栀子挥发油提取技术规程DB36／T 1271-2020.pdf

ICS 67.200 B 33 DB36 江 西 省 地 方 标 准 DB36/T 12712020 栀子挥发油提取技术规程 Technical specificatiaon for extracting of volatile gardeniae fructus oil 2020-07-17发布 2021-01-01实施 江西省市场监督管理局 发 布 DB36/T 12712020 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 技术要求.1 5 储藏.2 附录 A（规范性附录）栀子挥发油质量检测方法.3 DB36/T 12712020 II 前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由江西省林业局提出并归口。本标准起草单位：江西省林业科学院、大理药业股份有限公司、南昌大学、江西省标准化研究院。本标准主要起草人：袁玮、朱培林、张金华、李红艳、谢雄雄、黄丽莉、段美仙、邓绍勇、杨瑜凤、陈金龙、朱灵芝、龚斌、缪延晖、戈小燕、贾全全、陈宜均、肖红兵。DB36/T 12712020 1 栀子挥发油提取技术规程 1 范围 本标准规定了经水蒸汽蒸馏法提取栀子挥发油的原料质量控制、栀子挥发油提取工艺、栀子质量控制等生产技术要求。本标准适用于经水蒸汽蒸馏法提取栀子挥发油。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。中华人民共和国药典（2015年版 一部、四部）3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 栀子 Gardeniae fructus 茜草科植物栀子（Gardenia jasminoides Ellis）的干燥成熟果实，每年9月11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗和杂质，蒸至上气或置沸水中略烫，取出，干燥。3.2 栀子挥发油 Gardeniae fructus oil 栀子经水蒸气蒸馏提取的挥发油。4 技术要求 4.1 原料质量控制 应符合中华人民共和国药典（2015版 一部）“栀子”项下的规定。4.2 栀子挥发油提取工艺 4.2.1 粉碎 将栀子粉碎成最粗粉后，放入多功能提取罐中。DB36/T 12712020 2 4.2.2 浸泡 加5倍量纯化水浸泡30 min。纯化水应符合 中华人民共和国药典（2015年版 四部）附录0261“制药用水”项下的规定。4.2.3 加热回流 用水蒸气蒸馏提取3h。4.2.4 分离 滤过，离心（2400r/min）3min，取油层，即得。4.3 栀子挥发油质量标准 栀子挥发油质量标准见表1。栀子挥发油质量检测方法见附录A。表1 栀子挥发油质量标准 检验项目 标准 性状 浅红棕色软膏状物；气味特异，味微苦而辛。在甲醇、乙醇、乙醚或正己烷中易溶，在水中几乎不溶。熔点 应为 4550 鉴别 应检出栀子挥发油对照提取物。具体操作方法见附录 A 乙醇不溶物 应符合附录 A 检查项相关规定 检 查 重金属 应符合附录 A 检查项相关规定 含量测定 含4-甲烯基异佛尔酮（C10H16O）不得少于 10.0%。测定方法见附录 A 5 储藏 遮光，密封，置阴凉处。DB36/T 12712020 3 A A 附 录 A（规范性附录）栀子挥发油质量检测方法 A.1 简介 本品为为茜草科植物栀子（Gardenia jasminoides Ellis）的干燥成熟果实,经水蒸气蒸馏提取的挥发油。A.2 性状 检测方法：中华人民共和国药典（2015年版 四部）通则0621。A.3 鉴别 取本品20mg，加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液；取栀子挥发油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10 L，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯（15:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。A.4 检查 A.4.1 乙醇不溶物 取本品0.5g，加乙醇5mL，应溶解成澄清液体（25）。A.4.2 重金属 取本品10 mL，加水10mL与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。A.5 含量测定 A.5.1 按照气相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0521）测定。A.5.2 以聚乙二醇20000(PEG20M)为固定相的毛细管柱（内径为0.53mm，柱长为30m，膜厚度为lmm)；柱温为程序升温：初始温度为60C，保持1min，以每分钟3 C的速率升温至194C，保持1min；分流进样，分流比为30:1。理论板数按4-甲烯基异佛尔酮峰计算应不低于5000。A.5.3 校正因子测定步骤为取正癸酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每lmL含5mg的溶液，作为内标溶液。另取4-甲烯基异佛尔酮对照品，精密称定，加乙酸乙酯制成每1mL含0.12mg的溶液，精密量取3 DB36/T 12712020 4 mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液lmL，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1L，注入气相色谱仪，计算校正因子。A.5.4 测定法为取本品约40mg，精密称定，置10mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1L注入气相色谱仪，测定，即得。_