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Q/PRY 山东沾化普润药业有限公司企业标准Q/PRYY 018-2018三氯氧磷 2018-07-07发布 2018-08-01实施 发布备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/PRYY 018-2018 1前 言 本标准适用于使用五氯化磷进行氯化反应得到的三氯氧磷副产物。 本企业对本标准的合法性、真实性、准确性、技术合理性和实施后果负责。 本标准所有内容应符合国家标准、行业标准和地方标准，若与其相抵触时，以国家标准、行业标准、地方标准为准，为了加强该产品的生产管理，保证产品的质量，根据中华人民共和国标准化法的有关规定，按GB/T1.1-2009标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则，特制定该产品的企业标准，作为该产品组织生产和质量控制的依据。 本标准由山东沾化普润药业有限公司提出。 本标准由山东沾化普润药业有限公司起草。 本标准主要起草人：郝张峰 罗永才 胡春景 蔡跃冬 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/PRYY 018-2018 2三氯氧磷 1 范围 本标准规定了三氯氧磷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于使用五氯化磷进行氯化反应得到的三氯氧磷副产物。 通用名：三氯氧磷 中文别名： 氯化氧磷、氧氯化磷、磷酰三氯 分子式: POCI3 结构式： 分子量：153.33(按2007年国际相对原子质量计) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 615 化学试剂 沸程测定通用方法 GB/T1250 极限数字的表示方法和判定方法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和国药典2010年版二部 国家质量监督检验检疫总局令 第75号（2005）定量包装商品计量监督管理办法 3 要求 3.1 感官要求 性状：本品为无色和微黄色透明液体。 本品易溶于水、醇。 3.2 质量指标 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/PRYY 018-2018 3质量指标应符合表1的规定。 表1 理化指标 项 目 指 标 三氯氧磷含量， 99.0 三氯化磷含量， 0.5 沸程（105109）， 96.5 3.3净含量 按国家质量监督检验检疫总局令2005年第75号定量包装商品计量监督管理办法的要求。 4 试验方法 试验中所用的试剂和水在没有注明其它要求时，均符合分析纯试剂和GB/T 6682 分析实验室用水三级水的要求。 试验中所需标准溶液、制剂及制品制备方法均按GB/T 601、GB/T 603之规定进行。 4.1 外观 采用目视观察法评定，溶解性按中华人民共和国药典2010年版二部规定执行。 4.2 三氯氧磷含量的测定 4.2.1 试验试剂：硝酸（1+8）、氢氧化钠（80g/L）、0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液、溴酚蓝指示液、 二苯偶氮碳酰肼指示液； 4.2.2 试验用具：称量瓶或安培球、水解瓶、50ml酸式滴定管、锥形瓶； 4.2.3 试样溶液配制: 吸取约2.5ml 试样，置于已知质量的干燥称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量（精确至0.0001g），然后连同称量瓶或安培球放入盛有300ml蒸馏水的水解瓶中，将水解瓶盖紧，水封，摇动。待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将水解瓶放入15左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶，水解1h。水解完全后将溶液全部移入500ml容量瓶中，静置至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 4.2.4 试验方法：吸取10.00ml试样溶液，置于25ml锥形瓶中，加入40ml水，加3滴溴酚蓝指示液，缓缓加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色。滴加硝酸溶液使溶液颜色由蓝色变为黄色，再过量3滴，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 计算公式如下： POCI3 %= 100-w21.117 式中：C硝酸汞标准溶液的浓度的数值,（mol/L)； m110/500 （V/1000）cM/3 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/PRYY 018-2018 4V滴定耗用硝酸汞标准溶液的体积的数值，（mL）； m1试样质量的数值，（g） M三氯氧磷的摩尔质量的数值，（g/mol)(M=153.33）； W2按本标准测得三氯化磷的质量分数，（%）； 1.117三氯化磷换算成三氯氧磷的系数； 4.2.5 精密度 本方法平行测定的前后两次结果误差应不大于0.2%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.3三氯化磷含量测定 4.3.1 试验试剂：碘标准溶液、硼酸铵溶液、盐酸溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、淀粉指示液； 4.3.2 试验用具：碘量瓶、50ml酸式滴定管； 4.3.3 试验方法：吸取50.00ml试样溶液于事先盛有25ml水的250ml碘量瓶中，加入5.00ml碘标准溶液，迅速加入5ml硼酸铵溶液，在暗处放置15min，加入10ml盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量碘，近终点时加入56滴淀粉指示液，,继续滴定至终点，同时做空白试验。 计算公式如下： W2 %= 100 式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度的数值,（mol/L)； V0空白试验滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，（mL）； V1样品滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，（mL）； m2试样质量的数值，（g） M三氯化磷的摩尔质量的数值，（g/mol)(M=137.34）； 4.3.4 精密度 本方法平行测定的前后两次结果误差应不大于0.05%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.4 沸程的测定 按GB/T 615测定。根据产品特性做如下修改： 4.4.1 蒸馏装置采用标准磨口连接； 4.4.2 热源采用可调温的电炉加热。 m250/500 （V1-V0）/1000cM/2 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/PRYY 018-2018 55检测规则 5.1组批 同一工艺、同一规格以班组为一批。 5.2入库检验 产品应由公司的质量检验部门进行检验。质保部应保证所有的产品符合本标准要求。每批产品都应附有质量检验合格证方可入库或投入生产中。使用单位有权按本标准规定对所收到的产品质量进行验收。 5.3抽样 从每批产品中取约250ml于取样瓶中密封。 5.4判定规则 检验结果若有不合格指标时，应重新加倍在包装中取样复检，若仍不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。 6标志 包装桶上应清楚标明：产品的名称、生产厂家、厂址、批号、净含量、生产日期、保质期、标准编号及“危险化学品”字样及符合GB/T 190规定的“剧毒品”和“腐蚀品”标志的安全标签，塑料桶包装应有GB/T191中规定的标志。 7包装、运输、贮存 7.1包装 产品可用清洁干燥的塑料桶、衬塑铁桶、槽车及其他适用容器。采用塑料桶包装容器包装时，其注料口应加盖密封；用衬塑铁桶包装时，桶应有螺丝口盖、垫圈等封口件，配套完好；用专用槽车或贮槽包装时应密封良好，并符合有关规定。 7.2运输 运输过程中应轻、装轻缷，严防撞击和包装破损，有防雨、雪和防晒措施。 7.3贮存 7.3.1 产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好仓库内，远离火种热源，与碱类物品分开存放。 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/PRYY 018-2018 67.3.2 从生产之日起，贮存超过三个月，应按本标准重新检验。 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分
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