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ICS 73.040 D 21 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 29102018 进口煤炭中氟含量的测定 碱熔-氟离子选择电极法 Determination of fluorine content in imported coal alkali fusion fluorine ion selective electrode method 2018-11-12发布 2018-12-30实施吉林省市场监督管理厅 发布 DB22/T 29102018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。本标准由珲春海关（原珲春出入境检验检疫局）提出。本标准由长春海关（原吉林出入境检验检疫局）归口。本标准起草单位：珲春海关（原珲春出入境检验检疫局）。本标准主要起草人：牛悦齐、姜安华、敖潇潇、赵文玲、李晶、张代辉、齐策、王跃佳。DB22/T 29102018 1 进口煤炭中氟含量的测定 碱熔-氟离子选择电极法 1 范围 本标准规定了进口煤炭中氟含量的碱熔-氟离子选择电极测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤进口煤炭中氟含量的定量测定。本标准定量限为 40g/g。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经碱熔后，煤中氟转化为氟化物并定量的溶于水中，在柠檬酸钠-三乙醇胺介质条件下，以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在一定浓度范围内，氟离子浓度与氟电极电位成正比，计算出煤样中氟含量。4 试剂或材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。4.1 氢氧化钠（NaOH）。4.2 氢氧化钠溶液（2 g/L）：称取 0.2 g 氢氧化钠（4.1）溶于水中，稀释至 100 mL。4.3 硝酸溶液（1+4）（V1+V2）：量取体积为 20 mL(V1)的优级纯浓硝酸倒入体积为 80 mL（V2）水中混匀。4.4 盐酸。4.5 柠檬酸三钠溶液（1 mol/L）：称取 294.0 g 二水合柠檬酸三钠溶于 800 mL 水中，稀释至 1000 mL，储于无氟塑料瓶中备用。4.6 三乙醇胺-盐酸溶液（100+64）：取 100 mL 三乙醇胺，先溶于适量水中，加 64 mL 盐酸（4.4），调 pH 6.57.0，用水稀释至 500 mL，混匀。4.7 苯酚红溶液（2 g/L）：称取 0.1 g 苯酚红，加 6 mL 氢氧化钠溶液（4.2），用水稀释至 50 mL，混匀。4.8 氟标准储备溶液(1000g/mL)：称取 2.2110 g 氟化钠（已在120干燥2 h）溶于 500 mL 水中，移入 1000 mL 容量瓶中，定容后立即转入无氟塑料瓶中储存。DB22/T 29102018 2 4.9 氟标准中间液（10 g/mL）：用移液管吸取 10 mL 氟标准储备溶液（4.8）放入 1000 mL 容量瓶中，加水定容到 1000 mL，转移到无氟塑料瓶中，备用。5 仪器设备 5.1 氟离子计：a)样品 pH 值（48）；b)温度范围（5 45）；c)测量范围（10-110-6）。5.2 电热板。5.3 马弗炉。5.4 分析天平：感量 0.1 mg。6 样品 按照 GB/T 474 规定制备。7 试验步骤 7.1 试样处理 预先在镍坩埚中加入 3 g氢氧化钠（4.1），然后称取(0.500.05)g 一般分析煤样（以下简称样品）（称准至 0.1 mg）置于其中，混匀后再覆盖 3 g 氢氧化钠（4.1）。将该镍坩埚置于电热板上低温加热至氢氧化钠微熔后，立即转入 650 5 马弗炉（5.3）中熔融 30 min，取出，倾斜置于干燥的烧杯中，再往烧杯内倒入 60 mL 沸水，立即盖上表面皿，置于电热板上煮沸 1 min，取下冷却后，将烧杯中溶液移入 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。7.2 测定 分取 10 mL 上述滤液于 50 mL 容量瓶中，加 15 mL 柠檬酸钠溶液（4.5），1 滴苯酚红溶液（4.7），用硝酸（1+4）（4.3）调节至溶液刚变黄色，用氢氧化钠溶液（4.2）和硝酸（1+4）（4.3）调节 pH 值在 6.57.0 之间后，加 5 mL 三乙醇胺溶液（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，倒入 100 mL 干燥的烧杯中，投入干燥的搅拌子，插入氟离子选择电极和甘汞电极，开动电磁搅拌数分钟，待其电位值平衡后，读取其浓度值，计算氟含量。7.3 空白试验 除不添加试样外，其余按上述步骤 7.17.2 做空白测定。7.4 工作曲线的绘制 分别吸取氟标准中间液（10 g/mL）（4.9）配制成 0.04 g/mL、0.08 g/mL、0.16 g/mL、0.32 g/mL、0.64 g/mL 的标准曲线系列，以浓度的负对数为纵坐标，电位值为横坐标绘制标准曲线，以下同分析步骤 7.2。8 试验数据处理 DB22/T 29102018 3 煤中氟的含量（Fad）,按式(1)计算：KmV CFiad.(1)式中：adF 样品中被测组分氟的含量，单位为微克每克（g/g）；iC 从标准曲线读出的被测组分溶液浓度(已扣除试剂空白溶液的浓度)，单位为微克每毫升（g/mL）；V 样品定容体积，单位为毫升（mL）；K 样品溶液稀释倍数；m所称取的样品质量，单位为克（g）。注：煤中氟的含量（g/g）以两次重复测定结果的平均值，按GB/T 483 修约到个位报出相应基准。9 精密度 煤中氟测定结果的重复性限和再现性临界差如表1规定。表 1 煤中氟测定结果的精密度 氟含量范围Fad g/g 重复性限（以Fad）再现性临界差（以Fad表示）150 150 15 g/g(绝对)10%（相对）20 g/g（绝对）15%（相对）A _
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