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ICS 6 5.0 2 0C C S B 3 8DB14山 西 省 地 方 标 准D B 1 4/T 2 2 2 7 2 0 2 0优质 黄芩药 材质量 评价技 术规程（报批稿）2 0 2 0-1 1-1 0 发 布 2 0 2 1-0 1-1 0 实 施山 西 省 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 1 4/T 2 2 2 7 2 0 2 0I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 优 质 黄 芩 药 材 评 价 指 标.15 优 质 黄 芩 药 材 评 价 方 法.26 优 质 黄 芩 药 材 评 价 规 则.3附 录 A（规 范 性）化 学 成 分 指 标 测 定 方 法.4D B 1 4/T 2 2 2 7 2 0 2 0I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1-2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起草。本 文 件 由 山 西 省 药 品 监 督 管 理 局 提 出 并 监 督 实 施。本 文 件 由 山 西 省 药 品 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：山 西 省 医 药 与 生 命 科 学 研 究 院。本 文 件 主 要 起 草 人：李 卫 红、王 喜 明、高 文 军、乔 丽 芳、倪 素 丽、刘 俐 君、李 丹、田 志 刚。D B 1 4/T 2 2 2 7 2 0 2 01优 质 黄 芩 药 材 质 量 评 价 技 术 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 优 质 黄 芩 药 材 的 术 语 和 定 义、优 质 黄 芩 药 材 的 评 价 指 标、评 价 方 法、评 价 规 则。本 文 件 适 用 于 栽 培 黄 芩 药 材 的 优 质 质 量 评 价。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 一 部 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 四 部3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1黄 芩 药 材本 品 为 唇 形 科 植 物 黄 芩 S c u t e l l a r i a b a i c a l e n s i s G e o r g i 的 干 燥 根。春、秋 二 季 采 挖，除 去 须 根 和泥 沙，晒 后 撞 去 粗 皮，晒 干。3.2优 质 黄 芩 药 材达 到 本 质 量 评 价 要 求 的 黄 芩 药 材。3.34 号 筛选 用 国 家 标 准 的 R 4 0/3 系 列，筛 孔 内 径（平 均 值）为 2 5 0 m 9.9 m，目 号 为 6 5 目。4 优 质 黄 芩 药 材 评 价 指 标4.1 感 官 评 价 指 标本 品 较 细，主 根 长 不 低 于 2 0 c m，直 径 0.5 c m 1.6 c m。表 面 浅 黄 棕 色 或 黄 棕 色，外 皮 紧 贴，纵 皱纹 较 细 腻。断 面 黄 色 或 浅 黄 色，味 微 苦。D B 1 4/T 2 2 2 7 2 0 2 024.2 理 化 评 价 指 标优 质 黄 芩 药 材 理 化 指 标 应 符 合 表 1 中 的 规 定。表 1 理 化 指 标项目 指标水分 1 0.0%总灰分 5.0%浸出物 4 5.0%4.3 安 全 性 评 价 指 标优 质 黄 芩 药 材 安 全 性 指 标 应 符 合 表 2 中 的 规 定。表 2 安 全 性 指 标项目 指标重金属及有害元素铅 5 m g/k g；镉 0.3 m g/k g；砷 2 m g/k g；汞 0.2 m g/k g；铜 2 0 m g/k g。农药残留量 不得检出有机氯类农药残留4.4 化 学 成 分 评 价 指 标黄 芩 苷、黄 芩 素、汉 黄 芩 素 含 量 指 标 应 符 合 表 3 中 的 规 定。表 3 黄 芩 苷、黄 芩 素、汉 黄 芩 素 含 量 指 标项目（按干燥品计算）指标（%）黄芩苷 1 0.3 0黄芩素 0.4 8汉黄芩素 0.1 05 优 质 黄 芩 药 材 评 价 方 法5.1 感 观 评 价取 黄 芩 药 材 干 品，目 测 外 观 与 形 状，用 毫 米 刻 度 尺 分 别 在 芦 头 下1 c m 和 3 c m 处 测 量 其 主 根 长 度 与 直径，断 开 后 观 察 断 面 颜 色 与 质 地，鼻 闻 气 味，口 尝 味 道。5.2 理 化 评 价5.2.1 水 分按 照 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 四 部 通 则 0 8 3 2（烘 干 法）测 定。5.2.2 总 灰 分按 照 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 四 部 通 则 2 3 0 2 法（总 灰 分 测 定 法）测 定。5.2.3 浸 出 物D B 1 4/T 2 2 2 7 2 0 2 03按 照 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 四 部 通 则 2 2 0 1 醇 溶 性 浸 出 物（热 浸 法、用 稀 乙 醇 作 溶 剂）测定。5.3 安 全 性 评 价5.3.1 重 金 属 及 有 害 元 素 铅、镉、砷、汞、铜按 照 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 四 部 通 则 2 3 2 1（原 子 吸 收 分 光 光 度 法）测 定。5.3.2 农 药 残 留 量按 照 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 四 部 通 则 2 3 4 1（农 药 残 留 量 测 定 法 第 二 法）测 定。5.4 化 学 成 分 评 价按 照 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 四 部 通 则 0 5 1 2 高 效 液 相 色 谱 法 测 定（附 录 A）。6 优 质 黄 芩 药 材 评 价 规 则6.1 组 批种 源 一 致，种 植 地 环 境 条 件 基 本 一 致、播 种 时 期 一 致、生 产 管 理 措 施 一 致、采 收 和 产 地 初 加 工 基 本一 致、仓 储 条 件 基 本 一 致 的 一 批 中 药 材。6.2 取 样 方 法按 照 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 1 5 年 版 四 部 通 则 0 2 1 1（药 材 和 饮 片 取 样 法）执 行。6.3 结 果 评 价所 有 指 标 符 合 本 标 准 者，评 价 为 优 质 黄 芩 药 材。D B 1 4/T 2 2 2 7 2 0 2 04A A附 录 A（规 范 性）化 学 成 分 指 标 测 定 方 法A.1 含 量 测 定 方 法A.1.1 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验以 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂；以 甲 醇 为 流 动 相 A，以 0.1%磷 酸 溶 液 为 流 动 相 B，按 表 3 中 的 规定 进 行 梯 度 洗 脱；检 测 波 长 2 7 5 n m；柱 温 3 5；流 速 1 m L/m i n。理 论 板 数 按 黄 芩 苷 计 不 低 于 2 5 0 0。表 A.1 梯 度 洗 脱 表时间（m i n）流动相A(%)流动相B(%)0 2 0 4 7 5 32 0 5 0 4 7 6 8 5 3 3 2A.1.2 混 合 对 照 品 溶 液 的 制 备分 别 取 黄 芩 苷 对 照 品、黄 芩 素 对 照 品、汉 黄 芩 素 对 照 品 适 量，精 密 称 定，加 甲 醇 制 成 每 l m L 含 黄 芩苷 约 6 0 g、黄 芩 素 约 1 0 g、汉 黄 芩 素 约 1 g 的 混 合 对 照 品 溶 液。A.1.3 供 试 品 溶 液 的 制 备取 本 品 粉 末（过 4 号 筛）约 0.2 g，精 密 称 定，置 具 塞 锥 形 瓶 中，精 密 加 入 6 0%乙 醇 5 0 m L，密 塞，称定 重 量，超 声 处 理（功 率 4 0 0 W，频 率 4 0 k H z）3 0 m i n，放 冷 至 室 温，再 称 定 重 量，用 6 0%乙 醇 补 足 减 失的 重 量，摇 匀，滤 过。精 密 量 取 续 滤 液 5 m L，置 2 5 m L 量 瓶 中，加 甲 醇 稀 释 至 刻 度，摇 匀，滤 过，取 续滤 液，即 得。A.1.4 测 定 法分 别 精 密 吸 取 混 合 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1 0 L，注 入 液 相 色 谱 仪，测 定，即 得。测 试 液 以 峰面 积 定 量。A.1.5 结 果 计 算A.1.5.1 计 算 方 法试 样 中 的 黄 芩 苷、黄 芩 素、汉 黄 芩 素 的 含 量 以 干 态 质 量 分 数（%）表 示，按 式（1）计 算：%100106 md V f Astd芩素）含量 黄芩苷（黄芩素、汉黄.(1)式 中：A 所 测 样 品 中 被 测 成 分 的 峰 面 积；f s t d 所 测 成 分 的 校 正 因 子（浓 度/峰 面 积，浓 度 单 位 g/m L）；V 样 品 提 取 液 的 体 积，单 位 为 毫 升（m L）；D B 1 4/T 2 2 2 7 2 0 2 05d 稀 释 因 子（如 2 m L 稀 释 成 1 0 m L，则 稀 释 因 子 为 5）；m 样 品 称 取 量，单 位 为 克（g）；样 品 的 干 物 质 含 量（质 量 分 数），%。计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位。A.1.5.2 精 密 度两 次 平 行 测 试 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于：黄 芩 苷：2%黄 芩 素：5%汉 黄 芩 素：5%A.1.6 标 准 色 谱 图黄 芩 苷、黄 芩 素、汉 黄 芩 素 标 准 色 谱 图 见 图 A.1。注：1 黄芩苷2 黄芩素3 汉黄芩素图 A.1 黄 芩 苷、黄 芩 素、汉 黄 芩 素 标 准 液 相 色 谱 图_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
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