环境空气　颗粒物的测定　便携式β射线法DB37／T 4378—2021.pdf

ICS 13.040.20 CCS Z 15 37 山东省地方标准 DB37/T 4378 2021 环境空 气 颗粒物 的测定 便携式 射线法 Ambient air Determination of particulate matter Portable beta-ray method 2021-06-15 发布 2021-07-15 实施 山东省市 场监督 管 理局 发 布 DB37/T 4378 2021 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语和 定义.1 4 方 法原 理.1 5 干 扰和 消除.2 6 试 剂和 材料.2 7 仪 器和 设备.2 8 采 样和 测定.3 9 结 果计 算与 表示.3 10 精 密度 和准 确度.4 11 质 量保 证和 质量 控制.4 12 注 意事 项.4 附录A（资 料性）不同 类型 射线 仪器 系统 组成 示意图.5 DB37/T 4378 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本文件 由 山 东省 生态 环境 厅 提出 并组 织实 施。本文件 由 山 东省 环保 标准 化技术 委员 会 归 口。本文件 起草 单位：山 东省 生态环 境监 测中 心、青岛 众瑞智 能仪 器有 限公 司、山东建 筑大 学、青 岛 市计量技 术研 究院、青岛 明 华电子 仪器 有限 公司、青 岛和诚 环保 科技 有限 公司、青 岛崂 应环 境科 技有 限 公司。本文件 主要起 草人：徐标、李恒 庆、王 婷、张桂芹、郭亮、潘齐、谷 树茂、陈妙生、杨超、李 彦、周祎。DB37/T 4378 2021 1 环 境空气 颗粒物 的测定 便携式 射线 法 1 范围 本文件 规定 了测 定环 境空 气中颗 粒物 的便 携式 射 线法。本文件适用于环境空气中颗粒物(TSP、PM10、PM2.5)的测定，也适用于无组织排放中颗粒物的测定。本文件 检出 限为1 g/m3，测定下 限为4 g/m3。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。HJ/T 55 大气 污染 物无 组 织排放 监测 技术 导则 HJ 93 环 境空 气颗 粒物（PM10 和PM2.5）采样 器技 术要 求及检 测方 法 HJ 194 环 境空 气质 量手 工监测 技术 规范 HJ 1100 环境 空气 中颗 粒 物（PM10 和PM2.5）射 线法 自动监 测技 术指 南 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 总悬浮 颗粒 物 total suspended particle（TSP）环境空 气中 空气 动力 学当 量直径 小于 等于100 m 的 颗粒物。3.2 颗粒物（粒 径小 于等 于 10m）particulate matter（PM10）环境空 气中 空气 动力 学当 量直径 小于 等于10 m的 颗粒物，也 称为 可吸 入颗 粒物。3.3 颗粒物（粒 径小 于等 于 2.5 m）particulate matter（PM2.5）环境空 气中 空气 动力 学当 量直径 小于 等于2.5 m 的 颗粒物，也 称为 细颗 粒物。3.4 射线 beta-ray 放射性 元素 核衰 变过 程中 发出的 电子 流。注：射线源可以使用14C 等放射源。4 方法原 理 样品空 气通 过切 割器 以恒 定的流 量经 过进 样管，颗 粒物截 留在 滤膜 上。用 射线照 射滤 膜，根 据采样前后 单位 面积 的滤 膜上 射线 衰减 量得 出滤 膜上 捕集的 颗粒 物质 量和 同时 抽取的 气体 体积，计 算 出 颗粒物的 浓度。射线 衰减 量与颗 粒物 的质 量遵 循以 下吸收 定律：DB37/T 4378 2021 2 N=N0 e km(1)式中：N 单位 时间 内通 过滤 膜的 射线 量；N0 单位 时间 内发 射的 射线 量；k 单位 质量 吸收 系数，cm2/mg；m 颗粒 物单 位面 积质 量，mg/cm2。5 干扰和 消除 空气相 对湿 度过 大会 对测 量结果 产生 影响，当相对 湿度大 于40%时，可 通过 动 态加热 的方 式消 除 影响，同 时需 要控 制加 热功 率和加 热温 度。6 试剂和 材料 6.1 滤带 玻璃纤 维、石英等材质滤带（包 括滤膜）。滤带（包括滤 膜）对0.3 m标准粒子的 截留效率不 低于99%。6.2 零膜片 由聚碳 酸酯 等惰 性材 料制 成，同 清洁 的滤 带具 有基 本相同 的面 积质 量。6.3 标准膜 片 由聚碳 酸酯 等惰 性材 料制 成，应 避光 存放，使 用前 应检查 膜片 是否 存在 破损 等情况。7 仪器和 设备 7.1 便携式 射 线法 颗粒 物测 定仪 7.1.1 组成 便携式 射 线法 颗粒 物测 定仪由 采样 装置 和分 析测 量装置 组成。不 同类 型 射 线仪器 系统 组成 示 意图见附 录A。a)采 样 装置：由采 样入 口、切 割 器、动 态加 热系 统、流 量 测量 及 控制 装置、抽气 泵 等组 成。使用耐腐 蚀材 料制 造，所 有 含尘气 流通 道表 面应 无静 电吸附 作用，抽气 泵应 使 用无碳 刷抽 气 泵。b)分析测 量装 置：分析 测量 装置主 要 由14C 等射 线源、射线 探测 器、滤带（膜）传送 控制 装置等组成。7.1.2 仪器性 能 便携式 射 线法 颗粒 物测 定仪应 符合 以下 要求：a)满足HJ 93 中采 样器 技术 要求；b)具有自 动记 录仪 器的 系统 设置参 数功 能；c)具有自 动存 储测 量期 间测 定结果 功能；d)具有污 染物 名称、化 学式 和浓度 值显 示功 能；DB37/T 4378 2021 3 e)具有测 量或 输入 及保 存测 量期间 气象 参数 功能（大 气压、温度、湿 度等）。7.2 辅助设 备 7.2.1 便携式 电源：持 续供 电时 间大 于 2 h，输 出电 压 220 V。7.2.2 温度计：测 量环 境温 度，测量范 围-30 50，示值误 差 不 超过 2。7.2.3 大气压 计：测量 环境 大气 压，测 量范 围 80 kPa 106 kPa，示值 误差 不超 过1 kPa。7.2.4 湿度计：测 量环 境湿 度，测量范 围 0%RH 100%RH，示值 误差 不超 过5%。8 采样和 测定 8.1 采样点 和采 样频 次 按照HJ 194、HJ/T 55 及 有 关规定，确 定采 样位 置、采样点 及频 次。8.2 切割器 的选 择 根 据 所 测 颗 粒 物 粒 径 大 小 选 择 合 适 的 切 割 器。当 测 定PM10 和PM2.5 时，切 割 器 性 能 指 标 应 符 合HJ 93中关于 切割 器捕 集效 率的 几何标 准差 要求。8.3 校准 8.3.1 零点校 准 校准时 泵停 止工 作，安装 滤带（膜）或零 膜片，进 行零点 校准。8.3.2 质量校 准 在空白 滤带（膜）上方放置标准 膜片进行测定，测定结果 与标准膜片的标称值误差 应在2%范围内，否 则应 按仪 器说 明书 要求对 仪 器 进行 校准。8.4 样品采 集和 测定 8.4.1 按照HJ 194、HJ/T 55 相 关要求，做 好采 样准 备。8.4.2 正确连 接好 采样 系统，采 样器入 口距 地面 高度 不 应 低于 1.5 m。如果 测定 交通 枢纽处 颗粒 物，采样点应 布置 在距 人行 道边 缘外 侧 1 m 处。8.4.3 根据监 测目 的，设置 采样 周期等 参数。小 时均 值应 至少 有 45 min 的采 样时 间，日 均值 应至少 有20 个 小时 平均 浓度 值或 采 样时间。8.4.4 启动采 样器 进行 测定 并记 录颗粒 物的 质量 浓度。9 结果计 算与 表示 9.1 结果计 算 颗粒物 浓度 按照 公式（2）进行计 算：=mv 106(2)式中：颗粒 物的 浓度，g/m3；DB37/T 4378 2021 4 m 截留 在滤 膜的 颗粒 物质量，mg；v 采样 体积，L。环 境 空气为 实测 体积，无 组织 排放为 标况 体积。9.2 结果表 示 测定结 果应 保留 整数 位，最多不 超过 三位 有效 数字。10 精密度 和准 确度 10.1 精密度 7家验 证实 验室 对PM2.5 浓度 水平为55 g/m3、PM10 浓 度 水平为100 g/m3、TSP 浓 度水平 为1 000 g/m3的颗粒 物尘 源进 行了6次 重 复测定：实验室 内相 对标 准偏 差分 别为：3.86%7.18%、3.36%6.42%、0.89%4.51%；实验室 间相 对标 准偏 差分 别为：1.06%、2.06%、1.64%；重复性 限分 别为：8.5 g/m3、14.9 g/m3、80.7 g/m3；再现性 限分 别为：8.5 g/m3、14.9 g/m3、87.3 g/m3。7家验 证实 验室 对环 境空 气PM2.5、PM10、TSP 浓 度进 行了6次测 定。PM2.5 浓 度为48 g/m3116 g/m3，平均值79 g/m3；PM10 浓度 为111 g/m3250 g/m3，平 均值153 g/m3；TSP 浓度为152 g/m3401 g/m3，平均 浓度 为243 g/m3。实验室 间相 对标 准偏 差分 别为：0.96%、6.72%、5.48%。10.2 准确度 7家验 证实 验室 对PM2.5 浓度 水平为55 g/m3、PM10 浓 度 水平为100 g/m3、TSP 浓 度水平 为1 000 g/m3的颗粒 物尘 源进 行了6次 重 复测定：相对误 差分 别为：-1.27%1.45%、-0.4%4.4%、-0.70%3.88%；相对误 差的 最终 值分 别为：0.13 1.94%、1.91 4.15%、1.53 3.34%。11 质量保 证和 质量 控制 11.1 质量保 证和 质量 控制 措施 应按 照 HJ 194、HJ/T 55 中要求。11.2 每次采 样前，应 对采 样系 统气密 性进 行检 查，符合 要求方 可采 样。11.3 每半年 至少 进行 一次 标准 膜片检 查，测定 结果 与标 准膜片 的标 称值 误差 应在 2%范围 内。11.4 当定量 结果 相关 的仪 器部 件维修 或更 换后 需重 新对 仪器进 行校 准。11.5 应保证 采样 后截 留在 滤带（膜）上的 颗粒 物全 部在 射线的 照射 范围 之内；测 试前后 射 线穿 过滤带（膜）的能 量衰 减量 不应超 过总 量 的75%。11.6 进行连 续监 测时，应 符 合HJ 1100 的 要求。12 注意事 项 12.1 使用的 射 线源 应符 合放 射性安 全标 准。12.2 仪器报 废后 应按 照有 关规 定处置 射 线放 射源。DB37/T 4378 2021 5 A A 附录A（资料 性）不同类 型 射线 仪器 系统 组成示 意图 不同类 型 射线 仪器 系统 组成示 意图 见图A.1 图A.3。标引序号说明：1 切割器；2 进样管；3 动态加热系统；4 射线发射单元；5 射线接收单元；6 滤带；7 泵。图A.1 同位采 样测 量 射线 滤带 仪器 DB37/T 4378 2021 6 标引序号说明：1 切割器；2 进样管；3 动态加热系统；4 射线发射单元；5 射线接收单元；6 滤带；7 泵。注：采 样 前对 滤 带的 空白 值 进行 测量。将滤 带 放于 采样 系 统，采样 结 束后，使用 射 线 测量 系统 进 行测 量，滤带运行具有双向性。图A.2 顺序采 样测 量 射线 滤带 仪器 DB37/T 4378 2021 7 标引序号说明：1 切割器；2 进样管；3 动态加热系统；4 射线发射单元；5 射线接收单元；6 空白滤膜；7 泵；8 采样过程；9 采样滤膜。注：仪器不含齿轮，滤膜由合适的支架组件支撑。滤膜可以在射线监测系统和采样区域移动，以此对相同滤膜进行测量，空白滤膜和采样后滤膜放置在载体中。图A.3 顺序采 样测 量 射线 滤膜 仪器