资源描述
ICS 11.120.20 C 30 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5127.1 2019 植入性医 疗器械 高 分子材料 浸提液中 有毒有害 物质的测 定 第1 部分：柠檬 酸钠和乙二胺 四乙酸二 钾迁移 量 原子吸收 分光光度 法 2019-12-27 发布 2020-01-28 实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB13/T 5127.1 2019 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。DB13/T 5127 植入 性医 疗 器械 高分 子材 料 浸提 液中有 毒 有 害物 质的 测定 共分16个 部分：第1部 分：柠檬 酸钠 和 乙二胺 四乙 酸二 钾迁 移量 原子 吸收 分光 光度 法；第2部 分：二巯 基丙 醇 迁移量 碘 量法；第3部 分：葡萄 糖迁 移 量 碘 量法；第4部 分：柠檬 酸迁 移 量 酸 碱中 和滴 定法；第5部 分：硫氰 酸胍 迁 移量 分光 光度 法；第6部 分：丙酮 迁移 量 气相 色谱 法；第7部 分：丙交 酯迁 移 量 气 相色 谱法；第8部 分：对苯 二甲 酸 迁移量 高 效液 相色 谱法；第9部 分：乙醇 迁移 量 气相 色谱 法；第10部 分：环氧 乙烷 迁移量 气 相色 谱法；第11部 分：戊二 醛迁 移量 高效 液相 色谱 法；第12部 分：异氰 酸酯 迁移量 高 效液 相色 谱法；第13部 分：甲醛 迁移 量 气 相色 谱质 谱联 用法；第14部 分：蛋白 质迁 移量 可见-紫外 分光 光度 法；第15部 分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡 迁 移量 电 感耦 合等离 子体 质 谱 法；第16部 分：生物 负载 薄膜 过滤 法。本部分 为DB13/T 5127的第1部分。本部分 由河 北省 药品 监督 管理局 提出 并归 口。本部分 起草 单位：河 北省 医疗器 械与 药品 包装 材料 检验研 究院、河 北医 科大 学。本部分 主 要 起草 人：李挥、连靠 奇、刘若 锦、刘华、郑敏、王 丽、杨光。DB13/T 5127.1 2019 1 植入性 医疗器械 高 分子材 料 浸 提液中 有毒有害 物质的 测定 第 1 部分：柠檬酸 钠和乙 二胺四乙 酸二钾 迁移量原 子吸收 分光 光 度法 1 范围 本标准 规定 了植 入性 医疗 器械高 分子 材料 浸提 液中 柠檬酸 钠和 乙二 胺四 乙酸 二钾迁 移量 的原 子 吸收分光 光度 法 的 测定 方法。本标准 适用 于植 入性 医疗 器械高 分子 材料 浸提 液中 柠檬酸 钠和 乙二 胺四 乙酸 二钾迁 移量 的测定。本方法 柠檬 酸钠 的检 出限 为0.09 mg/L，乙二 胺四 乙 酸二钾 的检 出限 为0.02 mg/L。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文 件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 注日 期的版 本适 用于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和实 验方 法 GB/T 16886.12 医 疗器 械 生物学 评价 第12 部 分：样 品制备 与参 照材 料 3 方法原 理 采用 原 子吸 收分 光光 度法，通过 标准 曲线 法定 量测 定出样 品中 钠元 素和 钾元 素的含 量，最后 折 算成相应 柠檬 酸钠 和EDTAK2 的含量。4 试剂与 材料 除另有 规定 外，所用 的试 剂应为 优级 纯，试验 用水 应符合GB/T 6682 规 定的 一 级水的 要求。4.1 氯化钠（光 谱纯）。4.2 氯化钾（光 谱纯）。5 仪器 与 设备 5.1 原子吸 收分 光光 度计。5.2 电子天 平：精度 0.1 mg。5.3 钠空心 阴极 灯。5.4 钾空心 阴极 灯。DB13/T 5127.1 2019 2 6 试液制备 6.1 浸提试 验 6.1.1 浸提溶 液 本标准 采用 模拟 浸提 方式，以水 为浸 提介 质。6.1.2 浸提条件 和 方法 6.1.2.1 浸提 条件 建立 在 通常可 行并 经论 证为 一个 标准 化 方法 的基 础之 上，在 多数情 况下 为产 品使 用的适当 加严 的条 件。应 在 下列之 一的 条件 下进 行浸 提：a)(371),(242)h；b)(371),(722)h；c)(502),(722)h；d)(702),(242)h；e)(1212),(10.1)h。6.1.2.2 可用 标准 表面 积 确定所 需的 浸提 介质 的 体 积。标 准表 面积 包括 样品 两面面 积 的 总和，不 包括不确定 和不 规则 面积。当 由于样 品外 形不 能确 定其 表面积 时，应使 用质 量/浸 提液体 积。见表1。表1 标 准表 面积 和浸 提液 体积 材料形态举例 厚度（mm）浸提比例（表面积或质量/体积）1 0%膜、薄片、管壁 0.5 6 cm2/mL 管壁、厚板、小型模制件 0.5 1.0 3 cm2/mL 大型模制件 1.0 3 cm2/mL 弹性密封件 1.0 1.25 cm2/mL 粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模制件 不规则形状固体器械 0.2 g/mL 薄膜、织物 不规则形状多孔器械（低密度材料）0.1 g/mL 注1：现在尚无测试吸收剂 和水胶体的标准化方法，推荐以下方案：注2：测定材料浸提介质吸 收量（每0.1 g 或1.0cm2 材料所 吸收的量）；注3：在进行浸提时，对浸 提混合物按每0.1 g 或1.0 cm2 额外加入该浸提介质吸收量。6.1.2.3 对于 弹性 体、涂 层 材料、复 合材 料、多层 材料等，由 于完 整表 面与 切割表 面存 在潜 在的 浸提性能差 异，因此 应尽 量完 整地进 行浸 提。6.2 钠及钾 标准 工作 液制 备 6.2.1 钠及钾 标准 储备 液制 备 氯化钠 及氯 化钾 于烘 箱中110 120 干 燥2h。精 确 称取2.5421 g 氯 化钠 及1.9068 g 氯化 钾，分别溶于 去离 子水 中，并移 入1000 mL 容量 瓶中，稀 释 至刻度，贮 存于 聚乙 烯瓶 内，4 保 存。此溶液 钠和 钾元 素的 浓度 均为1000 mg/L。6.2.2 钠及钾 标准 工作 液制 备 DB13/T 5127.1 2019 3 分别吸 取钠 及钾 标准 储备 液适量，用 试验 用水 分别 逐级稀 释成 含钠0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L、2.5 mg/L；含 钾1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、4.0 mg/L、5.0 mg/L 系 列标 准溶 液。6.3 空白液 制备 以同批 浸提 介质 作为 空白 试验液。7 测定 7.1 仪器参 考条件 根据所 用仪 器型 号选 择适 合待测 元素 的最 佳测 定条 件。参考条 件：钠空 心阴 极灯，波长589.0nm，灯 电流5 mA，乙炔 流量1.8 mL/min，空 气流量8.5 mL/min；钾空心 阴极 灯，波长766.5 nm，灯电 流 6mA，乙炔 流 量2.0 mL/min，空气 流量8.0 mL/min。7.2 工作曲 线和 样品 测定 按仪器 设定 条件，依 次对 空白溶 液、标准 工 作 液 进 行测定，以 各元 素浓 度为 横坐标，吸 光度 为 纵坐标绘 制标 准曲 线，并求 出回归 方程。同等 条 件下 测定 浸提 液，平行试 验2 份。注：标准曲线用各元素浓度范 围可根据被测液实际浓度进行适当调整。8 结果计算 浸提液 中柠 檬酸 钠或 乙二 胺四乙 酸二 钾的 含量 按 公 式（1）计算。（1）式中：C 浸提 液中 柠檬 酸钠 或 乙二胺 四乙 酸二 钾的 浓度，单位 为毫 克每 升（mg/L）；y 浸提 液中 钠或 钾的 吸光度；a 回归 曲线 的斜 率；b 回归 曲线 的截 距；稀释 倍数；m 钠或 钾折 算 为 柠檬 酸钠或 乙二 胺四 乙酸 二钾 的系数。样品中 钠或 钾 的 特定 迁移 量按公 式（2）计算。1000 ACM（2）式中：M 特 定迁 移量，mg/cm2或 mg/g；A 浸提 比例，cm2/mL 或g/mL。计算结 果以 平行 测定 值的 算术平 均值 表示，保 留三 位有效 数字。根 据钠 元素 和钾元 素的 含量，折算为柠 檬酸 钠和EDTAK2 的 含量 和 特定 迁移 量。9 精密度 DB13/T 5127.1 2019 4 浸提液 中 目 标物 在重 复性 条件下 获得 的两 次独 立测 定结果 的绝 对差 值不 得超 过算术 平均 值的10%。_
展开阅读全文