高或 峰面 积值后，由 标准 曲 线 得 氯 离子的浓 度（g/mL）。3.6 计算 3.6.1 按GBZ 159 的要 求，将采 样体积 换算 成标 准采 样体 积，具 体见（1）式。3.101 27329320PtV V.(1)式中：V20 标 准采 样体 积，L；V 采样 体积，L；t 采 样点 的温 度，；P 采样 点的 大气 压，kPa。3.6.2 按式（2）计算 空气 中三 氯 氧磷的 浓度：44.11020 VcC.(2)式中：C 空气 中三 氯氧 磷的浓 度，mg/m3；10 吸收 液的 体积，mL；c 测得 样品 溶液 中氯 离 子的浓 度，g/mL；V20 标准 采样 体积，L。1.44 由氯 离子 浓度 换算 成三氯 氧磷 浓度 的系 数。3.6.3 时间加 权平 均接 触浓 度（CTWA）按GBZ 159 规定 计算。A DB12/T 797 2018 3 附 录 A（资料 性附 录）仪器操 作参 考条 件及 说明 A.1 仪器操 作参 考条 件：色 谱 柱：Ionpac AS 14A 阴 离 子色谱 柱和Ionpac AG 14A 阴离子 保护 柱，或 同类型的 阴离 子分 离柱 和阴 离子保 护柱。流 动相 流量：1.5mL/min。A.2 流动相（吸 收液）可 用氢 氧根体 系代 替。A.3 但当现 场有 含氯 化合 物共 存时，可干 扰三 氯氧 磷的 测定。A.4 本法的 检出 限、定量 下限、定量 测定 范围、最低 检 出浓度（以 采集 15.0L 空 气样品 计）、相对 标准偏差、采样 效率、加 标回 收率等 方法 性能 指标 见表A.1。表A.1 方法的 性能 指标 化合物 检出限（g/mL）定量下限（g/mL）最低检出浓度（mg/m3）测定范围（g/mL）相对标准 偏差（%）采样效率（%）方法回收率（%）三氯氧磷 0.033 0.11 0.022 0.11 5.76 3.36.2 100 97.8 104 DB12/T 797 2018 4 参 考 文 献 1 GBZ/T 210.4-2008 职业卫 生标 准制 定指 南 第4部分：工 作场 所空 气中 化 学物质 测定 方法 2 GBZ/T 160.31-2004 工作场 所空 气有 毒物 质测 定 氯 化物 3 王信宏,周晓军,张 仁 忠，等.离 子 色 谱 法 测 定 工 作 场 所 空 气 中 三 氯 氧 磷J.中 国 卫 生 检 验 杂志,2007,17(11):2011-2038 4 王 信宏,张仁 忠,周晓 军,等.离子 色 谱法 测 定工 作 场 所空 气 中 三氯 氧 磷的 方 法 研究J.中国预防医 学杂 志,2008,9(12):1087-1089 _
展开阅读全文