十二水磷酸氢二钠QPRYY017-2018.pdf

Q/PRY 山东沾化普润药业有限公司企业标准Q/PRYY 017-2018十二水磷酸氢二钠 2018-07-07发布 2018-08-01实施 发布备案 2018年07月07日 10点24分备案 2018年07月07日 10点24分Q/PRYY 017-2018 前 言 本标准适用于利用公司的副产物三氯氧磷作为原料，经过生产所得的产物磷酸氢二钠（含有12个结晶水）,起草本标准的目的在于，十二水磷酸氢二钠在生产、包装、储存和运输过程中， 容易失去结晶水，当检测结果和行标HG/T2965-2000有偏差时，使用本标准烘去结晶水进行检测. 本企业对本标准的合法性、真实性、准确性、技术合理性和实施后果负责。 为了加强该产品的生产管理，保证产品的质量，根据中华人民共和国标准化法的有关规定，按GB/T1.1-2009标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则，特制定该产品的企业标准，作为该产品组织生产和质量控制的依据。 本标准由山东沾化普润药业有限公司提出。 本标准由山东沾化普润药业有限公司起草。 本标准主要起草人：郝张峰 罗永才 胡春景 蔡跃冬 备案 2018年07月07日 10点24分备案 2018年07月07日 10点24分Q/PRYY 017-2018 十二水磷酸氢二钠 1 范围 本标准规定了公司副产磷酸氢二钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于本公司副产物三氯氧磷作为原料，经过生产所得的产物磷酸氢二钠 通用名：十二水磷酸氢二钠 英文名：Disodium Hydrogen Phosphate Dodecahydrate 分子式: Na2HPO412H2O 分子量：358.14 (按2011年国际相对原子质量计) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 中华人民共和国药典2015年版第三部 国家质量监督检验检疫总局令 第75号（2005）定量包装商品计量监督管理办法 3 要求 3.1 感官要求 性状：类白色结晶。 3.2 质量指标 质量指标应符合表1的规定。 表1理化指标 分析项目 质量标准 性 状 类白色结晶 含量（Na2HPO4） 96.0% 水不溶物 0.5% PH 90.20 备案 2018年07月07日 10点24分备案 2018年07月07日 10点24分Q/PRYY 017-2018 备注：（因为十二水磷酸氢二钠在生产、包装、储存和运输过程中，样品可能会失去一个或多个结晶水，为避免测试误差，在参照HG/T2965-2000的基础上，对样品在测试前增加烘除十二个结晶水的步骤，所以含量以水分结果换算系数按重量法计算，方法见下表） 3.3净含量 按国家质量监督检验检疫总局令2005年第75号定量包装商品计量监督管理办法的要求。 4 试验方法 试验中所用的试剂和水在没有注明其它要求时，均符合分析纯试剂和GB/T 6682 分析实验室用水三级水的要求。 试验中所需标准溶液、制剂及制品制备方法均按GB/T 601、GB/T 603之规定进行。 4.1性状 目测，本品应为类白色结晶。 4.2含量的测定 4.2.1试剂 硝酸溶液（1+1） 喹钼柠酮溶液 4.2.2仪器 玻璃砂心坩埚：孔径5um15um 4.2.3测定步骤 取供试品15-20g在称量瓶中放在40烘箱中烘4小试以上，然后再110烘4个小时至样品完全烘干； 精密称取烘干后的样品2.50g（精确至0.0001g）溶于100mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。用移液管精密量取5ml上述溶液至250ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液。加水至总体积约100ml.再加入80ml喹钼柠酮溶液,盖上表面皿，在水浴锅中加热到75（通风橱进行），保持30S（加热时，不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。冷却至室温时过程中搅拌3-4次，用预先在1802下干燥45min的玻璃砂心坩埚抽滤。现将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶清洗沉淀6次，每次用水约30ml,最后将沉淀移入玻璃砂心坩埚中，用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂心坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在1802下干燥45min,取出冷却后，置于干燥器中冷却至室温，称量 按下式计算含量： 含量%= （m2-m1）0.06404 100 m5/100 m2试验溶液生成林木算喹啉沉淀的质量数值，g； m1空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，g； m待测样品的称样量，g； 0.06404磷钼酸喹啉沉淀换算成烘干后磷酸氢二钠的系数； 4.3精密度 备案 2018年07月07日 10点24分备案 2018年07月07日 10点24分Q/PRYY 017-2018 方法平行测定的前后两次结果误差应不大于0.50%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果. 4.4水不溶物 4.4.1 仪器设备 玻璃砂芯坩埚：孔径5um-15um 电热干燥烘箱 减压过滤装置 4.4.2测定步骤 称取20g样品，精确至0.01g，置于500ml烧杯中，加入200ml水，加热溶解，用以在1052条件下干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚减压过滤，用热水洗涤滤渣10次，将玻璃砂芯坩埚置于1052条件下的电热干燥烘箱1小时.样品平行测定两次，要求其相对偏差3.0% 按下式计算含量W1,数值以%表示： m2坩埚和不溶物的总重量，g； m1空坩埚的质量，g； m待测供试品的质量，g。 4.5PH测定 4.5.1仪器 酸度计：精度0.02PH单位 4.5.2 分析步骤 称取1.00g0.01g试样，置于150ml烧杯中。用100ml不敢二氧化碳的水溶解。室温下用酸度计测定溶液的PH值. 5检测规则 5.1组批 同一工艺、同一规格以班组为一批。 5.2出厂检验 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产商应保证所有出厂的产品符合本标准要求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证方可出厂。使用单位有权按本标准规定对所收到的产品质量进行验收。 5.3抽样 从每批产品中取约100g于取样瓶中密封。 5.4判定规则 W1%=（m2-m1） 100 备案 2018年07月07日 10点24分备案 2018年07月07日 10点24分Q/PRYY 017-2018 检验结果若有不合格指标时，应重新自两倍的包装中取样复检，若仍不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。 6标志 包装桶上应清楚标明：产品的名称、生产厂家、厂址、批号、净含量、生产日期、保质期、标准编号及防潮、怕雨等符合GB/T 191规定的标志。 7包装、运输、贮存 7.1包装 产品用25KG包装袋包装，每袋净重25kg（或按客户要求）。 7.2运输 运输过程中要防止雨淋、受潮，防止包装桶破损。 7.3贮存 7.3.1 产品应贮存在清洁、通风、干燥的仓库内，密封保存，远离火源。 7.3.2 在本标准规定的贮存条件下，产品质量保证期为三年。 备案 2018年07月07日 10点24分备案 2018年07月07日 10点24分