乳氟禾草灵原药Q370285QHK001-2018.pdf

Q /370285Q H K青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准Q/370285QHK 001-2018代 替 Q/370285QHK 001-2015乳 氟 禾 草 灵 原 药2018-03-12发 布 2018-04-12实 施青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 发 布备案 2018年07月07日 16点15分备案 2018年07月07日 16点15分Q/370285QHK 001-2018I前 言本 标 准 自 实 施 之 日 起 ， 代 替 Q/370285QHK 001-2015。本 标 准 附 录 A 为 资 料 性 附 录 。本 标 准 由 青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 提 出 。本 标 准 起 草 单 位 ： 青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 丁 君 。本 标 准 于 2009 年 4 月 首 次 发 布 ， 2012 年 3 月 第 一 次 修 订 ， 2015 年 1 月 第 二 次 修 订 ， 2018 年 3 月第 三 次 修 订 。备案 2018年07月07日 16点15分备案 2018年07月07日 16点15分Q/370285QHK 001-20181该 产 品 中 有 效 成 分 乳 氟 禾 草 灵 的 其 他 名 称 、 结 构 式 和 基 本 物 化 参 数 如 下ISO通 用 名 称 ： lactofen商 品 名 称 ： 克 阔 乐化 学 名 称 ： O 5 （ 2 氯 4 三 氟 甲 基 苯 氧 基 ） 2 硝 基 苯 甲 酰 基 DL 乳 酸 乙 酯结 构 式 ：实 验 式 ： C19H13ClF3NO7相 对 分 子 质 量 （ 按 2009 年 国 际 相 对 原 子 质 量 计 ） ： 461.66生 物 活 性 ： 除 草沸 点 （ ） ： 135-145蒸 气 压 （ 20 ） ： 0.66-0.8KPa溶 解 度 ： 易 溶 于 异 丙 醇 、 氯 仿 、 煤 油 、 二 甲 苯 、 正 己 烷 等 有 机 溶 剂稳 定 性 ： 一 般 条 件 下 稳 定1 范 围本 标 准 规 定 了 乳 氟 禾 草 灵 原 药 的 要 求 、 试 验 方 法 以 及 标 志 、 标 签 、 包 装 、 贮 运 。本 标 准 适 用 于 由 乳 氟 禾 草 灵 及 其 生 产 中 产 生 的 杂 质 组 成 的 乳 氟 禾 草 灵 原 药 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。GB/T 1600-2001 农 药 水 分 测 定 方 法GB/T 1601 农 药 pH值 的 测 定 方 法GB/T 1604 商 品 农 药 验 收 规 则GB/T 1605-2001 商 品 农 药 采 样 方 法GB 3796 农 药 包 装 通 则GB/T 19138 农 药 丙 酮 不 溶 物 测 定 方 法3 要 求3.1 外 观 ： 本 品 为 深 红 色 液 体 。3.2 乳 氟 禾 草 灵 原 药 应 符 合 表 1 要 求 。乳 氟 禾 草 灵 原 药备案 2018年07月07日 16点15分备案 2018年07月07日 16点15分Q/370285QHK 001-20182表 1 95 乳 氟 禾 草 灵 原 药 控 制 项 目 指 标项 目 指 标乳 氟 禾 草 灵 质 量 分 数 ， % 95.0丙 酮 不 溶 物 质 量 分 数 ， % 0.3水 分 ， % 0.3pH值 范 围 4.0 7.0a正 常 生 产 时 ， 丙 酮 不 溶 物 质 量 分 数 ， 3 个 月 至 少 检 测 1 次 。4 试 验 方 法4.1 抽 样按 照 GB/T 1605-2001 中 5.3.1 “ 商 品 原 药 的 采 样 方 法 ” 进 行 。 用 随 机 数 表 法 确 定 抽 样 的 包 装 件 ；最 终 抽 样 量 应 不 少 于 100g。4.2 鉴 别 试 验高 效 液 相 色 谱 法 本 鉴 别 试 验 可 与 乳 氟 禾 草 灵 质 量 分 数 的 测 定 同 时 进 行 。 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件下 ， 试 样 溶 液 中 某 一 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 乳 氟 禾 草 灵 色 谱 峰 的 保 留 时 间 ， 其 相 对 差 值 在 1.5%以 内 。红 外 光 谱 法 试 样 与 标 样 在 4000cm-1 400cm-1范 围 内 的 红 外 吸 收 光 谱 图 应 无 明 显 差 异 。 标 样 红 外 光谱 图 见 图 1。图 1:乳 氟 禾 草 灵 标 样 红 外 光 谱 图4.3 乳 氟 禾 草 灵 质 量 分 数 的 测 定4.3.1 方 法 提 要试 样 用 流 动 相 溶 解 ， 以 乙 腈 +水 为 流 动 相 ， 使 用 以 ODS为 填 充 物 的 不 锈 钢 柱 和 可 变 波 长 紫 外 检 测 器 ，备案 2018年07月07日 16点15分备案 2018年07月07日 16点15分Q/370285QHK 001-20183对 试 样 中 乳 氟 禾 草 灵 进 行 高 效 液 相 色 谱 分 离 和 检 测 ， 外 标 法 定 量 。4.3.2 试 剂乙 腈 （ GB 683-93） ： 色 谱 纯 ；水 ： 二 次 蒸 馏 水 ， 经 0.45m 微 孔 滤 膜 过 滤 ；乳 氟 禾 草 灵 标 样 ： 已 知 准 确 质 量 分 数 98.0%。4.3.3 仪 器高 效 液 相 色 谱 仪 ： 具 有 可 调 波 长 紫 外 检 测 器 ；色 谱 数 据 处 理 机 或 工 作 站 ；色 谱 柱 ： 150mm 4.6mm（ i.d.） 不 锈 钢 柱 ， 内 装 ODS（ C18） 填 充 物 ；进 样 器 ： 10L；超 声 波 振 荡 仪 。4.3.4 高 效 液 相 色 谱 操 作 条 件流 动 相 ： （ 乙 腈 ： 水 ） =85： 15；流 速 ： 0.8mL/min柱 温 ： 室 温 ；检 测 波 长 ： 256nm；进 样 体 积 ： 5L；保 留 时 间 （ min） ： 乳 氟 禾 草 灵 约 7.54。上 述 操 作 参 数 是 典 型 的 ， 可 根 据 不 同 仪 器 特 点 对 给 定 操 作 参 数 作 适 当 调 整 ， 以 期 获 得 最 佳 效 果 。4.3.5 测 定 步 骤4.3.5.1 标 样 溶 液 的 配 制准 确 称 取 乳 氟 禾 草 灵 标 样 约 0.05g（ 准 确 至 0.0002g） 置 于 100mL容 量 瓶 中 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释至 刻 度 ， 置 于 超 声 波 振 荡 仪 中 ， 以 保 证 标 样 完 全 溶 解 、 冷 却 至 室 温 ， 摇 匀 备 用 。4.3.5.2 试 样 溶 液 的 配 制准 确 称 取 含 乳 氟 禾 草 灵 约 0.05g（ 准 确 至 0.0002g） 的 试 样 ， 置 于 100mL容 量 瓶 中 ， 加 流 动 相 溶 解并 稀 释 至 刻 度 ， 置 于 超 声 波 振 荡 仪 中 ， 以 保 证 试 样 完 全 溶 解 、 冷 却 至 室 温 ， 摇 匀 备 用 。4.3.5.3 测 定在 上 述 色 谱 条 件 下 ， 待 仪 器 基 线 稳 定 后 ， 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液 ， 待 相 邻 两 针 乳 氟 禾 草 灵 峰 面 积 相对 变 化 小 于 1.5%时 ， 按 照 标 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 标 样 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定 。4.3.6 计 算将 测 得 的 两 针 试 样 溶 液 以 及 试 样 前 后 两 针 标 样 溶 液 中 乳 氟 禾 草 灵 峰 面 积 ， 分 别 进 行 平 均 。 乳 氟 禾 草灵 质 量 分 数 X1（ %） ， 按 式 （ 1） 计 算 ： A2 m1 PX1= （ 1）A1 m2式 中 ：A1 标 样 溶 液 中 ， 乳 氟 禾 草 灵 峰 面 积 的 平 均 值 ；A2 试 样 溶 液 中 ， 乳 氟 禾 草 灵 峰 面 积 的 平 均 值 ；m1 乳 氟 禾 草 灵 标 样 的 质 量 ， g；m2 试 样 的 质 量 ， g；P 标 样 中 乳 氟 禾 草 灵 的 质 量 分 数 ， %。4.3.7 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 ， 不 大 于 1.0%。4.4 水 分 的 测 定按 GB/T 1600-2001 中 2.1“ 卡 尔 费 休 法 ” 进 行 ， 允 许 使 用 精 度 相 当 的 微 量 水 分 测 定 仪 测 定 。备案 2018年07月07日 16点15分备案 2018年07月07日 16点15分Q/370285QHK 001-201844.5 丙 酮 中 不 溶 物 质 量 分 数 的 测 定按 GB/T 19138 进 行 。4.6 pH值 的 测 定按 GB/T 1601 进 行 。4.7 产 品 的 检 验 与 验 收应 符 合 GB/T 1604 有 关 规 定 。 极 限 数 值 处 理 ， 采 用 修 约 值 比 较 法 。5 标 志 、 标 签 、 包 装 和 贮 运5.1 乳 氟 禾 草 灵 原 药 的 标 志 、 标 签 和 包 装 ， 应 符 合 GB 3796中 的 有 关 规 定 ， 并 应 有 登 记 号 、 产 品 批 准号 、 标 准 号 和 商 标 。5.2 乳 氟 禾 草 灵 原 药 的 包 装 ， 可 采 用 200L内 壁 涂 保 护 层 的 钢 桶 包 装 ， 或 根 据 用 户 要 求 与 订 货 协 议 ，采 用 其 他 形 式 的 包 装 ， 但 要 符 合 GB 3796 中 的 有 关 规 定 。5.3 包 装 件 应 贮 存 在 通 风 、 干 燥 的 库 房 中 。5.4 贮 运 时 ， 严 防 潮 湿 和 日 晒 ， 不 得 与 食 物 、 种 子 、 饲 料 混 放 ， 避 免 与 皮 肤 、 眼 睛 接 触 ， 防 止 由 口 鼻吸 入 。5.5 安 全 ： 乳 氟 禾 草 灵 在 土 壤 中 残 留 时 期 较 长 ， 所 以 不 宜 进 行 土 壤 处 理 ， 茎 叶 喷 雾 时 应 严 格 掌 握 用 药量 ， 切 不 可 随 意 增 加 药 量 ， 以 免 伤 害 后 茬 作 物 。 配 制 药 液 时 要 戴 手 套 、 护 目 镜 ， 防 止 药 液 直 接 接 触 皮 肤或 眼 睛 。 喷 药 后 应 及 时 清 洗 器 械 ， 可 先 用 去 污 剂 清 洗 ， 再 用 清 水 多 次 冲 洗 。5.6 验 收 期 ： 乳 氟 禾 草 灵 原 药 验 收 期 为 1 个 月 ， 从 交 货 日 期 起 ， 在 一 个 月 内 ， 完 成 产 品 质 量 验 收 ， 其各 项 指 标 应 符 合 标 准 要 求 。备案 2018年07月07日 16点15分备案 2018年07月07日 16点15分Q/370285QHK 001-20185附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）色 谱 图1-乳 氟 禾 草 灵图 A.1 试 样 典 型 液 相 色 谱 图备案 2018年07月07日 16点15分备案 2018年07月07日 16点15分