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ICS 11.120.20 C 30 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5127.7 2019 植入性医 疗器械 高 分子材料 浸提液中 有毒有害 物质的测 定 第7 部分：丙交 酯迁移量 气相 色谱法 2019-12-27 发布 2020-01-28 实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB13/T 5127.7 2019 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。DB13/T 5127 植入 性医 疗 器械 高分 子材 料 浸提 液中有 毒有 害物 质的 测定 共分16个 部分：第1部 分：柠檬 酸钠 和 乙二胺 四乙 酸二 钾迁 移量 原子 吸收 分光 光度 法；第2部 分：二巯 基丙 醇 迁移量 碘 量法；第3部 分：葡萄 糖迁 移 量 碘 量法；第4部 分：柠檬 酸迁 移 量 酸 碱中 和滴 定法；第5部 分：硫氰 酸胍 迁 移量 分光 光度 法；第6部 分：丙酮 迁移 量 气相 色谱 法；第7部 分：丙交 酯迁 移 量 气 相色 谱法；第8部 分：对苯 二甲 酸 迁移量 高 效液 相色 谱法；第9部 分：乙醇 迁移 量 气相 色谱 法；第10部 分：环氧 乙烷 迁移量 气 相色 谱法；第11部 分：戊二 醛迁 移量 高效 液相 色谱 法；第12部 分：异氰 酸酯 迁移量 高 效液 相色 谱法；第13部 分：甲醛 迁移 量 气 相色 谱质 谱联 用法；第14部 分：蛋白 质迁 移量 可见-紫外 分光 光度 法；第15部 分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡 迁 移量 电 感耦 合等离 子体 质 谱 法；第16部 分：生物 负载 薄膜 过滤 法。本部分 为DB13/T 5127的第7部分。本部分 由河 北省 药品 监督 管理局 提出 并归 口。本部分 起草 单位：河 北省 医疗器 械与 药品 包装 材料 检验研 究院、河 北科 技大 学。本部分 主要 起草 人：王丽、哈婧、刘 若锦、刘 华、崔浩亮、杨 光。DB13/T 5127.7 2019 1 植入性 医疗器械 高 分子材 料 浸 提液中 有毒有害 物质的 测定 第 7 部分：丙交酯 迁移量 气 相色谱 法 1 范围 本标准 规定 了植 入性 医疗 器械高 分子 材料 浸提 液中 丙交酯 迁移 量 的 气相 色谱 法的测 定 方 法。本标准 适用 于植 入性 医疗 器械高 分子 材料 浸提 液中 丙交酯 迁移 量 的 测定。本方法 丙交 酯 的 检出 限为0.01 mg/L。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 注日 期的版 本适 用于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和实 验方 法 GB/T 16886.12 医 疗器 械 生物学 评价 第12部 分：样品制 备与 参照 材料 3 方法原 理 样品浸 提液 中的 丙交 酯通 过毛细 管色 谱柱 进行 分离，采用 氢火 焰检 测器 进行 检测。采用 外标 法 定量。4 试剂与 材料 除另有 规定 外，所用 的试 剂应为 优级 纯，试验 用水 应符合GB/T 6682 规 定的 一 级水的 要求。4.1 氯仿：AR 级。4.2 丙交酯：含 量 99%。5 仪器 与 设备 5.1 气相色 谱仪，配 有氢 火焰 检测器。5.2 电子天 平，精密 0.1 mg。5.3 色谱柱：5%的二 苯基/95%二甲 基聚 硅氧 烷固 定相，如DB-5，30 m0.25 mm 0.25 m 或 其他等效气 相色 谱柱。5.4 载气：氦气。5.5 滤膜:0.45 m。DB13/T 5127.7 2019 2 6 试液制 备 6.1 浸提试 验 6.1.1 浸提溶 液 本标准 采用 极限 浸提 方式，以氯 仿为 浸提 介质。6.1.2 浸提条件 和 方法 6.1.2.1 浸提 条件 建立 在 通常可 行并 经论 证为 一个 标准 化 方法 的基 础之 上，在 多数情 况下 为产 品使 用的适当 加严 的条 件。应 在 下列之 一的 条件 下进 行浸 提：a)(371),(242)h；b)(371),(722)h；c)(502),(722)h；d)(702),(242)h；e)(1212),(10.1)h。6.1.2.2 可用 标准 表面 积 确定所 需的 浸提 介质 的 体 积。标 准表 面积 包括 样品 两面面 积 的 总和，不 包括不确定 和不 规则 面积。当 由于样 品外 形不 能确 定其 表面积 时，应使 用质 量/浸 提液体 积。见表1。表1 标 准表 面积 和浸 提液 体积 材料形态举例 厚度（mm）浸提比例（表面积或质量/体积）1 0%膜、薄片、管壁 0.5 6 cm2/mL 管壁、厚板、小型模制件 0.5 1.0 3 cm2/mL 大型模制件 1.0 3 cm2/mL 弹性密封件 1.0 1.25 cm2/mL 粉剂、球体、泡 沫材料、无吸收性模制件 不规则形状固体器械 0.2 g/mL 薄膜、织物 不规则形状多孔器械（低密度材料）0.1 g/mL 注1：现在尚无测试吸收剂 和水胶体的标准化方法，推荐以下方案：注2：测定材料浸提介质吸 收量（每0.1 g 或1.0cm2 材料所 吸收的量）；注3：在进行浸提时，对浸 提混合物按每0.1 g 或1.0 cm2 额外加入该浸提介质吸收量。6.1.2.3 对于 弹性 体、涂 层 材料、复 合材 料、多层 材料等，由 于完 整表 面与 切割表 面存 在潜 在的 浸提性能差 异，因此 应尽 量完 整地进 行浸 提。6.2 标准工 作液 制备 精密称 取丙 交酯0.1 g，精 确至0.0001 g,置 已加 入少 量三氯 甲烷 的10 mL容 量瓶 中，振 摇，加三 氯甲烷至 刻度，作 为对 照品 储备液。外标法 标准 工作 液制 备：精密移 取丙 交酯 对照 液（10 mg/mL）2.0 mL，用 氯仿 稀释并 定容 至10 mL，直接进 样。标准曲 线法 工作 液制 备：分别精 密移 取丙 交酯 对照 液（10 mg/mL）0.1、0.5、2.0、5.0、10.0 mL，用氯仿 稀释 并定 容至10 mL，直接 进样。6.3 空白液 制备 DB13/T 5127.7 2019 3 以同批 浸提 介质 作为 空白 试验液。7 测定 7.1 仪器参考 条件 根据所 用仪 器型 号选 择最 佳测定 条件。参考条 件：柱温：170，保持10 min，然后 以30/min 升至250，保 持1 min；柱流量：1 mL/min；进样口 温度：250；检 测 器温度：250；分 流比：50:1；进样 量：1 L。7.2 标准溶 液和 样品 测定 第一法（外 标法）：分别 取丙交 酯对 照液 和样 品液 各1 L，注 入气 相色 谱仪 中，记 录色 谱图，测量峰面 积。按外 标法 计算 样品液 中丙 交酯 的含 量。通常对 照液 的色 谱峰 面积 与样品 中对 应的 色谱 峰 面积比值 不超 过2 倍。第二法（标 准曲 线法）：分别取 标准 曲线 用丙 交酯 工作液 和样 品液 各1 L，注入气 相色 谱仪 中，记录色 谱图，测 量峰 面积。以丙 交酯 浓度 为横 坐标，峰面 积为 纵坐 标，绘制 标准曲 线，从标 准曲 线 上求得样 品中 丙交 酯的 含量。精密称 取样 品0.5 g,精确 至0.0001 g,于10 mL容 量 瓶中加 入氯 仿使 样品 完全 溶解后 定容，0.45 m有机滤 膜过 滤后 直接 进样。浸提液 中丙 交酯 参考 色谱 图见 图A。8 结果计算 外标法 浸提 液中 丙交 酯的 含量按 公式（1）计算。（1）式中：C 浸 提液 中丙 交酯 的 浓度，单位 为毫 克每 升（mg/L）；A1 丙 交酯 对照 液的 峰 面积；A2 浸 提液 中丙 交酯 的 峰面积；C1 对 照液 中丙 交酯 的 浓度，单位 为毫 克每 升（mg/L）；稀 释倍 数。标准曲 线法 浸提 液中 丙交 酯浓度C 按 公式（2）计算。（2）式中：C 浸 提液 中丙 交酯 的 浓度，单位 为毫 克每 升（mg/L）；y 浸提 液中 丙交 酯的 峰面积；a 回归 曲线 的斜 率；b 回归 曲线 的截 距；稀 释倍 数。样品中 丙交 酯 的 特定 迁移 量按公 式（3）计算。DB13/T 5127.7 2019 4 1000 ACM（3）式中：M 特 定迁 移量，mg/cm2或 mg/g；A 浸提 比例，cm2/mL 或g/mL。计算结 果以 平行 测定 值的 算术平 均值 表示，保 留三 位有效 数字。9 精密度 浸提液 中 目 标物 在重 复性 条件下 获得 的两 次独 立测 定结果 的绝 对差 值不 得超 过算术 平均 值的10%。DB13/T 5127.7 2019 5 附 录 A（资料 性附 录）浸提液 中丙 交酯 参考 色谱 图 浸提液 中丙 交酯 参考 色谱 图见 图A.1。说明：1-氯仿；2-丙交酯。图A.1 浸提 液中 丙交 酯参 考色谱 图 _
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