天然植物提取物中危害成分检测第2部分:二氧化硫的测定DB13/T 5189.2-2020.pdf

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ICS 67 X 04 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5189.2 2020 天然植物 提取物中 危害成分 检测 第2 部分:二氧化 硫的测定 2020-06-28 发布 2020-07-28 实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB13/T 5189.2 2020 I 前 言 GB/T 1.1-2009 DB13/T 5189 12 1 2 3 5 4 5 6 7 8 9 10 A 11 12 DB13/T 5189 2 DB13/T 5189.2 2020 1 天 然植物 提取物中 危害成 分检测 第 2 部分:二氧化 硫的测 定 1 范围 第一法 适 用于 颜色 浅的 天 然植物 提取 物。2 规范性 引用 文件 GB/T 6682 第一法 显 色滴 定法 3 原理 4 试剂或 材料 GB/T 6682 4.1 试剂 4.1.1 HCl 4.1.2 H2SO4 4.1.3 C6H10O5 n 4.1.4 NaOH 4.1.5 Na2CO3 4.1.6 C4H6O4Pb 4.1.7 Na2S2O3 2O Na2S2O3 4.1.8 I2 4.1.9 KI 4.2 试剂配 制 DB13/T 5189.2 2020 2 4.2.1 1+1 50 mL 50 mL 4.2.2 1+9 10 mL 90 mL 4.2.3 10 g/L 1 g 100 mL 2 min 4.2.4 20 g/L 2 g 100 mL 4.3 标准品 4.3.1 K2Cr2O7%4.4 标准溶 液配 制 4.4.1 0.1 mol/L 25 g 16 g 1000 mL 0.4 g 0.2 g 4.4.2 c 1/2I2=0.10 mol/L 13 g 35 g 100 mL 3 1000 mL 4.4.3 c 1/6K2Cr2O7=0.1000 mol/L 4.9031 g 120,1000 mL,4.4.4 c 1/2I2=0.0100 mol/L 0.1000 mol/L 10 5 仪器和 设备 5.1 500 mL 5.2 25 mL 50 mL 5.3 1 mg 5.4 碘量瓶。6 试验步 骤 6.1 样品蒸 馏 5 g 0.001 g 250 mL 25 mL 10 mL 200 mL 1 min 6.2 滴定 10 mL 1 mL 30 s DB13/T 5189.2 2020 3 7 试验结 果 1 mc V VX1000 032.0)(0 1 X-SO2 g/kg V-mL 0V-mL 0.032-1 mL c 1/2 I2=1.0 mol/L g c-mol/L m-g 1 g/kg 1 g/kg 8 精密度 10%9 检出限 和定 量限 LOD 3.0 mg/kg 10.0 mg/kg 第二法 自 动电 位滴 定法 10 原理 11 试剂或 耗材 4.1 4.4 12 仪器和 设备 12.1 500 mL 12.2 0.01 mL/0.1 mV 10 mL 20 mL Pt DB13/T 5189.2 2020 4 12.3 1 mg 12.4 13 试验步 骤 13.1 样品蒸 馏 6.1 13.2 滴定 A 14 试验结 果 1 mc V VX1000 032.0)(0 1 X-SO2 g/kg V-mL 0V-mL 0.032-1 mL c 1/2 I2=1.0 mol/L g c-mol/L m-,g 1 g/kg 1 g/kg 15 精密度 10%16 检出限 和定 量限 1.0 mg/kg 3.0 mg/kg DB13/T 5189.2 2020 5 附 录 A(资料 性附 录)样品和 空白 滴定 突跃 示例图 A.1 A.1 图A.1 试样 滴定 突跃 示例 图 A.2 A.2 图A.2 空白 试样 滴定 突跃 示例图 _
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