铬铁中硅和磷含量的测定 酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法DB22／T 265-2020.pdf

ICS 77.100 H 11 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 2652020 代替 DB22/T 265-2001,DB22/T 271-2001 铬铁中硅和磷含量的测定 酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of silicon and phosphorous content of ferrochromium acid dissolution、alkali fusion-inductively coupled plasma optical emission spectrometry 2020-06-23发布 2020-07-10实施吉林省市场监督管理厅 发布 DB22/T 2652020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。本标准代替 DB22/T 265-2001高碳铬铁中硅、磷含量的测定（ICP-AES法）和DB22/T 271-2001低碳铬铁中硅、磷含量的测定（ICP-AES法）。本标准以DB22/T 265-2001为主，整合了DB22/T 271-2001的部分内容，与DB22/T 265-2001相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：标准名称修改为铬铁中硅和磷含量的测定 酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法；修改了规范性引用文件中引用标准年代号（见2）；增加了规范性引用文件GB/T 6682（见2）；增加了标准曲线的绘制（见7.5）；增加了试样溶液的测定（见7.6）；增加了试验数据的处理和计算公式（见8）；增加了精密度的要求（见9）；增加了试验报告的要求（见10）；增加了资料性附录A电感耦合等离子体原子发射光谱的仪器条件（见附录A）。本标准由中华人民共和国长春海关提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国长春海关技术中心。本标准主要起草人：李墨浠、芦春梅、马书民、李浩、刘博阳、徐建舒、张伟东、王岩。本标准代替了 DB22/T 265-2001和DB22/T 271-2001。DB22/T 265 的历次版本发布情况为：DB22/T 265-2001。DB22/T 271 的历次版本发布情况为：DB22/T 271-2001。DB22/T 2652020 1 铬铁中硅和磷含量的测定 酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了铬铁中硅和磷的测定方法。本标准适用于铬铁中硅和磷含量的测定，方法的检测范围：硅为0.001%6.0%，磷为0.02%0.2%。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 4010-2015 铁合金分析试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理 试样用盐酸、高氯酸溶解或过氧化钠、无水碳酸钠碱熔后，在稀硫酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定。4 试剂和材料 除非另有说明，在本标准使用的试剂均为分析纯的化学试剂，实验用水应符合 GB/T 6682-2008中4.2 规定的二级水。4.1 过氧化钠。4.2 无水碳酸钠。4.3 过氧化氢，=1.10 g/mL，优级纯。4.4 盐酸，=1.19 g/mL。4.5 硝酸，=1.42 g/mL。4.6 高氯酸，=1.67 g/mL。4.7 硫酸溶液：1体积的硫酸和 1 体积的水混合。4.8 硫酸溶液：1体积的硫酸和 2 体积的水混合。4.9 铬铁系列标准物质，所选标样硅和磷的含量应尽量包含被测样品各元素含量。5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（仪器的参考工作条件参见附录 A）。5.2 分析天平，感量 0.1 mg。5.3 球磨机。DB22/T 2652020 2 5.4 马弗炉。5.5 电热板。5.6 镍坩埚，30 mL。6 样品 6.1 粒度0.088 mm。6.2 取制样按 GB/T 4010-2015中 6.5.2 规定的方法进行。7 试验步骤 7.1 试样量 7.1.1 称取 0.10 g试样，精确至 0.0001 g。7.1.2 对同一试料应独立进行至少 2 次测定，取其平均值。7.2 空白试验 随同试料做空白试验。7.3 试料溶解 7.3.1 酸溶法（适用于低碳、中碳铬铁）：将试样（7.1）置于150 mL 的锥形瓶中，加入 5 mL 过氧化氢（4.3）、10 mL 盐酸（4.4），于电热板上低温（4060）加热，微热溶解试样至无明显反应。加入 12 mL高氯酸（4.6），加热至冒高氯酸烟，分数次滴加 5 mL6 mL 盐酸（4.4）。加入 8 mL 高氯酸（4.6），继续冒烟至近干，取下。加入 18 mL 硫酸（4.7），沿杯壁加入 3 mL 水，加热溶解盐类，取下。冷却至室温，移入 200 mL 容量瓶中用水定容，混匀，干过滤。弃去最初滤液，然后收集滤液作为测试溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅和磷的含量。7.3.2 碱熔法（适用于高碳铬铁）：将试样（7.1）置于已经盛有 3 g 过氧化钠（4.1）、2 g 无水碳酸钠（4.2）的镍坩埚中，搅匀。再在上面覆盖 1 g过氧化钠（4.1）。置于750 马弗炉内熔融 10 min，取出。冷却至100 以下，用 80 热水浸提于 200 mL 塑料杯中。缓慢的边搅拌边加入 50 mL 硫酸（4.8）。冷却至室温，移入 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅和磷的含量。7.4 标准曲线溶液的制备 选择不同含量的铬铁标准物质5个以上，按照7.3中溶解方式进行处理，定容至200 mL，混匀，标准曲线浓度应涵盖检测范围。7.5 标准曲线的绘制 测定标准溶液空白的强度后，按设定顺序依次测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度，以净光强度为纵坐标，以各元素的浓度为横坐标，进行线性回归，绘制工作曲线，回归曲线的线性相关系数应 0.999。7.6 测定 DB22/T 2652020 3 分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从标准曲线上查出被测元素的含量。若测定后发现试样的光谱强度超出标准曲线的范围，可以将试样溶液用与标准溶液相同的介质稀释后重新测定。8 试验数据处理 所测元素含量结果按式（1）计算：4-010)(mV C CXii.（1）式中：iX 分析试样中的被测元素含量，单位为百分含量（%）；iC 试液中被测元素浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；0C 空白溶液中被测元素浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V 试液体积，单位为毫升（mL）；m 试料质量，单位为克（g）。若计算结果大于等于0.1%，结果保留一位有效数字；若计算结果小于0.1%，结果保留两位有效数字。9 精密度 两次平行测定的相对标准偏差应不大于表1规定的限量值 表1 两次平行测定的相对标准偏差限量值 硅含量（%）相对标准偏差（%）磷含量（%）相对标准偏差（%）0.01 50 0.1 50 0.010.1 15 0.1 15 0.1 5 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)试验对象；b)所使用的标准（包括发布或出版年号）；c)所使用的方法（如果标准中包括多个方法）；d)结果；e)观察到的异常现象；f)试验日期。DB22/T 2652020 4 A A 附 录 A（资料性附录）仪器工作条件 表A.1给出了仪器的参考工作条件 表A.1 仪器的参考工作条件 项目 工作参数 RF功率 1150 W 等离子体观测方式 垂直观测 蠕动泵冲洗泵速 100 rpm 蠕动泵分析泵速 50 rpm 辅助气流量 0.5 L/min 雾化器气体流量 0.70 L/min 冷却气流量 12 L/min _