资源描述
ICS 71.100.10 Y 42 DB37 山东省地方标准 DB37/T 30332017 化妆品中 富马酸二 甲酯的测 定 高效液相 色谱法 Determination of Dimethyl Fumarate in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography method 2017-10-25 发布 2017-11-25 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 30332017 前 言 本标准 按照GB/T 1.12009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 质量 技术 监督局 提出。本标准 由山 东省 化工 标准 化技术 委员 会归 口。本标准 起草 单位：山 东省 产品质 量检 验研 究院、山 东省食 品药 品检 验研 究院。本标准 主要 起草 人：周莉 莉、霍 艳敏、尹 丽丽、公 培学、别梅、卢 兰香、张 艳侠。I DB37/T 30332017 化 妆品中 富马酸二 甲酯的 测定 高 效液相 色谱法 1 范围 本标准 规定 了高 效液 相色 谱测定 化妆 品中 富马 酸二 甲酯的方 法。本标准 适用 于护发 素、润 肤乳液、化妆 水等 化妆 品中富马 酸二 甲酯 的测 定。本标准 方法 检出 限：1.0 mg/kg。2 规范性 引用 文件 下 列 文件 对于 本文 件的 应用 是 必不 可少 的。凡是 注日 期 的引 用文 件，仅所 注日 期 的版 本适 用于本文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分析 实验 室用水 规 格和 试验 方法 3 原理 试样用 甲 醇超 声提 取，离心 过滤 后，以高 效液 相色 谱分离，紫外 检测 器检 测，以 保留 时间 定性外标法定量。4 试剂和 材料 试剂和 材料 主要 包括：a)甲醇：色谱 纯；b)标准品：富 马酸 二甲 酯（CAS：624-49-7），纯度 99.0%；c)标 准 储备 溶液：准 确称取 25 mg(精 确至 0.1 mg)富马 酸 二甲 酯标 准品于 25.00 mL 容 量瓶 中，甲醇溶 解，定容，作 为标 准储备 溶液，浓 度 为 1 mg/mL，4 保存，可 使用6 个月；d)标准工 作溶 液：将标 准储 备溶液 用甲 醇稀 释 成 1 g/mL、5 g/mL、20 g/mL、50 g/mL、100 g/mL、200 g/mL 的系列标 准溶 液；e)微 孔 滤膜：有 机相，孔径0.45m。5 仪器和 设备 仪器和 设备 主要 包括：a)高效液 相色 谱仪：具 二极 管阵列 检测 器或紫 外检 测器；b)天 平：感量 0.01 g、0.1 mg；c)涡旋混合 器；d)超声波 清洗 器；e)离 心 机：转速 不低于 10000 r/min。1 DB37/T 30332017 6 分析步 骤 6.1 试样的 处理 准确称取 混匀 试样2 g（精确 至0.01 g）于30 mL具塞离 心 管中，加入15.0 mL 甲醇，在 涡旋混 合器上涡旋 混匀2 min，再用 超声 波 超声 提取15 min，10000 r/min离心5 min，取 上 清液经 微孔滤 膜过 滤，供高效 液相 色谱 测定。6.2 液相色 谱参考 条件 色谱参 考条 件：a)色谱柱：C18 柱，250 mm4.6 mm(i,d)，5 m，或 性能相 当者；b)流动相：甲 醇+水=35+65（体积比）；c)流速：1.0 mL/min；d)柱温：35；e)进样量：10 L；f)检测波 长：紫 外检 测器 检测 波 长设为 210 nm。标样谱 图 见附录 A。6.3 测定 将标准 工作 溶液 按照 浓度 由低到 高的 顺序 进样 测定，以该 组分 峰面 积对 其浓 度绘制 标准 曲线。试样经测定，以 保留 时间 定性，外标 法定量。6.4 计算 试样中 被测 组 分的 含量 按式（1）计算：mV Cw=.(1)式中：w 试 样中 该 组 分的 含量，单 位为 毫克 每千 克（mg/kg）；C 由 标准 曲线 得到 的试样 溶 液中 该 组 分的 质量 浓度，单位 为微 克每 毫升（g/mL）；V 试样 溶液 的体 积，单 位为毫 升（mL）；m 试 样质 量，单位 为克（g）。注：计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。7 精密度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不得 超过 算术 平均 值的10%。2 DB37/T 30332017 A A 附 录 A（资料 性附 录）富马酸 二甲 酯标 样的 色谱 图 图A.1 富马酸 二甲 酯标样 的色 谱图 _ 3
展开阅读全文