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ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省地方标准 DB43/T 1655 2019 湿巾 中苯 扎氯铵和 苄索氯铵 含量的测 定 Determination of Benzene ammonium chloride and Benzyl chloride in the Wet towel 2019-09-16 发布 2019-12-16 实施 湖 南 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB43/T 1655 2019 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 原理.1 4 试剂.1 5 仪器.2 6 分析 步骤.2 7 结果 计算.2 8 精密 度.3 9 试验 报告.3 附录 A（资 料 性附 录）.4 DB43/T 1655 2019 II 目 次 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 原理.1 4 试剂.1 5 仪器.2 6 分 析步 骤.2 7 结 果计 算.2 8 精 密度.3 9 试 验报 告.3 附录A（资 料性 附录）.4 DB43/T 1655 2019 III 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 编写。本标准 的附 录为 资料 性附 录。本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人：彭小悦、郭盛、孙华、罗云鹰、沈汇琴、汪芳芳。本标准 由湖 南省 生活 用纸 标准化 技术 委员 会归 口。本标准 为首 次发 布。DB43/T 1655 2019 1 湿巾中苯 扎氯铵 和苄索氯 铵含量 的测定 1 范围 本标准 规定 了湿巾 中 苯扎 氯铵和 苄索 氯铵 的 高 效液 相色谱 测定 方法。本标准 适用 于湿巾 中 苯扎 氯铵和 苄索 氯铵 含量 的测 定。本标准 中各 苯扎 氯铵 的检 出限为2.3mg/kg，苄索 氯 铵 的检 出限 为1.7 mg/kg。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 27728-2011 湿巾 GB/T 6682 分析实 验室 用水 规格 和试 验方法 3 原理 用 酸 化 乙腈 超 声提 取 试样中 的 苯 扎氯 铵 和苄 索 氯铵，用 配 二极 管 阵列 检 测器的 高 效 液相 色 谱仪 测定，以 色谱 峰的 保留 时间 定性，外标 法定 量。4 试剂 警 告：本标 准中 使 用的 部分 试 剂 具有 毒性 或 腐蚀 性，操 作 时应 小心 谨 慎！如溅 到 皮 肤上 应立 即 用水 冲 洗，严 重者 应立 即 治疗。本标 准 并未 指出 所 有可 能 存在 的 安全 问题，使用 者 有责 任 采取 适当 的安全和健康措施，并保 证符 合国家有关法规规定 的条 件。除非另 有说 明，本方 法 所 用试剂 均为 色谱 纯，储存 于玻璃 瓶中，水 为GB/T6682 规定 的一 级水。4.1 乙腈 4.2 乙酸（分析 纯）4.3 磷酸氯 二钠（纯 度99%）4.4 磷酸（分析 纯）4.5 稀释剂 的配 制：取 2.5mL 冰乙酸 与 500mL 乙腈 混匀，再加 水定 容至 1000mL，配制 成 0.5%酸化 乙腈水溶 液，该溶 液 在 4 下保存，保 存 期 1 个 月。4.6 缓冲液 的配 制：称 取 10g 磷酸氢 二钠 置于 烧杯 中，加水溶 解并 定容 至 1000mL，加入 适量 磷酸 调PH 值至 5.4，该溶 液 在 4 下保 存，保存 期 1 个月。4.7 苄索氯 铵标 准溶 液的 配制：准确 称取 苄索 氯铵 标准 品 0.01g,精 确至 0.0001g，用稀释 剂分 别配 成10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 g/mL 的 标准 使用 液，该溶液 在 4 下 保存，保 存期 1 个月。4.8 苯扎氯 铵标 准储 备液 的配 制：吸取 适量 苯扎 氯铵 标 准储备 液，用 稀释 剂分 别 配 成 10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 g/mL 的标 准使 用液，该溶 液 在 4 下保 存，保 存 期 1 个 月。DB43/T 1655 2019 2 5 仪器 5.1 高效液 相色 谱仪（配 二极 管阵列 检测 器）；5.2 超声波 发生 器：工作 频 率 40 kHz；5.3 分析天 平：感 量 0.1 mg；5.4 混匀机。6 分析步 骤 6.1 试样处 理 将试样 剪碎 至细 碎状，准 确称 取 2.00 g，精确 至 0.1 mg，置于 50mL 玻 璃比 色 管中，加 入 40mL 稀释剂混 匀，置于 超声 仪中 超声提 取 30min，取 下加 入稀释 剂定 容、静置，经 快速滤 纸过 滤，再取 适量 滤液过 0.45 m 有 机过 滤膜，滤液 供 HPLC 分析。6.2 空白试 验 除 不加 样品 外，其他 步骤 与6.1 相同。6.3 测定 色谱柱：氰 基柱（150mm*4.6mm，5m）或 相当 者；柱温30；进样量50L；检测波 长262nm；流动相：（A）乙 腈+（B）1%磷酸 氢二 氢钠（PH 5.4）=65+35；流速1.00mL/min。6.4 定量分 析 采 用 以 标 准 物 质 的 保 留 时 间 和 峰 扫 描 的 光 谱 视 图 及 纯 度 视 图 对 照 两 种 方 式 对 样 品 峰进行定性，以面积外标法定量。7 结果计 算 样品中 苯扎 氯铵 和苄 索氯 铵 的含 量按 式（1）计算：mK V C CXi=)(0.(1)式中：X 试样 中 苯 扎氯 铵和 苄 索氯铵 的含 量，单位 为毫 克每千 克（mg/kg）；Ci 试样 中 苯扎 氯铵 和苄 索氯铵 峰面 积对 应 的 浓度，单位 为 微 克每 升（ug/L）；C0 空白 试样 中 苯扎 氯 铵和苄 索氯 铵 的 浓度，单 位为 微 克每 升（ug/L）；V 试样 定容 体积，单 位 为毫升（mL）；K稀释 倍数；m 试样 质量，单 位为 克（g）。计算结 果保 留三 位有 效数 字。DB43/T 1655 2019 3 8 精密度 本标准 在重 复性 条件 下获 得两次 独立 测量 的结 果的 绝对差 值不 得超 过算 术平 均值 的15%。9 试验报 告 试验报 告应 包括 下列 项目：）本 标准 编号；）试 样的 名称 及试 样的 识别信 息；）试 验中 高效 液相 色谱 仪的条 件；）各 组分 的测 试结 果；）测 试日 期；）偏 离本 标准 的其 他事 项。DB43/T 1655 2019 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）注：1-苄索氯铵；2-苯扎氯铵 图1 苯扎 氯铵 和苄 索氯 铵 标准物 质的 高效 液相 色谱 图 _ 1 2
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