增材制造 钛合金零件激光选区熔化用粉末通用技术要求DB32／T 3599—2019.pdf

ICS 77.160 H 16 DB32 江苏省地方标准 DB 32/T 3599 2019 增材制造 钛合金零 件激光选 区熔化用 粉末通用技术 要求 Additive Manufacturing General Technical Requirements for Selective Laser Melting Titanium Alloy Powders 2019-04-08 发布 2019-04-30 实施 江 苏 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB32/T 3599 2019 I 目 次 前言.III 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语和 定义.1 4 技术 要求.2 4.1 外观 质量.2 4.2 化学 成分.2 4.3 粒度 及粒 度分 布.3 4.4 粒形.3 4.5 流动 性.3 4.6 密度.3 4.7 纯净 度.4 4.8 空心 粉含量.4 5 试 验方 法.4 5.1 外观 质量.4 5.2 化学 成分.4 5.3 粒度 及粒 度分 布.4 5.4 粒形.4 5.5 流动 性.4 5.6 密度.5 5.7 纯净 度.5 5.8 空心 粉含量.5 6 检 验规 则.5 6.1 检验 项目 及取 样数 量.6 6.2 判定 规则.6 7 标 签和 随行 文件.6 7.1 标签.6 7.2 随行 文件.6 8 包 装、运输 和贮 存.7 8.1 包装.7 8.2 运输 和贮 存.7 DB32/T 3599 2019 II 前 言 本 标 准 按 照GB/T 1.1 2009 给 出 的 规 则 起 草。本 标 准 由 江 苏 省 工 业 和 信 息 化 厅 提出并归口。本 标 准 起 草 单 位：无 锡 市 产 品 质 量 监 督 检 验 院（国 家 增 材 制 造 产 品 质 量 监 督 检 验 中 心）、江 苏 三 维 智 能 制 造 研 究 院 有 限 公 司、盘 星 新 型 合 金 材 料（常 州）有 限 公 司、中 航 迈 特 粉 冶 科 技（徐 州）有 限 公 司、江 苏 铭 亚 科 技 有 限 公 司。本标准 主要 起草 人：冒浴 沂、杨 亚锋、彭炜、陈作 王、华 若绮、马 腾、邹正 阳、苏 乾、刘一 胜。DB32/T 3599 2019 1 增 材制造 钛 合金零 件激光 选区熔化 用粉末 通用技术 要求 1 范围 本标准 规定 了增 材制 造钛 合金零 件激 光选 区熔 化专 用粉末 的技 术要 求、试 验 方法、检 验规 则、标 签标志、包装、运 输、储存 等内容。本标准 适用 于增 材制 造钛 合金（TC4 和TC4 ELI）零 件激光 选区 熔化 用粉 末。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 1479.1 2011 金属粉末 松 装 密 度 的 测 定 第1 部分 漏斗法 GB/T 1479.2 2011 金属粉末 松 装 密 度 的 测 定 第2 部 分：斯 柯 特 容 量 计 法 GB/T 1482 2010 金 属 粉 末 流 动 性 的 测 定 标 准 漏 斗 法(霍 尔 流 速 计)GB/T 3620.1 2016 钛 及 钛 合 金 牌 号 和 化 学 成 分 GB/T 3620.2 2007 钛 及 钛 合 金 加 工 产 品 化 学 成 分 允 许 偏 差 GB/T 4698（所有部分）海 绵 钛、钛 及 钛 合 金 化 学 分 析 方 法 GB/T 5161 2014 金 属 粉 末 有 效 密 度 的 测 定 液 体 浸 透 法 GB/T 5162 2006 金 属 粉 末 振 实 密 度 的 测 定 GB/T 16913 2008 粉 尘 物 性 试 验 方 法 GB/T 19077 2016 粒度分析 激 光 衍 射 法 第1 部 分：通 则 GB/T 35351 2017 增材制造 术语 ASTM B964 2016 金 属粉 末流速 测定 标准 试验 方法 卡尼漏 斗法（Standard Test Methods for Flow Rate of Metal Powders Using the Carney Funnel）3 术语和 定义 GB/T 35351 2017 增材 制造 术语 中 界定 的以 及 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 粒度 particle size 合金粉 末的 宏观 尺度，通 常指粉 末的 平均 直径。3.2 粒度分 布 particle size distribution 不同粒 度级 的颗 粒在 物料 中所占 的百 分比。3.2 DB32/T 3599 2019 2 夹杂物 inclusion 在合金 粉末 制备、加 工及 后续包 装运 输过 程中 引入 的可能 对合 金成 分、性能 及使用 产生 有害 影 响 的异类物 质。3.3 空心粉 hollow particle 内部含 有气 孔的 金属 粉末。3.4 安息角 reposeful angle of the dust 粉体堆 积层 的自 由表 面在 静止平 衡状 态下 雨水 平面 形成的 最大 角度，用 表 示，也称 为静 止角、休止角。3.5 霍尔流 速 Hall flow rate 50 g 金属 粉末 通过 标准 尺 寸漏斗（霍 尔流 速计）所 需时间，单 位为（s/50g）。3.6 卡尼流 速 Carney flow rate 150 g 粉末 通过 卡尼 漏斗 所需时 间，单位 为（s/150g）。4 技术要 求 4.1 外观质 量 粉末外 观 应 呈银 灰色，表 面不应 出现 有明 显氧 化色 的颗粒，不 应存 在异 物或 团聚体。4.2 化学成 分 主要化 学成分 见表1。对合 金牌号 未列入 表1 的 粉末，化学成 分应符 合GB/T 3620.1 2016 的要 求，成分允 许偏 差应 符合GB/T 3620.2 2007 的 要求。其他 可选 检验 元素 包括：Al、V、Sn、Mo、Cr、Mn、Zr、Ni、Cu、Si、Y。表1 主要化 学成 分 单位为wt%（重量百 分比）化学成份 TC4 TC4 ELI Ti 余量 余量 Al 5.5 6.75 5.5 6.5 Si Mo 2.83.8 V 3.5 4.5 DB32/T 3599 2019 3 表 1（续）化学成份 TC4 TC4 ELI Cr Zr 0.82.0 Nb Sn Fe 0.30 0.25 C 0.08 0.08 N 0.05 0.03 H 0.015 0.012 O 0.18 0.11 其他元素 单一 0.10 0.10 总和 0.40 0.30 注：表中Si 含量未规定范围值时，作为杂质控制。合金中除其他元素外，Ti的含量称为Ti 余量 4.3 粒度及 粒度 分 布 用于增 材制 造粉 末的 粒度 应为正 态分 布，粉末 粒径 范围为0 m53 m。4.4 粒形 粉末颗 粒形 貌应 为球 形或 近似球 形。粉末的 球形 度不 应小 于0.9。4.5 流动性 4.5.1 概述 4.5.2 4.5.4均可 用 于表 征粉末 流动 性，供需 双方 可根据 实际 情况 选择 流动 性表征 方式，推 荐 采 用霍尔流 速法。4.5.2 安息角 安息角 不应 大于45。4.5.3 霍尔流 速 50g 粉 末通 过标 准漏 斗的 时间 不 应大 于38 s。4.5.4 卡尼流 速 150g 粉末 通过 标准 漏斗 的 时间 不 应大 于50 s。4.6 密度 4.6.1 松装密 度 4.6.1.1 漏斗法 测松 装密 度 DB32/T 3599 2019 4 松装密 度不 应低 于1.9 g/cm3。4.6.1.2 斯科特 容量 计法 测松 装密 度 松装密 度不 应低 于1.9 g/cm3。4.6.2 振实密 度 振实密 度不 应低 于2.3 g/cm3。注：本项目不是必测项，供需双方可协商选用。4.6.3 有效密 度 有效密 度与 理论 密度 比值 不应低 于0.9。注：本项目不是必测项，供需双方可协商选用。4.7 纯净度 粉末中 不应 有无 机非 金属 夹杂物、异质 金属 颗粒、污 染物，及 其它 可能 对最 终 选区激 光熔 化钛 合金成形件 使用 性能 有害 的外 来物质。4.8 空心粉 含量 空心粉 含量 不应 大于2%。5 试验方 法 5.1 外观质 量 目视检 查。5.2 化学成 分 化学成 分测 定宜 按GB/T 4698（所 有部 分）中相 应元 素分析 方法 进行。5.3 粒度及 粒度 分布 粒度及 粒度 分布 宜采 用激 光衍射 法，应按GB/T 19077 2016 第6 章规 定的 内容 进行。另可采 用机 械法 或显 微法。5.4 粒形 粉末球 形度 以一 定数量 粉 末颗粒 投影 截面 的圆 形度 检测值 的平 均值 进行 近似 表征。粉末颗 粒投 影截 面的 圆形 度 检测 应采 用粉 末颗 粒图 像分析 仪（即光 学显 微镜）配备测 量软 件的 方 法进行。在光学 显微 镜下以10 倍以上 的放 大倍率 拍照，至少随 机取3 个视场，至 少 随机获 取30个 以上 的粉末颗粒 的投影 截面。利用 测量软 件按照 截面 积等效 直径/界 面周 长等效 直径 的 方法计 算粉末 颗粒 投影 截面的圆 形度 值。5.5 流动性 5.5.1 安息角 钛合 金 金属 粉末 休止 角的 测定应 按GB/T 16913 2008 中4.5 节规 定的 内容 进行。DB32/T 3599 2019 5 5.5.2 霍尔流 速 仪器设 备和取 样应符 合GB/T 1482 2010 第3章 第5 章的要 求，试 验应 按GB/T 1482 2010 第6章规定的内 容进 行。应至 少进 行三次 测试 并计 算出 测试 结果的 算术 平均 值。注1：该方法适用于流动性好且 能够顺利通过标准漏斗的粉末，不适用于易团聚、颗粒间摩擦阻力大的金属粉末。注2：粉末太细，粉末间摩擦力 太大，无法通过2.54 孔径时，可改用孔径为5.08 的卡尼 漏斗。5.5.3 卡尼 流速 取样和仪器设备应 符合 ASTM B964 2016 第7 章 第9 章的要求，试验应 按 ASTM B964 2016 第10章规定 的内 容进 行。5.6 密度 5.6.1 松装密 度 5.6.1.1 漏斗法 适用于 能自 由通 过漏 斗孔 径为5.0 的粉 末，仪 器 设备和 试样 应符 合GB/T 1479.1 2011 第5 章和 第6章的 要求，试 验应 按GB/T 1479.1 2011 中第7 章规 定的内 容进 行。5.6.1.2 斯柯特 容量 计法 不能自 由通过 漏斗 孔径 为5.0 的 粉末，仪器 设备 和 取样应 符合GB/T 1479.2 2011第5 章和 第6 章的要求，试 验应 按GB/T 1479.2 2011 第7 章规 定的 内 容进行。5.6.2 振实密 度 仪器设 备和样 品应符 合GB/T 5162 2006 第4章 和第5 章的要 求，试 验应 按GB/T 5162 2006 第6章规定的内 容进 行。注：本项目为可选项目。5.6.3 有效密 度 仪器设 备和测 试准备 应符合GB/T 5161 2014 第4 章 和第5章的 要求，试 验 应按GB/T 5161 2014 第6章规定 的内 容进 行。注：本项目为可选项目。5.7 纯净度 通过目 视和 体视 显微 镜进 行检查，应 符合 以下 步骤：a）取 待测 粉末100 g，放入 直径为50 100 的 玻 璃器皿 中（可 分批 放入，以 单层平 铺为 原则）；b）通 过目 视检 查；c）用 体视 显微 镜对 样品 粉 末夹杂 进行 仔细 检查。5.8 空心粉 含量 将粉末 样品 放置 夹具 中，用计算 机断 层扫 描成 像拟 合出三 维图 像，分层 截取 图像测 定粉 末中 粉 末 颗粒和空 心粉 颗粒 的数 量，统计计 算出 不少 于2 万颗 粉 末中空 心粉 的含 量。6 检验规 则 DB32/T 3599 2019 6 6.1 检验项 目及 取样 数量 检验项 目及 取样 数量 见表2。表2 检验项 目及 取样 数量 检验项目 取样数量 外观质量 每批抽检一份，每份质量不少于 200 g 化学成分 每批抽检一份，每份质量不少于 50 g 粒度及粒度分布 每批抽检一份，每份质量不少于 100 g 粒形 每批抽检一份，每份质量不少于 50 g 流动性 每批抽检一份，每份质量不少于 200 g 密度 每批抽检一份，每份质量不少于 600 g 纯净度 每批抽检一份，每份质量不少于 50 g 空心粉 每批抽检一份，每份质量不少于 50 g 注：由同一批原材料、同一制粉设备，采用相同工艺连续制备，且按相同工艺筛分，同一次混料的粉末为一批。6.2 判定规 则 6.2.1 对每份 取样 粉末 分别 进行 化学成 分检 验，任意 一份 化学成 分不 符合 检验 要求，判整 批不 合格。6.2.2 对每份 取样 粉末 分别 进行 粒度及 粒度 分布 检验，任 意一份 粒度 不符 合检 验要 求时，双倍 份数 取样进行 重复 测试，若 仍有 测试结 果不 符 合 检验 要求，则该 批判 为不 合格。经 供需双 方协 商一 致，允 许 对整批粉 末进 行筛 分，取粒 度合格 粉末 重新 交货。6.2.3 对每份 取样 粉末 分别 进行 夹杂物 检验，任 意一 份不 符合检 验要 求，判整 批不 合格。6.2.4 对每份 取样 粉末 分别 进行 粒形检 验，任意 一份 不符 合检验 要求，判 整批 不合 格。7 标签 和 随行 文件 7.1 标签 包装外 层应 有牢 固标 签，内容应 至少 包括：a)供方名 称；b)产品名 称；c)牌号；d)批号；e)粒度；f)净重；g)生产日 期和 保存 期限。7.2 随行 文件 每批钛 合金 粉末 包装 内应 附有质 量证 明文 件，内容 应至少 包括：a)供 方名 称；b)产 品名 称；c)牌 号；DB32/T 3599 2019 7 d)批 号；e)净 重和 数量；f)各 项分 析检 验结 果，宜含粒 形、粒度 分布、纯 净度和 空心 粉含 量指 标；g)质 量检 验部 门印 记；h)本 标准 编号；i)包 装日 期。8 包 装、运输 和储 存 8.1 包装 应采用 真空 塑 封或 氩 气保护 包 装。包 装 容器 应 保证其 在 运 输过 程 中的 完 整性，且 不 易破 损、受 潮或使产 品接 触到 外来 污染 物质。8.2 运输 和贮 存 粉末运 输时 应保 持干 燥，防止受 潮和 氧化，并 密封 存放于 通风 处。_