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ICS 13.080 Z 18 备案号：DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 33052020 土壤 中 毒杀芬 残留量 的测定 气相色谱 法 Determination of toxaphene residue in soil Gas chromatography method 2020-09-30 发布 2020-10-30 实施 辽宁省市场监督管理局 发布 DB21/T 3305 2020 1 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工 作导则给出的规则 编写。本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口 管理。本标准起草单位：沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。本标准主要起草人：徐宜宏,付海 滨，毕孝瑞，胡姝，吴渺渺，张敏，李丽娜，钟钰 本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式 进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2 号），联系电话：024-23447862 标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106 号，联系电话：024-24808859 DB21/T 3305 2020 2 土壤中 毒杀芬 残留量 的测定 气相色 谱法 1 范围 本标准规定了 土壤中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于 土壤中毒杀芬残留量的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日 期的版本适用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经 正 己 烷 提 取，通 过 无 水 硫 酸 镁 和PSA 净 化，浓 缩 后，用 配 有 电 子 捕获 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪（GC-ECD）测定，归一化法定量。4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定 的一级水。4.1 正己烷：色 谱纯；4.2 丙酮：色谱 纯；4.3 无水硫酸镁：于 650 灼 烧 4h，冷却 后贮于密闭容器中，备用；4.4 毒杀芬标准 品(CAS：8001-35-2)：100 g/mL；4.5 毒杀芬标准 储备溶液：将毒杀芬标准溶液 用丙酮配制成浓度为10 g/mL 的标准储备 溶液；该溶液应保存 在 0 4 条件下；4.6 毒 杀 芬 标 准 工 作 溶 液：根 据 需 要，吸 取 适 量 的 毒 杀 芬 标 准 溶 液，将 其 稀 释 成 适 当 浓 度 的 标 准工作溶液。4.7 固相萃取填 料（PSA）：10g，粒径 40-60 m，或相 当者。5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪（GC）：配 有 电子捕获检测器（ECD）；DB21/T 3305 2020 3 5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.1 g；5.3 氮气吹干仪：可控温；5.4 超声波发生 器：可控温；5.5 离心机：转 速不低于 4000 r/min；5.6 涡旋混匀机。6 试样制备与保存 将采集的土壤样品中取出有代表性样品200g,在室温下通风干燥后，通过孔径为0.85mm筛（20目）均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，常温保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤 7.1 提取 称取 10g 样 品（精确至 0.01g）,置于 50 毫升离心 管中，加入 20 毫升正己烷，涡混 3min，于超声波发生器中提取 15min。7.2 净化 向离心管中加入 PSA 填料 0.5g，无水硫酸镁 4.0g，充分混匀，超声 15min，3000r/min 离心 5min；上清液转入 10mL 玻璃离心 管，于氮吹仪上 55水 浴吹干，再用 1mL 正己 烷定容，过 0.45 m 滤膜，供GC 测定。7.3 测定 7.3.1 气相色谱条件 a)色谱柱：HP-5 毛细管柱（30m 0.32mm0.25 m）；或相当者；b)色谱柱温度：110（0.5min）15/min 300（10 min）；c)进样口温度：250；d)检测器温度：300；e)进样方 式：不分流，0.75 min 后开启分流阀；f)进样量：1 L；g)载气：高纯氮气，纯度大于等于 99.999%，流速 1.0mL/min。7.3.2 测定 DB21/T 3305 2020 4 根据样品中毒杀芬含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中毒杀芬响应值均应在仪器线性范围内。在10.45min-15.90min 内采用归一 化法定量。在7.3.1 色谱 条件下，毒杀芬 标准品在气相色谱上的 色谱图参见附录A 中图A.1。7.4 空白试验 除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。7.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式（1）计算 试样中 毒杀芬残留量：10001000 m AV c AXs(1)式中：X 试样 中 毒杀芬残留量，单位为毫克每千克，mg/kg；A 样液中毒杀芬的峰面积之和；c 标准工作溶液中毒杀芬的浓度，单位为微克每毫升，g/mL；V 样液最终定容体积，单位为毫升，mL；As 标准工作溶液中毒杀芬的峰面积 之和；m 最终样液所代表的试样量，单位为克，g。注：计算结果应扣除空白值。8 定量限和回收率 8.1 定量限 本方法 毒杀芬的定量限为0.01 mg/kg。8.2 添加浓度范围、回收率及精密度 不同添 加浓度 水平下的回收率实验数据 见表1：表1 土壤中毒杀芬添加实验数据 农药 添加浓度（mg/kg)回收率（%）范围 变异系数（%）毒杀芬 0.01 74.8-95.5 9.3 0.02 81.3-101.1 8.0 0.10 93.9-108.5 5.4 DB21/T 3305 2020 5 附 录 A（资料性附录）毒杀芬标准品的色谱图 m in 2.5 5 7.5 10 1 2.5 15 1 7.5 20 2 2.5Hz2505007501000125015001750 图 A.1 毒杀芬标准品的气相色谱图 _
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