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ICS 11.120.20 C 30 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5127.5 2019 植入性医 疗器械 高 分子材料 浸提液中 有毒有害 物质的测 定 第5 部分：硫氰 酸胍迁移量 分 光光度法 2019-12-27 发布 2020-01-28 实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB13/T 5127.5 2019 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。DB13/T 5127 植入 性医 疗 器械 高分 子材 料 浸提 液中有 毒有 害物 质的 测定 共分16个 部分：第1部 分：柠檬 酸钠 和 乙二胺 四乙 酸二 钾迁 移量 原子 吸收 分光 光度 法；第2部 分：二巯 基丙 醇 迁移量 碘 量法；第3部 分：葡萄 糖迁 移 量 碘 量法；第4部 分：柠檬 酸迁 移 量 酸 碱中 和滴 定法；第5部 分：硫氰 酸胍 迁 移量 分光 光度 法；第6部 分：丙酮 迁移 量 气相 色谱 法；第7部 分：丙交 酯迁 移 量 气 相色 谱法；第8部 分：对苯 二甲 酸 迁移量 高 效液 相色 谱法；第9部 分：乙醇 迁移 量 气相 色谱 法；第10部 分：环氧 乙烷 迁移量 气 相色 谱法；第11部 分：戊二 醛迁 移量 高效 液相 色谱 法；第12部 分：异氰 酸酯 迁移量 高 效液 相色 谱法；第13部 分：甲醛 迁移 量 气 相色 谱质 谱联 用法；第14部 分：蛋白 质迁 移量 可见-紫外 分光 光度 法；第15部 分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡 迁 移量 电 感耦 合等离 子体 质 谱 法；第16部 分：生物 负载 薄膜过 滤法。本部分 为DB13/T 5127的第5部分。本部分 由河 北省 药品 监督 管理局 提出 并归 口。本部分 起草 单位：河 北省 医疗器 械与 药品 包装 材料 检验研 究院。本部分 主要 起草 人：刘华、杨光、刘 若锦、王 丽、胡建。DB13/T 5127.5 2019 1 植入性 医疗器械 高 分子材 料 浸 提液中 有毒有害 物质的 测定 第 5 部分：硫氰酸 胍迁移 量 分光光 度法 1 范围 本标准 规定 了植 入性 医疗 器械高 分子 材料 浸提 液中 硫氰酸 胍迁 移量 的分 光光 度法 的 测定 方法。本标准 适用 于植 入性 医疗 器械高 分子 材料 浸提 液中 硫氰酸 胍迁 移量 的测 定。本方法 硫氰 酸胍 的检 出限 为0.1 mg。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 注日 期的版 本适 用于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和实 验方 法 GB/T 16886.12 医 疗器 械 生物学 评价 第12部 分：样品制 备与 参照 材料 3 方法原 理 硫氰酸 胍中 的硫 氰酸 根与Fe3+生成 红色 络合 物，用分 光光度 法测 定吸 光度。4 试剂与 材料 除另有 规定 外，所用 的试 剂应为 优级 纯，试验 用水 应符合GB/T 6682 规 定的 二 级水的 要求。4.1 硫氰酸 胍标 准品：CAS 号：593-84-0。4.2 浓硫酸：CAS 号：7664-38-2。5 试剂配制 硫酸铁 铵溶 液：称取 硫酸 铁铵 80 g，加 水80 mL 溶 解后加 浓硫 酸5 mL，再 加 水定容 至 100 mL。6 仪器 与 设备 6.1 紫外-可见 分光 光度 计。6.2 电子天 平，感 重0.1 mg。6.3 容量瓶：100 mL。6.4 具塞刻 度试 管：50 mL。DB13/T 5127.5 2019 2 6.5 石英比 色皿。7 试液制 备 7.1 浸提试 验 7.1.1 浸提溶 液 本标准 采用 模拟 浸提 方式，以水 为浸 提介 质。7.1.2 浸提条件 和 方法 7.1.2.1 浸提 条件 建立 在 通常可 行并 经论 证为 一个 标准 化 方法 的基 础之 上，在 多数情 况下 为产 品使 用的适当 加严 的条 件。应 在 下列之 一的 条件 下进 行浸 提：a)(371),(242)h；b)(371),(722)h；c)(502),(722)h；d)(702),(242)h；e)(1212),(10.1)h。7.1.2.2 可用 标准 表面 积 确定所 需的 浸提 介质 的 体 积。标 准表 面积 包括 样品 两面面 积 的 总和，不 包括不确定 和不 规则 面积。当 由于样 品外 形不 能确 定其 表面积 时，应使 用质 量/浸 提液体 积。见表1。表1 标 准表 面积 和浸 提液 体积 材料形态举例 厚度（mm）浸提比例（表面积或质量/体积）1 0%膜、薄片、管壁 0.5 6 cm2/mL 管壁、厚板、小型模制件 0.5 1.0 3 cm2/mL 大型模制件 1.0 3 cm2/mL 弹性密封件 1.0 1.25 cm2/mL 粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模 制件 不规则形状固体器械 0.2 g/mL 薄膜、织物 不规则形状多孔器械（低密度材料）0.1 g/mL 注1：现在尚无测试吸收剂 和水胶体的标准化方法，推荐以下方案：注2：测定材料浸提介质吸 收量（每0.1 g 或1.0cm2 材料所 吸收的量）；注3：在进行浸提时，对浸 提混合物按每0.1 g 或1.0 cm2 额外加入该浸提介质吸收量。7.1.2.3 对于 弹性 体、涂 层 材料、复 合材 料、多层 材料等，由 于完 整表 面与 切割表 面存 在潜 在的 浸提性能差 异，因此 应尽 量完 整地进 行浸 提。7.2 标 准工 作液 制备 精密称 取100 mg 硫氰 酸胍 于100 mL 容 量瓶 中，加水 至刻度，摇 匀。制备硫 氰酸 胍标 准溶 液，含量（每2 mL）分 别为0.50 mg、1.00 mg、1.50 mg、2.00 mg、2.50 mg、3.00 mg、3.50 mg、4.00 mg、5.00 mg。7.3 空白液 制备 DB13/T 5127.5 2019 3 以同批 浸提 介质 作为 空白 试验液。8 测定 8.1 仪器条件 波长：460 nm。8.2 样品测 定 精密量 取硫 氰酸 胍标 准溶 液0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、3.5 mL、4.0 mL 于50 mL 比色 管中，加入2mL硫 酸铁 铵溶 液，混 合均匀 后定 容，在暗 处放 置10 min。用1 cm比色皿，测定其 吸光 度；同时 以0号管 作为 空白。以 对照 品 溶液浓 度与 其相 对应 的吸 光度计 算线 性回 归方 程。取被测 样品5支，以 水为 浸 提介质。精 密量 浸提 液2 mL，同 法测 定。9 结果计算 浸提液 中 硫 氰酸 胍的 含量 按 公式（1）计算。（1）式中：C 浸 提液 中硫 氰酸 胍 的浓度，单 位为 毫 克 每升（mg/L）；y 浸提 液中 硫氰 酸胍 的吸光 度；a 回归 曲线 的斜 率；b 回归 曲线 的截 距；稀 释倍 数。样品中 硫氰 酸胍 的特 定迁 移量按 公式（2）计 算。1000 ACM（2）式中：M 特 定迁 移量，mg/cm2或 mg/g；A 浸提 比例，cm2/mL 或g/mL。计算结 果以 平行 测定 值的 算术平 均值 表示，保 留三 位有效 数字。10 精密度 浸提液 中 目 标物 在重 复性 条件下 获得 的两 次独 立测 定结果 的绝 对差 值不 得超 过算术 平 均 值的10%。_
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