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ICS 67.040 X 04 DB37 山东省 地 方 标 准 DB37/T 3992 2020 食品中亚 氯酸盐和 氯酸盐残 留量的测 定 离子色谱 法 Determination of chlorite and chlorate residues in foods Ion chromatography 2020-06-08 发布 2020-07-08 实施 山 东 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB37/T 3992 2020 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1 2009 的规 则起 草。本标准 由青 岛海 关提 出、归口并 组织 实施。本标准 起草 单位：青 岛海 关技术 中心、青 岛市 标准 化研究 院。本标准 主要 起草 人：张雪 琰、罗 忻、盛田 田、崔淑 华、王 宇、赵峰、崔 鹤、田壮、朱琳。DB37/T 3992 2020 1 食 品中亚 氯酸盐和 氯酸盐 残留量的 测定 离子色谱 法 1 范围 本标准 规 定 了食 品中 亚氯 酸盐和 氯酸 盐残 留量 的离 子色谱 检测 方法。本标准 适用 于青 椒、苹果、鸡肉、龙 利鱼 肉中 亚氯 酸盐和 氯酸 盐残 留量 的测 定，其 他食 品可 参 照 执行。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法。3 方法提 要 本方法 以磷 酸盐 缓冲 液提 取样品 中亚 氯酸 盐和 氯酸 盐，用 配有 电导 检测 器的 离子色 谱仪 测定，外 标法定量。4 试剂和 材料 除非另 有规 定外，所 有 试 剂均为 分析 纯，水为 符合GB/T 6682 中 规定 的一 级水。4.1 氢氧化 钠。4.2 磷酸二 氢钾。4.3 正己烷。4.4 氢氧化 钠溶 液（0.1 mol/L）:称取 4.0 g 氢氧 化钠，用水溶 解，定容 至1 L。4.5 磷酸二 氢钾 溶液（0.1 mol/L）：称 取13.61 g 磷酸 二氢钾，用 水溶 解，定容 至 1 L。4.6 磷酸盐 缓冲 液（pH=6.5）：分别 量 取500 mL 0.1 mol/L 磷酸 二氢 钾溶 液和81 mL 0.1 mol/L 氢氧化钠 溶液，用 水稀 释 至1 L。4.7 亚氯酸 钠（CAS 编号：7758-19-2）标 准溶 液：1 000 mg/L。4.8 氯酸钠（CAS 编 号：7775-09-9）标准 溶液：1 000 mg/L。4.9 混合标 准中 间液（100 mg/L）：准确 量取 亚氯 酸钠 标 准溶液（4.7）和氯 酸钠 标 准溶液（4.8）各1 mL，用水 定容 至10 mL。5 仪器和 设备 5.1 离子色 谱仪：配 电导 检测 器。5.2 高速冷 冻离 心机。5.3 均质器。DB37/T 3992 2020 2 5.4 水平振 荡器。5.5 滤膜：0.22 m。5.6 分析天 平：感 量0.01 g。5.7 具塞离 心管：50 mL。5.8 容量瓶：10 mL、25 mL。6 分析步 骤 6.1 试样制 备 取代表 性样 品约500 g，粉 碎并混 合均 匀，装入 洁净 容器内 作为 试样，密 封并 加贴标 签。6.2 提取 6.2.1 蔬菜、水果 样品 准确称 取5.0 g（精 确至0.01 g）试样，置 于50 mL 离 心管，加入20 mL 磷 酸盐 缓 冲液（4.6），水平振荡器 震荡10 min，在10 000 r/min 的转 速下 离心5 min。将上 清液 转移 至25 mL 容量 瓶中，用 磷酸 盐缓冲液（4.6）定 容至 刻度 并 混合均 匀，过0.22 m的 滤膜后 待测。6.2.2 畜禽肉、水 产品 样品 准确称 取5.0 g（精 确至0.01 g）试样，置 于50 mL 离 心管，加入5 mL 正己 烷（4.3）、20 mL 磷 酸盐缓冲液（4.6），水 平振 荡 器震荡10 min，在10 000 r/min的 转速 下离 心5 min。去上清，将 下清 液转 入25 mL 容量 瓶中，用 磷酸 盐 缓冲液（4.6）定容 至刻 度 并混合 均匀，过0.22 m 的滤膜 后待 测。6.3 测定 6.3.1 离子色 谱参 考条 件：a)色谱柱：Dionex IonPac AS19 分 析柱，4 mm 250 mm（i.d.）+Dionex IonPac AG19 保护柱，4 mm50 mm（i.d.），或 相当者；b)淋洗液：氢 氧化 钾溶 液，浓度 为 20 mmol/L 70 mmol/L；洗脱 梯度 为20 mmol/L，16 min，70 mmol/L 7 min，20 mmol/L 2 min；c)抑制器：电 化学 阴离 子抑 制器；d)抑制电 流：50 mA 16 min，175 mA 7 min，50 mA 2 min；e)检测室 温度：35；f)进样量：25 L；g)流速：1.0 mL/min；h)检测器：电 导检 测器。6.3.2 定性定 量测 定 分别取 混合 标准 中间 液（4.9）0 L、10 L、25 L、50 L、250 L、500 L、1 000 L，用磷酸 盐缓 冲液（4.6）定 容至5 mL，配制 成浓 度为0 g/mL、0.2 g/mL、0.5 g/mL、1.0 g/mL、5.0 g/mL、10 g/mL、20 g/mL 标准 系列，依 次 注入离 子色 谱仪 中进 行测 定，以 色谱 峰面 积为 纵坐标，对应 的溶 液浓 度为 横 坐标作 图，绘 制标 准工 作 曲线，亚 氯酸 盐和 氯酸 盐 标准溶 液离 子色 谱图 参见 附录A中图A-1。DB37/T 3992 2020 3 按照确 定的 离子 色谱 条件 测定样 液，根 据色 谱峰 的 保留时 间定 性，采 用色 谱 峰面积 外标 法定 量，样品溶液 中待测 物的 响应值 均应在 仪器测 定的 线性范 围内，超出线 性范 围的可 用磷酸 盐缓冲 液（4.6）稀释后进 行测 定。6.4 空白试 验 除不加 试样 外，采用 上述 相同的 检测 步骤，与 测试 样品平 行进 行检 测。6.5 质控试 验 向不含 亚氯 酸盐 和氯 酸盐 的 近似 基质 样品 中添 加适 量浓度 亚氯 酸盐 和氯 酸盐，与测试 样品 采用 相 同的试验 步骤 平行 进行 检测。7 结果计 算和 表述 试样中 亚氯酸 盐和 氯酸盐 的含量 由数据 处理 软件按 式（1）计算 获得，计算 结 果应扣 除空白 值，并保留至 小数 点后 两位：10001000 mV cXi.(1)式中：Xi 试样 中亚 氯酸 盐含 量，单 位为 毫克 每千 克（mg/kg）；c 从标 准工 作曲 线得 到的试 样溶 液中 亚氯 酸盐 的浓度，单 位为 微克 每毫 升（g/mL）；V 样品 溶液 定容 体积，单位 为毫 升（mL）；m 样品 质量，单 位为 克（g）。8 测定低 限和 回收 率 8.1 测定低 限 本方法 蔬菜、水果 中亚氯 酸盐、氯酸盐 的测 定低限 为1.0 mg/kg，畜 禽肉、水 产品中 的测定 低限 为2.0 mg/kg。8.2 回收率 在三个 添加浓 度水 平下，不同基 质中亚 氯酸 盐、氯 酸盐添 加回收 率为90.2%108.7%，添加 水 平及回收 率数 据参 见附 录B。9 精密度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不超 过其 算术 平均 值的10%。DB37/T 3992 2020 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）亚氯酸 盐和 氯酸 盐的 离子 色谱图 亚氯酸 盐和 氯酸 盐的 离子 色谱图 见图A.1。图A.1 0.5 g/mL 亚 氯酸 盐、氯 酸盐标 准溶 液离 子色 谱图 DB37/T 3992 2020 5 B B 附 录 B（资料 性附 录）亚氯酸 盐和 氯酸 盐添 加回 收率数 据 离子色 谱法 测定 亚氯 酸盐、氯酸 盐残 留的 添加 回收 率数据 见表B.1。表B.1 离子色 谱法 测定 亚氯 酸盐、氯酸 盐残 留的 添加 回收 率数据 基质 化合物 添加浓度 回收率范围（%）（mg/kg）青椒 亚氯酸盐 1 91.5 106.0 10 90.2 103.1 20 92.9 101.5 氯酸盐 1 90.5 106.0 10 90.8 107.9 20 91.9 108.7 苹果 亚氯酸盐 1 91.8 101.5 10 90.6 107.8 20 91.1 103.0 氯酸盐 1 91.5 105.0 10 90.3 104.3 20 95.0 108.1 鸡肉 亚氯酸盐 2 90.6 102.3 50 90.5 101.4 100 90.2 108.1 氯酸盐 2 91.8 105.2 50 92.6 103.3 100 90.3 103.3 龙利鱼肉 亚氯酸盐 2 92.4 100.4 50 92.5 103.9 100 92.9 107.9 氯酸盐 2 91.0 104.4 50 91.6 104.7 100 95.2 106.3 _
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