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ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省地方标准 DB43/T 1656 2019 湿巾 中丙 二醇含量 的测定 气 相色谱-质谱联用法（GC-MS）Determination of Propylene glycol in the Wet towel with GC-MS 2019-09-16 发布 2019-12-16 实施 湖 南 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB43/T 1656 2019 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 原理.1 4 试剂.1 5 仪器.1 6 分 析步 骤.2 7 结 果计 算.3 8 精 密度.3 9 试 验报 告.3 附录A（资 料性 附录）1,2-丙 二醇、1,3-丙 二醇 定 量和定 性选 择离 子表.4 附录B（资 料性 附录）1,2-丙 二醇、1,3-丙 二醇 标 准物质 的气 相色 谱-质谱 选 择离子 色谱 图.5 DB43/T 1656 2019 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 编写。本标准 的附 录为 资料 性附 录。本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人：彭小悦、郭盛、孙华、罗云鹰、张乐华、张哲铭。本标准 由湖 南省 生活 用纸 标准化 技术 委员 会归 口。本标准 为首 次发 布。DB43/T 1656 2019 1 湿巾中丙 二醇含 量的测定 气 相色 谱-质谱 联用 法（GC-MS）1 范围 本标准 规定 了湿巾 中 丙二 醇 含量 的气 相色 谱-质 谱联 用（GC-MS）测定 方法。本标准 适用 于湿巾 中 丙二 醇含量 的测 定。本标准 中1,2-丙二 醇的 检出 限为0.15mg/kg；1,3-丙二 醇的检 出限 为0.20mg/kg。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 27728-2011 湿巾 3 原理 试样 用 丙酮提 取，提取液 离心过 滤后，用气 相色谱-质谱联 用法（GC-MS）进行 测定，采用 特征 选择离子 监测 扫描 模式（SIM），用 化合 物的 保留 时间 和特征 碎片 的质 荷比 定性，外标 法定 量。4 试剂 警 告：本试 验方 法 中使 用的 部 分 试剂 具有 毒 性，操作 时 应 小心 谨慎！如溅 到皮 肤 上 应立 即用 水 冲洗，严重 者 应立 即治 疗。本 标 准并 未 指出 所有 可 能存 在 的安 全 问题，使 用 者有 责 任采 取 适当 的安 全和健康措施，并保证符 合国 家有关法规规定的条 件。除 非另有 说明，本方 法 所 用试剂 均为 色谱 纯，水为GB/T6682 规 定的 二级 水。4.1 丙酮 4.2 丙二醇 标准 品：1,2-丙 二醇（纯度 99.0%）、1,3-丙 二醇（纯度 98.5%）4.3 标准储 备液：称取 4.2 中 各标准 品（精确 至 0.05 g），用 无水 乙醇 溶解 并配 制成 200mg/L 的单 标储备液，于 4 2 冰箱 中避光 保存。4.4 标准工 作液：分别 将 1,2-丙二醇、1,3-丙二 醇 标 准储 备液用 无水 乙醇 稀释 至浓 度为 5.0，10.0，20.0，40.0，50.0 mg/L 的 标准 系 列溶液 待用。5 仪器 5.1 气相色 谱-质谱 联用 仪（GC-MS）：EI 源；5.2 离心机：转 速不 低 于 4000 r/min；5.3 超声波 发生 器：工作 频 率 40 kHz；5.4 旋涡混 合器；DB43/T 1656 2019 2 5.5 离心管：50 mL；5.6 分析天 平：感 量 0.1 mg；5.7 玻璃器 皿。6 分析步 骤 6.1 试样处 理 将试样 剪碎 至1 mm 1mm 大小，准 确称 取2.00 g，精 确至0.1 mg，置于 离心 管 中。往 离 心管 中准 确加入20.0 mL 丙 酮溶 液，旋 涡混匀2min 后 置于 超声 波 中 超声1 h，于4000 r/min 离心5 min；取 上清 液，用0.45m 有机 相滤 膜过 滤，所得滤 液进 行 色 谱分 析。6.2 空白试 验 除不加 样品 外，其他 步骤 与6.1 相同。6.3 测定 6.3.1 色谱条 件 色谱柱：Rtx-wax 弹 性石 英 毛细管 色谱 柱（30.0 m0.25 mm(内径)0.25 m）或相 当型 号色 谱柱；进样口 温度：230；升温程 序：起 始温 度80，保持1min，以20/min 的速率 升温 至160，保持2 min，再 以15/min的速率 升温 至230，保 持10 min；载气：高纯 氦（纯度 99.999%），恒 流 模 式，柱流 速1 mL/min；进样方 式：分流 进样；分 流比：10:1 进样量：1 L 6.3.2 质谱条 件 电离方 式：电子 轰击 源（EI）；电离能 量：70 eV；EI 离子 源温 度：230；色谱与 质谱 接口 温度：250；四极杆 温度：150；溶剂延 迟时 间：4 min；监测方 式：选择 离子 监测 扫描模 式（SIM）。6.4 定性分 析 进行试样 测 定时，如 果试 样待测 液和 标准 品的 选择 离子峰 在相 同保 留时 间处（0.5%）出 现，并 且对应质 谱碎 片离 子的 质荷 比与标 准样 品相 一致，其 丰度比 与标 准品 的丰 度比 应 符合：相 对丰 度50%，允许10%偏 差；相对 丰度 在20%50%时，允许15%偏差；相 对丰 度10%20%时，允许20%偏差；相对丰度 10%时，允许50%偏差，此 时 可定 性 确 证 目标分 析物。1,2-丙 二醇、1,3-丙二 醇 的 保留 时间、定 性 离子 和定 量离 子参 见附 录A。1,2-丙 二醇、1,3-丙 二醇 标准 物质 的气 相 色谱-质 谱选 择离 子色 谱图参见附 录B。6.5 定量分 析 DB43/T 1656 2019 3 本标准 采用 外标 校准 曲线 法定量 测定。以1,2-丙 二 醇、1,3-丙二 醇 的 标准 溶 液浓度 为横 坐标，各自的定量 离子 的峰 面积 为纵 坐标，作标 准曲 线线 性回 归方程，以 试样 的峰 面积 与标准 曲线 比较 定量。7 结果计 算 样品中1,2-丙二 醇、1,3-丙二醇 的含 量按 式（1）计 算：mK V C CXi=)(0.(1)式中：X 试样 中1,2-丙 二醇、1,3-丙 二醇 的含 量，单位 为毫克 每千 克（mg/kg）；Ci 试样 中1,2-丙二 醇、1,3-丙 二醇 面积 对应 的浓 度，单 位为 毫克 每升（mg/L）；C0 空白 试样 中1,2-丙 二醇、1,3-丙二 醇 的 浓度，单位 为毫 克每 升（mg/L）；V 试样 定容 体积，单 位 为毫升（mL）；K稀释 倍数；m 试样 质量，单 位为 克（g）。计算结 果保 留三 位有 效数 字。8 精密度 本标准 在重 复性 条件 下获 得两次 独立 测量 的结 果的 绝对差 值不 得超 过算 术平 均值的15%。9 试验报 告 试验报 告应 包括 下列 项目：）本 标准 编号；）试 样的 名称 及试 样的 识别信 息；）试 验 中 GC-MS 的条 件；）1,2-丙 二醇、1,3-丙二 醇的测 试结 果；）测 试日 期；）偏 离本 标准 的其 他事 项。DB43/T 1656 2019 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）1,2-丙 二醇、1,3-丙 二醇 定量和 定性 选择 离子 表 表A.1 1,2-丙 二醇、1,3-丙 二醇 定量和 定性 选择 离子 表 序号 中文名 称 保留时 间/min 定性离 子及 其丰 度比 定量离子 辅助定 量离子 1 1,2-丙 二醇 5.600 45:43:29（100:81:7）45 43 2 1,3-丙 二醇 7.395 57:58:28（100:28:6）57 58 DB43/T 1656 2019 5 B B 附 录 B（资料 性附 录）1,2-丙 二醇、1,3-丙 二醇 标准物 质的 气相 色谱-质 谱 选择离 子色 谱图 3 6 90100000200000300000Absolute Intensitytime/min12 注：出峰顺序依次为：1,2-丙二醇、1，-丙二醇。图B.1 1,2-丙 二醇、1,3-丙 二醇 标准物 质的 气相 色谱-质 谱 选择离 子色 谱图 _
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