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ICS 71.100.70 Y 42 DB37 山东省地方标准 DB37/T 30382017 化妆品中 溴酸钾的 测定 高 效液相色 谱法 Determination of potassium bromate in cosmetics by high performance liquid chromatography method 2017-10-25 发布 2017-11-25 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 30382017 前 言 本标准 按照GB/T 1.12009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 质量 技术 监督局 提出。本标准 由山 东省 化工 标准 化技术 委员 会归 口。本标准 起草 单位：山 东省 产品质 量检 验研 究院、山 东省食 品药 品检 验研 究院。本标准 主要 起草 人：王艳 丽、许 士明、于 文江、别 梅、刘 桂亮、公 丕学、卢 兰香。I DB37/T 30382017 化 妆品中 溴酸钾的 测定 高效液相 色谱法 1 范围 本标准 规定 了高 效液 相色 谱测定 染发 剂、烫发 剂等 化妆品 中溴 酸钾 的方 法。本标准 适用 于染 发剂、烫 发剂等 化妆 品中 溴酸 钾的 测定。本标准 方法 检出 限为5 mg/kg。2 规范性 引用 文件 下 列 文件 对于 本文 件的 应用 是 必不 可少 的。凡是 注日 期 的引 用文 件，仅所 注日 期 的版 本适 用于本文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分析 实验 室用水 规 格和 试验 方法。3 原理 试样用 甲醇-水提取，提 取 液经固 相萃取 净化 后，用 高效液 相色谱 法进 行测定。根据 其保留 时间 定性，外标 法定 量。4 试剂和 材料 除非另 有说 明，所有 试剂 均为分 析纯，水 为GB/T 6682规定 的一 级水，其 它试 剂和材 料主 要包 括：a)甲醇：色谱 纯；b)乙腈：色谱 纯；c)正己烷；d)柠檬酸；e)氨水：含量 为25%28%；f)十六烷 基三 甲基 溴化 铵：液相色 谱用 离子 对试 剂；g)提取剂：准 确量 取 100 mL 甲 醇与 100 mL 水，混 匀后备 用；h)氨水-甲 醇溶 液（5+95）：准 确 量取 5 mL 氨 水与 95 mL 甲醇，混 匀。现用 现配；i)4 mmol/L 柠 檬酸 溶液：称取 0.84 g 柠 檬酸，用 水溶解 并 定容至 1 L；j)离子对 试剂 缓冲 溶液：准 确称 取 0.84 g 柠檬 酸和 0.73 g 十六 烷基 三甲 基溴 化铵，用水 溶解并定 容至 1 L；k)溴酸钾 标准 品：CAS 号156-43-4，纯 度不 低于99.0%；l)溴酸钾 标准 贮备 液：称取 25.0 mg 溴酸 钾标 准品，用 水 溶解 并定 容至 25 mL，配 制成 浓度为 1 mg/mL 的 标准 储备 液。置于 4 冰箱 中贮 存，保存期 为 180 天；m)标准工 作液：用4 mmol/L 柠檬酸 溶液 配成 溴酸 钾浓 度分别 为0 g/mL、5 g/mL、10 g/mL、50 g/mL、100 g/mL、200 g/mL 的系 列标 准工 作溶 液；1 DB37/T 30382017 n)弱阴离 子固 相萃 取柱：60 mg，3 mL。使 用前 依次 用 3 mL 氨水-甲醇 溶液（h）、3 mL 甲醇和 3 mL 4 mmol/L 柠檬 酸溶 液（i）活 化；o)微孔滤 膜：水相，孔 径 0.22 m。5 仪器 仪器和 设备 主要 包括：a)高效液 相色 谱仪：配 有二 极管阵 列检 测器；b)电子分 析天 平：感量 为 0.1 mg、0.001 g；c)超声波 清洗 器；d)涡旋混 合器；e)固相萃 取装 置；f)氮吹仪；g)高 速 离心 机：转速 不低于8000 r/min。6 分析步 骤 6.1 试样提 取 称取试 样约0.5 g（精 确至0.001 g）于50 mL 离心 管 中，准 确加入20 mL 提 取剂（g），在涡 旋混合器上混 匀1 min，超声 波提取15 min，分 别 用 15 mL、10 mL、10 mL正己 烷萃 取3次，8000 r/min 离心5 min，弃去正 己烷 相，下层 提取 液A备用。6.2 净化 移取10 mL 6.1中 提取液A，全部 通过固 相萃 取柱（n），弃 去流出 物。依次用4 mmol/L柠 檬酸 溶液（i）5 mL、甲 醇1 mL淋 洗，抽至 近干后，用5 mL 氨水-甲 醇溶 液（h）洗脱，洗脱液 氮吹浓 缩至 近干，用4 mmol/L 柠 檬酸 溶液 定容 至1 mL，经0.22 m 微孔 滤膜（o）过 滤后 备用。6.3 仪器参 考条 件 色谱参 考条 件如 下：a)色谱柱：C18 柱：150 mm4.6 mm(i,d),5 m，或 相当 者；b)流动相：乙腈 与离子 对试 剂缓冲 溶液（j）按体 积比 4:6 混 合均 匀；c)柱温：35；d)进样体 积：50 L；e)流速：1.0 mL/min；f)检测波 长：220 nm。6.4 测定 将标准 工作 溶液（m）按 照浓 度 由低 到高 的顺 序进 样测 定，以各 组分 峰面 积对其 浓 度绘 制标 准曲 线。试样经 测定，以各 组分 保 留时间 定性，标准 曲线 定 量。经测 定超 出标 准曲 线 样品经 适当 稀释 后再 进样 分析。7 结果计 算 2 DB37/T 30382017 7.1 试样中 溴酸 钾的 含量 按式（1）计 算：1000100021=m VV V CX.(1)式中：X 样品 中溴 酸钾 的含量，单位 为毫 克每 千克（mg/kg）；C 样 品溶 液中 溴酸 钾 的浓度，单 位为 微克 每毫 升（g/mL）；V1 加入 提取 剂的 体积，单 位为 毫升（mL）；V2 移取 的提 取液 的体积，单位 为毫 升（mL）；V 最终 试样 的定 容体积，单位 为毫 升（mL）；m 样品 质量，单 位为克（g）。7.2 计算结 果以 重复 性条 件下 获得的 两次 独立 测定 结果 的算术 平均 值表 示，保留 两位有 效数 字。8 精密度 在重复 性条 件下 获得 两次 独立测 定结 果的 绝对 差值 不得超 过算 术平 均值 的10%。3 DB37/T 30382017 A A 附 录 A（资料 性附 录）溴酸钾 标准 色谱 图 图A.1 溴酸根 离子 的标 准色 谱图 _ 4
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