羟丙基甲基纤维素Q0983FYT001-2017.pdf

Q/0983FYT山 东 一 滕 新 材 料 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准Q/0 9 8 3 FYT 0 0 1 -2 0 1 7羟 丙 基 甲 基 纤 维 素Hydroxypropyl methyl cellulose2017-11-23发 布 2017-12-01实 施山 东 一 滕 新 材 料 股 份 有 限 公 司 发 布备案 2018年07月07日 10点36分备案 2018年07月07日 10点36分Q/0 9 8 3 FYT 0 0 1 -2 0 1 7I前 言标 准 按 照 GB/T 1.1-2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 自 发 布 之 日 起 有 效 期 三 年 ， 到 期 复 审 。本 标 准 由 山 东 一 滕 新 材 料 股 份 有 限 公 司 提 出 。本 标 准 由 山 东 一 滕 新 材 料 股 份 有 限 公 司 技 术 质 检 部 负 责 起 草 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 滕 鲲 、 张 双 剑 、 罗 金 环 、 姜 萍 、 范 思 月 、 赵 建 玉 、 聂 伟 伟 、 魏 征备案 2018年07月07日 10点36分备案 2018年07月07日 10点36分Q/0 9 8 3 FYT 0 0 1 -2 0 1 71羟 丙 基 甲 基 纤 维 素1 范 围本 标 准 规 定 了 工 业 用 羟 丙 基 甲 基 纤 维 素 型 号 要 求 、 试 验 方 法 、 检 验 规 则 、 包 装 、 标 识 、贮 存 和 运 输 。本 标 准 适 用 于 以 精 制 棉 或 其 他 纤 维 素 为 原 料 ， 经 碱 化 和 醚 化 生 产 的 工 业 用 羟 丙 基 甲 基纤 维 素 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本文 件 。GB/T 601 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备GB/T 603 化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 其 制 品 的 制 备GB/T 6284 化 工 产 品 中 水 分 测 定 的 通 用 方 法 干 燥 减 量 法GB/T 6679 固 体 化 工 产 品 采 样 通 则GB/T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法GB/T 8077-2012 混 凝 土 外 加 剂 匀 质 性 试 验 方 法GB/T 8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定GB/T 9722-2006 化 学 试 剂 气 相 色 谱 法 通 则GB/T 9724 化 学 试 剂 pH值 测 定 通 则3 产 品 型 号羟 丙 基 甲 基 纤 维 素 产 品 型 号 由 凝 胶 温 度 表 示 ， 分 别 为 60， 65， 70， 75。4 要 求4.1 外 观白 色 或 浅 黄 色 粉 末 。4.2 技 术 指 标羟 丙 基 甲 基 纤 维 素 的 技 术 指 标 符 合 表 1的 要 求 。备案 2018年07月07日 10点36分备案 2018年07月07日 10点36分Q/0 9 8 3 FYT 0 0 1 -2 0 1 72表 1 技 术 指 标5 试 验 方 法安 全 提 示 ： 本 试 验 方 法 中 使 用 的 部 分 试 剂 具 有 有 毒 有 害 性 ， 操 作 者 需 小 心 谨 慎 ！ 如 溅到 皮 肤 上 应 立 即 用 水 冲 洗 ， 严 重 者 应 立 即 治 疗 。 使 用 易 燃 品 时 ， 严 禁 使 用 明 火 加 热 。 在 通风 橱 中 进 行 含 有 氢 碘 酸 的 操 作 步 骤 时 ， 使 用 护 目 镜 、 耐 酸 手 套 和 其 他 的 安 全 设 备 。 在 处 理热 顶 空 瓶 时 ， 要 小 心 ， 因 为 它 们 有 压 力 。 万 一 不 慎 接 触 氢 碘 酸 ， 要 用 大 量 水 冲 洗 ， 并 立 即寻 求 医 疗 帮 助 。5.1 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂 和 水 ， 在 没 有 注 明 其 它 要 求 时 ， 均 指 分 析 纯 和 GB/T 6682中 规 定 的 三级 水 。 实 验 中 所 需 标 准 溶 液 、 制 剂 及 制 品 在 没 有 注 明 其 它 规 定 时 ， 均 按 GB/T601、 GB/T603的 规 定 制 备 。5.2 外 观在 自 然 光 条 件 下 ， 目 视 观 察 。5.3 甲 氧 基 、 羟 丙 氧 基 含 量5.3.1 方 法 提 要在 密 闭 容 器 中 在 己 二 酸 催 化 作 用 下 氢 碘 酸 与 羟 丙 基 甲 基 纤 维 素 反 应 ， 使 甲 氧 基 和 羟 丙氧 基 转 化 为 碘 甲 烷 和 碘 代 异 丙 烷 ， 以 甲 苯 为 内 标 物 采 用 内 标 法 测 定 碘 甲 烷 和 碘 代 异 丙 烷 含量 ， 从 而 计 算 出 试 样 中 待 测 甲 氧 基 和 羟 丙 氧 基 的 含 量 。5.3.2 试 剂 和 材 料5.3.2.1 氢 碘 酸 （ 57%)；5.3.2.2 己 二 酸 ；5.3.2.3 邻 二 甲 苯 ；5.3.2.4 甲 苯 （ 色 谱 纯 ） ；项 目 指 标60 65 70 75羟 丙 氧 基 （ 以 干 基 计 ） 含 量 ， % 7.5 12.0 4.0 7.5 23.0 32.0 4.0 12.0甲 氧 基 （ 以 干 基 计 ） 含 量 ， % 28.0 30.0 27.0 30.0 16.5 20.0 19.0 24.0凝 胶 温 度 范 围 （ 0.2%水 溶 液 ） ， 58 64 62 68 68 75 70 90透 光 率 （ 2%水 溶 液 ） ， % 50水 分 含 量 ， % 5.0筛 余 物 （ 180 m 标 准 筛 ） ， % 5pH值 （ 25 ， 1%水 溶 液 ） 5.0 8.5粘 度 （ 20 ） ， mPa.s 合 同 约 定 （ 标 示 值 的 20%）备 注 ： 质 量 指 标 可 根 据 客 户 要 求 定 制备案 2018年07月07日 10点36分备案 2018年07月07日 10点36分Q/0 9 8 3 FYT 0 0 1 -2 0 1 735.3.2.5 碘 甲 烷 ；5.3.2.6 碘 代 异 丙 烷 。5.3.3 仪 器 和 设 备5.3.3.1 气 相 色 谱 仪 ： 配 有 火 焰 离 子 化 检 测 器 或 热 导 检 测 器5.3.3.2 色 谱 数 据 处 理 机 或 色 谱 工 作 站 ；5.3.3.3 色 谱 柱 : 5%苯 基 (95%)甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 色 谱 柱 或 等 效 填 充 色 谱柱 ；5.3.3.4 微 量 注 射 器 ： 5 L， 10 L， 50 L；5.3.3.5 10mL顶 空 瓶 ；5.3.3.6 电 热 恒 温 干 燥 箱 ： 温 度 能 控 制 在 105 ， 精 度 2 ；5.3.3.7 分 析 天 平 ： 精 度 0.0001g。5.3.4 分 析 步 骤5.3.4.1 试 液 制 备内 标 溶 液 ： 准 确 称 取 2.5g甲 苯 （ 精 确 至 0.0001g） ， 加 入 到 100mL的 容 量 瓶 中 ， 用 邻 二甲 苯 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。标 样 溶 液 ： 向 1 0 mL 的 顶 空 瓶 （ 密 封 性 好 ） 中 加 入 6 0 mg7 0 mg 己 二 酸 ， 用 移 液 管 准 确滴 入 2 .0 mL 内 标 溶 液 和 2 .0 mL 氢 碘 酸 于 顶 空 瓶 内 ， 盖 严 后 准 确 称 量 顶 空 瓶 的 质 量 。 然 后 用微 量 注 射 器 向 瓶 中 注 入 4 5 L 碘 甲 烷 ， 准 确 称 量 顶 空 瓶 的 质 量 。 再 用 微 量 注 射 器 向 瓶 中 注 入1 5 L 的 碘 代 异 丙 烷 ， 准 确 称 量 顶 空 瓶 的 质 量 。 摇 混 均 匀 ， 暗 处 放 置 3 0 min4 5 min 后 备 用 。上 述 物 质 的 称 量 均 应 精 确 至 0 .0 0 0 1 g。样 品 溶 液 ： 称 取 预 先 在 1 0 5 下 干 燥 2 h 的 样 品 6 5 mg 于 顶 空 瓶 中 ， 加 入 6 0 mg7 0 mg己 二 酸 ， 用 移 液 管 吸 取 2 .0 mL 内 标 液 和 2 .0 mL 氢 碘 酸 ， 滴 入 到 顶 空 瓶 中 ， 盖 严 后 准 确 称 重 。上 述 物 质 的 称 量 均 应 精 确 至 0 .0 0 0 1 g。振 荡 顶 空 瓶 3 0 s， 将 顶 空 瓶 置 于 温 度 已 调 节 为 1 5 0 的 干 燥 箱 中 反 应 2 0 min， 取 出 顶 空瓶 振 荡 3 0 s， 再 放 入 干 燥 箱 中 继 续 反 应 4 0 min。 冷 却 至 室 温 ， 称 重 ， 要 求 失 重 不 大 于 1 0 mg，否 则 需 重 新 制 备 样 品 溶 液 。5.3.4.2 样 品 测 定本 标 准 推 荐 的 色 谱 柱 、 操 作 条 件 及 典 型 色 谱 图 参 见 附 录 A。 其 他 能 达 到 同 等 分 离 程 度 的色 谱 柱 及 操 作 条 件 也 可 使 用 。待 仪 器 稳 定 后 ， 取 标 准 溶 液 的 上 层 液 体 注 入 气 相 色 谱 仪 中 ， 并 重 复 做 5 次 ， 记 录 色 谱 图 。碘 甲 烷 、 碘 代 异 丙 烷 与 甲 苯 的 峰 面 积 之 比 的 相 对 标 准 偏 差 （ RSD） 不 得 大 于 5 %。取 样 品 溶 液 的 上 层 液 体 注 入 气 相 色 谱 仪 中 ， 重 复 做 2 次 ， 记 录 色 谱 图 ， 按 内 标 法 计 算 甲氧 基 、 羟 丙 氧 基 的 含 量 。5.3.5 结 果 计 算备案 2018年07月07日 10点36分备案 2018年07月07日 10点36分Q/0 9 8 3 FYT 0 0 1 -2 0 1 74甲 氧 基 含 量 w1， 数 值 以 %表 示 ， 按 公 式 (1-1)计 算 ： %10014231 212111 mmAAQw (1 -1 )式 中 ： 3 1 甲 氧 基 分 子 量 ；1 4 2 碘 甲 烷 分 子 量 ；Q1 标 准 溶 液 中 碘 甲 烷 与 甲 苯 的 质 量 之 比 ；A1 标 准 溶 液 中 碘 甲 烷 与 甲 苯 的 峰 面 积 之 比 ；A2 样 品 溶 液 中 碘 甲 烷 与 甲 苯 的 峰 面 积 之 比 ；m1 内 标 液 中 甲 苯 的 质 量 ， 以 g 计 ；m2 样 品 溶 液 中 试 样 质 量 ， 以 g 计 。羟 丙 氧 基 含 量 w2， 数 值 以 %表 示 ， 按 公 式 (1-2)计 算 ： %10017075 434322 mmAAQw (1 -2 )式 中 ： 7 5 羟 丙 氧 基 分 子 量 ；1 7 0 碘 代 异 丙 烷 分 子 量 ；Q2 标 准 溶 液 中 碘 代 异 丙 烷 与 甲 苯 的 质 量 之 比 ；A3 标 准 溶 液 中 碘 代 异 丙 烷 与 甲 苯 的 峰 面 积 之 比 ；A4 样 品 溶 液 中 获 得 碘 代 异 丙 烷 与 甲 苯 的 峰 面 积 之 比 ；m3 内 标 液 中 甲 苯 的 质 量 ， 以 g 计 ；m4 样 品 溶 液 中 试 样 质 量 ， 以 g 计 。取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 ， 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 应 不 大 于 0 .3 。5.4 凝 胶 温 度 范 围 的 测 定5.4.1 仪 器 和 设 备5.4.1.1 比 色 管 ： 100mL；5.4.1.2 温 度 计 ： 分 度 为 0.1 ， 量 程 范 围 50 100 ；5.4.1.3 电 热 恒 温 干 燥 箱 ： 温 度 能 控 制 在 105 ， 精 度 2 ；5.4.1.4 分 析 天 平 ： 精 度 0.0001g。5.4.2 0.2%水 溶 液 的 配 制称 取 预 先 在 105 干 燥 2h的 样 品 0.5g（ 准 确 至 0.0001g） 倒 入 500mL烧 杯 中 ， 加 入 80 90 的 热 水 50mL， 充 分 搅 拌 使 其 分 散 ， 分 散 后 加 水 溶 解 成 质 量 分 数 为 0.2%的 水 溶 液 ， 将 烧杯 置 于 冰 水 浴 中 冷 却 ， 搅 拌 均 匀 备 用 。5.4.3 分 析 步 骤取 上 述 试 液 50mL于 100mL 比 色 管 中 ， 插 入 温 度 计 ， 将 比 色 管 置 于 水 浴 中 加 热 ， 缓 慢 升温 。 当 温 度 升 至 50 时 ， 控 制 升 温 速 度 每 分 钟 上 升 0.5 1.0 ， 仔 细 观 察 溶 液 变 化 ， 当备案 2018年07月07日 10点36分备案 2018年07月07日 10点36分Q/0 9 8 3 FYT 0 0 1 -2 0 1 75溶 液 出 现 乳 白 色 丝 状 凝 胶 时 ， 记 下 此 时 温 度 为 凝 胶 温 度 下 限 ， 继 续 升 温 至 溶 液 刚 好 完 全 变成 乳 白 色 时 ， 记 下 此 时 温 度 为 凝 胶 温 度 上 限 。5.5 粘 度 的 测 定5.5.1 仪 器 和 设 备5.5.1.1 旋 转 粘 度 计 ： 带 有 同 轴 圆 筒 测 量 系 统 的 旋 转 式 粘 度 计 ；5.5.1.2 分 析 天 平 ： 精 度 0.0001g；5.5.1.3 电 热 恒 温 干 燥 箱 ： 温 度 能 控 制 在 105 ， 精 度 2 。5.5.2 分 析 步 骤5.5.2.1 水 溶 液 的 配 制1%水 溶 液 的 配 制 ： 称 取 预 先 在 105 干 燥 2h的 样 品 2g（ 准 确 至 0.0001g） 加 入 到 250mL烧 杯 中 ， 加 入 80 90 的 热 水 100mL， 充 分 搅 拌 使 其 分 散 ， 分 散 后 加 水 溶 解 成 质 量 分 数为 1%的 水 溶 液 ， 将 烧 杯 置 于 冰 水 浴 中 冷 却 ， 搅 拌 均 匀 备 用 。2%水 溶 液 的 配 制 ： 称 取 预 先 在 105 干 燥 2h的 样 品 4g（ 准 确 至 0.0001g） 加 入 到 250mL烧 杯 中 ， 加 入 80 90 的 热 水 100mL， 充 分 搅 拌 使 其 分 散 ， 分 散 后 加 水 溶 解 成 质 量 分 数为 2%的 水 溶 液 ， 将 烧 杯 置 于 冰 水 浴 中 冷 却 ， 搅 拌 均 匀 备 用 。5.5.2.2 操 作 方 法将 上 述 配 制 的 溶 液 在 20 0.1 恒 温 1h， 选 择 合 适 的 转 子 转 速 进 行 测 定 ， 反 复 2次 。水 溶 液 浓 度 及 旋 转 粘 度 计 型 号 按 照 合 同 约 定 。取 两 次 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 ， 两 次 结 果 的 相 对 差 值 应 不 大 于 2%。5.6 透 光 率 的 测 定5.6.1 仪 器 和 设 备分 光 光 度 计 ： 带 有 3cm 光 程 的 比 色 皿 。5.6.2 分 析 步 骤开 机 预 热 至 稳 定 ， 调 波 长 590nm， 将 水 装 入 3cm比 色 皿 中 做 空 白 测 试 ， 数 值 为 100%，反 复 2 次 。 取 2%水 溶 液 （ 5.5.2.1） 倒 入 3cm比 色 皿 中 ， 除 去 气 泡 ， 测 定 透 光 率 ， 反 复 2次 。 取 两 次 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 ， 两 次 结 果 的 绝 对 差 值 应 不 大 于 1%。5.7 水 分 的 测 定按 GB/T6284的 规 定 进 行 。5.8 筛 余 物 的 测 定按 照 GB/T 8077-2012第 8条 规 定 的 方 法 进 行 ， 筛 孔 孔 径 为 180m 。5.9 pH 值 的 测 定取 1%水 溶 液 （ 5.5.2.1） ， 按 GB/T9724的 规 定 进 行 测 定 。备案 2018年07月07日 10点36分备案 2018年07月07日 10点36分Q/0 9 8 3 FYT 0 0 1 -2 0 1 766 检 验 规 则6.1 本 标 准 的 表 1全 部 项 目 均 为 出 厂 检 验 项 目 。6.2 最 大 批 量 不 超 过 20吨 为 一 批 检 验 。6.3 产 品 采 样 按 GB/T 6679 的 规 定 进 行 。6.4 本 标 准 中 产 品 质 量 指 标 合 格 判 定 ， 采 用 GB/T 8170 中 “修 约 值 比 较 法 ”。6.5 出 厂 检 验 项 目 全 部 符 合 本 标 准 要 求 时 ， 判 定 该 批 产 品 合 格 。 每 批 检 验 合 格 出 厂 的 产品 应 附 有 质 量 证 明 书 ， 其 内 容 包 括 ： 生 产 企 业 名 称 、 地 址 、 产 品 名 称 、 批 号 或 生 产 日 期 、产 品 净 含 量 、 本 标 准 编 号 。6.6 如 果 检 验 结 果 中 有 一 项 指 标 不 符 合 本 标 准 要 求 时 ， 应 重 新 自 二 倍 量 的 包 装 袋 中 抽 取样 品 进 行 检 验 ， 重 新 检 验 结 果 中 ， 即 使 有 一 项 指 标 不 符 合 本 标 准 要 求 时 ， 则 判 该 批 产 品不 合 格 。6.7 包 装 、 标 识 、 贮 存 、 运 输6.8 包 装产 品 采 用 带 有 塑 料 内 衬 的 包 装 袋 （ 桶 ） 包 装 。6.9 标 识7.2.1 产 品 正 规 外 包 装 应 注 明 下 列 内 容 ： 企 业 名 称 、 地 址 、 产 品 名 称 、 商 标 、 产 品 批 号 、生 产 日 期 、 产 品 型 号 、 每 袋 （ 桶 ） 产 品 的 净 重 、 产 品 执 行 标 准 号 、 贮 存 与 运 输 注 意 事 项 。7.2.2 其 它 包 装 按 客 户 要 求 标 识 。6.10 贮 存贮 存 时 应 注 意 防 潮 ， 避 免 日 晒 、 雨 淋 ， 严 防 与 酸 、 碱 接 触 。6.11 运 输装 运 时 应 轻 装 轻 放 ， 防 止 损 坏 包 装 ， 在 运 输 过 程 中 要 加 盖 篷 布 ， 避 免 日 晒 雨 淋 ， 避 免包 装 袋 污 染 、 破 损 。备案 2018年07月07日 10点36分备案 2018年07月07日 10点36分