植源性农产品粗纤维的测定 滤袋法DB12/T 963—2020.pdf

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ICS 65.020.99 B 05 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 963 2020 植源性农 产品粗纤 维的测定 滤袋法 Determination of crude fiber in plant-derived agricultural products Filter-bag method 2020-08-18 发布 2020-10-01 实施 天 津 市 市 场 监 督 管 理 委 员 会 发布 DB12/T 963 2020 I 前 言 本标准 依据GB/T1.1-2009 标准 化工 作导 则 第1部 分:标 准的 结构 和编 写 的要求 编写。本标准 由天 津市 农业 农村 委员会 提出 并归 口。本标准 起草 单位:天 津市 农业质 量标 准与 检测 技术 研究所 本标准 主要 起草 人:陈秋 生、张 强、殷萍、徐 石勇、刘烨 潼、李立 华、艾丹、杨喆、刘 璐、孙 瑞、苏芳。DB12/T 963 2020 1 植 源性农 产品 粗纤 维 的测 定 滤袋法 1 范围 本标准 规定 了滤 袋法 测定 植源性 农产 品中 粗纤 维含 量的方 法。本标准 适用 于蔬 菜、水果、粮谷 类等 植源 性农 产品 中粗纤 维含 量的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的 应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件,仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件,其最 新版 本(包括 所有的 修改 单)适用 于本 文件。GB 5009.3 食 品国 家安 全 标准 食品 中水 分的 测定 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 3 原理 在硫酸 作用 下,试样 中的 糖、淀 粉、果胶 质和 半纤 维素经 水解 除去 后,再用 碱处理,除 去蛋 白 质 和脂肪酸,剩 余的 残渣 为粗 纤维。如其 中含 有不 溶于 酸碱的 杂质,可 灰化 后除 去。4 试剂和 材料 4.1 除非有 特殊 说明,所 用试 剂均为 分析 纯,实验 用水 为 GB/T 6682 规 定的 三级 水。4.2 1.25%硫酸 溶液。4.3 1.25%氢氧 化钾 溶液。4.4 乙醇(95%)。4.5 无水乙 醚。4.6 聚酯合 成纤 维筛 滤袋,孔 径 40 m-100 m。5 仪器与 设备 5.1 纤维测 定仪。5.2 电子天 平:感 量0.1mg。5.3 样品粉 碎设 备:粉碎 机。5.4 电热鼓 风干 燥箱。5.5 马弗炉。5.6 封口机:手 压式 封口 机。5.7 瓷质坩 埚:30mL。5.8 样品筛:20 目。DB12/T 963 2020 2 6 分析步 骤 6.1 试样制 备与 保存 6.1.1 水果、蔬菜 样品 制备 与保 存 新鲜果 蔬样 品如 需洗 涤,用湿棉 布擦 净表 面污 染物,然后 用水 淋洗1次 2 次 后,快 速擦 干。除 去 试样的非 可食 部分,用四 分 法分取 可食 部分,在瓷 盘 中迅速 切碎 混匀,立即 在80 90 鼓风 干燥 箱中 烘15min 30min杀 青,降 温至60 70,烘干 至 易磨 碎 状 态。样 品 稍冷 后 立即 粉 碎,使 之 全 部通 过20目孔径 筛。粉碎 后样 品放 置于干 燥器 中保 存。6.1.2 粮谷类 样品 制备 与保 存 粮谷类 样品 直接 进行 粉碎,过20 目孔 径筛。粉 碎后 样品放 置于 干燥 器中 保存。6.2 实验步 骤 6.2.1 将空滤 袋置 于烘 箱中 于 105 2 烘 至恒 重(前后 两次质 量差 不超 过 2mg),准确 称取 粉碎 样品0.5g 2.0g(精 确 到0.1mg),装入 恒重 的滤 袋中,用 封口 机封 口。如 试样 脂 肪含量 过高(大于10%),可进行 预先 脱脂(将 称量 并封装 好的 试样 用乙 醇或 乙醚浸 泡 2 次3 次)。6.2.2 将滤袋 按首 尾相 接的 方式,挂置 于滤 袋架 上,将固 定好样 品的 滤袋 架置 于纤 维测定 仪的 消煮 容器中,按照 仪器 的操 作要 求进行 消煮,仪 器自 动进 行酸洗-水洗-碱洗-水洗,酸碱消 煮时 间根 据样 品类型设定 为30min40min,待 消煮洗 涤过 程结 束,取出 滤袋,轻压 滤袋 挤出 水分,再把样 品滤 袋放 入500mL烧杯中,依 次用 乙醇 和乙 醚各洗 涤一 次,再将 滤袋 置于烘 箱中 于1052 烘干,称重,并 重复 烘干至恒重(前 后两 次质 量差 不超 过 2mg)。如 试样 中含 有较多 的不 溶性 杂质,则 可将试 样移 入坩 埚,烘干称量后,再 移入550 马 弗炉中 灰化,使 含碳 的物 质全部 灰化,置 于干 燥器 内,冷 却至 室温 称量,所 损失的量 即为 粗纤 维量。6.3 水分含 量测 定 从6.1 所制样品中称取2.0g 10g 试样(精确至0.1mg),置于已知质量的铝盒或称量瓶中,按GB 5009.3 进行 含水 率测 定。7 结果计 算 样品中 的粗 纤维 含量 以干 基质量 分数(%)表 示,按 式(1)进 行计 算:100(1)GXmf.(1)式中:X 被测 试样 的粗 纤维 含 量,%;G 残余 物的 质量(或 经 高温炉 损失 的质 量),g;m 为试 样的 质量,g;f 试样 中烘 干基 水分 的 含量,%。计算结 果表 示到 小数 点后 一位。8 精密度 DB12/T 963 2020 3 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不得 超过 算数 平均 值的10%。_
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