工作场所空气中硝酸的测定DB36／T 1119-2019.pdf

ICS 13.040.30 G 86 DB36 江西省地方标准 DB 36/T 1119 2019 工作场所 空气中硝 酸的测定 Method for determination of nitric acid in the air of workplace 2019-03-13 发布 2019-09-01 实施 江 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB36/T 1119 2019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 离 子色 谱法.1 DB36/T 1119 2019 II 前 言 本标准 格式 按照GB/T 1.1-2009给 出的 规则 起草。本标准 由江 西省 应急 管理 厅 提出。本标准 由江 西省 安全 生产 标准化 技术 委员 会（JXTC018）归 口。本标准 主要 起草 单位：江 西省安 全生 产科 学技 术研 究中心（江 西省 职业 危害 检测检 验中 心）。本标准 主要 起草 人：江鑫、黄同 林、李海 港、张雅 慧、李 华汐、曹 丽华、李 佳、郑 宇。DB36/T 1119 2019 1 工 作场所 空气中硝 酸的测 定 1 范围 本标准 规定 了工 作场 所空 气中硝 酸的 离子 色谱 法。本标准 适用 于工 作场 所空 气中硝 酸浓 度的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GBZ 159 工 作场 所空 气中 有害物 质监 测的 采样 规范 3 离子色 谱法 3.1 原理 空气中 硝酸 用酸性 离 子硅 胶管采 集，经洗 脱液 洗脱，经阴 离子 交换 柱分 离，电导检 测器 检测，以 保留时间 定性，峰 面积 或峰 高定量。3.2 仪器 3.2.1 酸性离 子硅 胶管，内装 400mg/200mg 硅胶。3.2.2 空气采 样器，流 量 200mL/min 500mL/min。3.2.3 水相过 滤头，0.45 m。3.2.4 离子色 谱仪，电导 检 测器。3.2.5 仪器操 作参 考条 件：色 谱 柱：IonPac AS23，色 谱柱 规 格250mm 4.0mm 5.0m；流 动相 流 速：1.0mL/min；进样量：10 L；流动相（洗 脱液）：4.5mM 碳酸 钠/0.8mM 碳酸 氢钠。3.3 试剂 除方法 另有 规定 外，所用 试剂均 为优级 纯。3.3.1 试验用 水均 为 去 离子 水，经 0.45 m 的水 相滤 膜过 滤。3.3.2 洗脱液：4.5mM 碳酸 钠/0.8mM 碳 酸氢 钠，称 取 0.477g 碳酸钠 及0.067g 碳 酸氢 钠 溶于适 量水 中，全量转 入1000mL 容 量瓶 中，用水 稀释 定容 至刻 度线。3.3.3 标准溶 液：1000 g/mL，称取 0.137g 硝 酸钠 溶于 适 量 水中，全 量转 入100mL 容量瓶 中，用水 稀释定容 至刻 度线，为 标准 储备液，在4 冰箱 内储 存。或 用国 家认 可的 标准 溶液配 制。3.3.4 标准工作 液：准 确移 取 10mL 标准 溶液 于100mL 容量 瓶中，用去 离子 水稀 释至 刻度线。得 到 100g/mL 的 标准 工作 液。DB36/T 1119 2019 2 3.4 样品的 采集、运 输和 保存 3.4.1 现场采 样按 照GBZ 159 执 行。3.4.2 短时间 采样：在 采样 点，打开酸 性离 子硅 胶管 两端，以 0.2L/min 0.5L/min 流量采 集15min空气样 品。3.4.3 长时间 采样，在 采样 点打开 酸性 离子 硅胶 管 两 端，佩戴在 监测 对象 的前 胸上 部，进 气口 尽量 接近呼吸 带，以 0.2L/min 流 量采 集 2h 8h 空气 样品。3.4.4 样品空 白：将 酸 性离 子硅 胶管 带 至现 场，除不 连接 空气采 样器 采集 空气 样品 外，其 余操 作同 样品。3.4.5 采样后，立 即封 闭 酸 性离 子硅胶 管 两 端，置清 洁容 器中运 输和 保存。运 输过 程防止 污染 和损 坏硅胶管，室 温下 样品 可以 稳定保存 7d。3.5 分析步 骤 3.5.1 样品处 理：将采 过样 的酸 性 离子硅 胶管 前后 段硅 胶分 别倒 入 15mL 塑 料带 塞试 管，加 入6mL 8mL洗脱液，盖 塞，在 100 水浴中 加 热 10min，放置 常温（约 30min），用洗 脱液定容至 10mL。摇匀 后，样品 经 0.45 m 的水 相微 孔滤膜 过滤 供测 定。若洗 脱液 中 硝酸 浓度 超过 测定 范围，可用 洗脱 液稀 释 后 测定，计 算时 乘以 稀释 倍数。3.5.2 标准系 列的 配制 及测 定：用 洗脱 液 稀 释标 准溶 液配 制 浓度 为0g/mL 10.0 g/mL（6 个 点）的硝酸标 准系 列。参照 仪器 操作条 件，将离子 色 谱仪 调节至 最佳 操作 状态，分 别进 样10 L，测定 标准 系列。每 个浓 度重 复测 定三 次，测 得的 峰高 或峰 面积 均值 以 硝酸 的浓 度（g/mL）绘制 标准 曲线 或计 算回归方程。3.5.3 样品测 定：用测 定标 准系 列的操 作条 件测 定样 品溶液 和样 品空 白溶液，测得 的样品 峰高 或峰 面积值后，由 标 准 曲线 或回 归方程 得硝酸 的 浓度(g/mL)。3.6 计算 3.6.1 按式（1）将采 样体 积换 算 成标准 采样 体积：0293273 101 3.pVVt.(1)式中：V0 标准 采样 体积，单 位 为升(L)；V 采样 体积，单 位为 升(L)；t 采样 点的 温度，单 位 为摄氏 度()；p 采样 点的 大气 压，单 位为千 帕(kPa)。3.6.2 按式（2）计算 空气 中硝酸的浓度：F)B(B-)(Cb f bVW Wf.(2)式中：C 空气 中硝酸 的 浓度，单位为 毫克 每立 方米（mg/m3）；Wf 测得 前段 样品 硅胶 管洗脱 液中 硝酸 的浓 度，单位为 微克 每毫 升(g/mL）；Wb 测 得 后段 样品 硅胶 管洗脱 液中 硝酸 的浓 度，单位为 微克 每毫 升(g/mL）；Bf 测 得 前段 空白 硅胶 管洗脱 液中 硝酸 的浓 度，单位为 微克 每毫 升(g/mL）；DB36/T 1119 2019 3 Bb 测得 后段 空白 硅胶 管洗脱 液中 硝酸 的浓 度，单位为 微克 每毫 升(g/mL）；V 标准 采样 体积，单 位 为升(L)；F 阴离 子转 换成 酸浓 度 系数，硝酸 系数1.016；3.6.3 时间加 权平 均接 触浓 度 按GBZ 159 规 定计 算。3.7 说明 3.7.1 本方法 的检 出限 为 为 0.70 g/mL；最 低检 出浓 度为0.09mg/m3（以 采集7.5L 空 气样品 计)。测定范围 为0 mg/L 10.0mg/L；相对 标准 偏差 为 1.94.7；采 样效 率为99.0%100%；解 析率 为97%102%。3.7.2 采用本 法仪 器操 作条 件，现场共 存 的 Cl-、F-、PO43-、SO42-均不 干扰 测定。_