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ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省 地 方 标 准 DB 43/T 1652 2019 生活用纸 中碳酸钙 含量的测 定 顶 空气 相色谱法 Determination of Calcium carbonate in household paper Headspace gas chromatography 2019-09-16 发布 2019-12-16 实施 湖 南 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB 43/T 1652 2019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语及 定义.1 4 原 理.1 5 仪 器和 试剂.1 6 样 品准 备.2 7 样 品制 备.2 8 试 验步 骤.2 9 结 果报 告.3 10 试 验报 告.3 DB 43/T 1652 2019 II 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。本标准的附录A为资 料 性附录。本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、刘怡廷、彭馨莹。本标准由湖南省生活用纸标准化技术委员会归口。本标准为首次发布。DB 43/T 1652 2019 1 生活用纸 中碳酸 钙含量 的 测定 顶空 气相色 谱法 1 范围 本标准 规定 了一种 用 气相 色谱测定 生 活用 纸中 碳酸 钙填料 用量 的测 试方 法。本标准 适用 于 用 顶空 气相 色谱快 速测 定生 活用 纸中 碳酸钙 填料 的用 量。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅 注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 450 纸和 纸板 试样的 采取 及试 样纵 横向、正反 面的 测定 3 术语及 定义 3.1 顶空气 相色 谱法 顶空气 相色谱 法(HS-GC)又 称液上 气相色 谱分 析，是 一种联 合操作 技术。通常 采用进 样针在 一定 条件下一 定温 度下 对固 体、液体、气体 等进 行萃 取吸 附，然 后在 气相 色谱 分析 仪上进 行脱 附注 射。萃 取 过程常在 固相 微萃 取平 台上 进行。4 原理 将定量 的生 活用 纸用 氢氧 化钠溶 液在 高速 搅拌 中搅 成浆状，封于 顶空 瓶中，加 入过量 的硫 酸，用 顶空气相 色谱 法测 定瓶 中的 二氧化 碳含 量，根据 二氧 化碳的 含量 计算 纸张 中碳 酸钙的 含量。5 仪器和 试剂 5.1 仪器和 材料 5.1.1 分析天 平：读 数 精度 0.1mg；5.1.2 高压分散 器；5.1.3 移液枪：10mL；5.1.4 气相色 谱：配备 热导 检测 器、顶 空装 置；5.1.5 进样瓶；5.1.6 一次性 注射 器：1mL 和3mL；5.1.7 一次性 水相 滤头：0.22 m；5.1.8 玻璃血 清瓶：125mL，具 备 耐腐蚀 性的 橡胶 密封 塞（如有聚 四氟 乙烯 覆膜 层）和铝制 密封 圈。也可用其 它具 有耐 高温、耐 高压、耐腐 蚀性 的可 严密 密封的 容器 取代。DB 43/T 1652 2019 2 5.2 试剂 除非特 别说 明，本标 准所 用试剂 均为 分析 纯试 剂，用水满 足GB/T 6682 标准 中 一级水 的要 求。5.2.1 碳酸钙：99.99%；5.2.2 浓硫酸：98%；5.2.3 稀硫酸（2.00 0.02mol/L）：在冰浴 及充 分搅 拌的 条件 下，缓 缓将200g 的浓硫 酸（5.2.3）加入 至600mL 水 中；将 溶液 温度 调整 至20，转移 至1000mL 的容 量瓶，用水 定容。5.2.4 氢氧化 钠溶 液：pH 值89。6 样品准 备 称取绝 干质 量为15g 的生 活 用纸样 品，剪成5mm 5mm 的碎片，置 于高 速分 散 器中，加入 氢氧 化钠溶液250mL，高 速分 散3min，配 置成0.1%0.2%的纸 浆悬浮 液。7 样品制 备 将纸浆 悬浮 液在 持续 搅拌 的情况 下，用移 液枪 吸取10mL 悬 浮液 置于20mL 顶空 瓶 中，并 用聚 四氟 乙烯/丁基 橡胶 垫配 合铝 盖将 顶 空瓶密 封，准备 上机 操作 时，用 注射 器 向 顶空 瓶中 加入2mL 浓 度为2mol/L的稀硫酸。8 试验步 骤 8.1 标准曲 线 8.1.1 标准溶 液配 制 分 别 准确 称取4.0g、8.0g、12.0g、16.0g、20.0g 碳 酸钙 于500mL烧杯中，置于高 速 分散 器中，加 入氢氧化 钠溶 液250mL，高 速 分散3min，配 置成 悬浮 液。悬浮液 在持 续搅 拌的 情况 下，用移 液枪 吸取10mL悬浮液 置于20mL 顶空 瓶中，并用 聚四 氟乙 烯/丁基 橡 胶垫配 合铝 盖将 顶空 瓶密 封，准 备上 机操 作时，用注射器 向顶 空瓶 中加 入2mL 浓 度为2mol/L 的稀 硫酸，分别得 到5 个水 平（40、80、120、160、200 mol）的碳酸 钙 标 准溶 液。8.1.2 气相色 谱检 测 将获得 的有 加入 稀硫 酸的 悬浮液 顶空 瓶放 入自 动进 样器，在温 度70 下恒 温10min 后，配 备热 导 检测器的 气相 色谱 仪对 顶空 瓶中的 二氧 化碳 进行 检测，并记 录气 相色 谱响 应峰 面积信 号值A。8.1.2.1 进样条 件 平衡温 度70，平衡 时间10min。振动：强烈 振荡；样品瓶 用氮 气加 压，加压10s；进 样环 路填 充 时间15s，环 路平 衡时 间6s，阀转换 时间10s。8.1.2.2 气相色 谱操 作条 件：色谱柱：毛 细管 色谱 柱（30.0 m 0.32 mm(内径)0.25 m）；进样口 温度：120；DB 43/T 1652 2019 3 柱温：40；载 气：氮气，恒 流3.5 mL/min；热导检 测器 操作 条件：检 测器温 度220，载 气为 氢 气，流 速15ml/min，桥电 流190mA。8.1.3 建立标 准工 作曲 线 分别以 碳酸 钙的 量 为 横坐 标、气 相色 谱信 号值 为纵 坐 标 做图，并 利用 线性 回归 工 具拟合 图中 数据 点，得到碳 酸钙 的标准 工作 曲线，即：c kA b=+（1）式中：c 碳酸 钙含 量；A 气相 色谱 信号值；k 标准 工作 曲线 的斜 率；b 标准 工作 曲线 的截 距。9 结果报 告 9.1 生活用 纸样 品中 碳酸 钙 含 量的计 算 以 绝干 质量 计，生活 用纸 样 品中 的 碳 酸钙 含量 可用下 式计 算-6-3A-b 250100.09 102.502 10 A-bk 10S 100%=100%km m=（）（2）式中：S 纸 张中 碳酸 钙的 含 量（%）；m 称取 生活 用纸 的 绝 干质量（g）；A 测试 生活 用纸的 气 相色谱 响应 峰面 积信 号值。9.2 结果的 表示 单位绝 干质 量的 生活 用纸 中碳酸 钙 的 质量 百分 比，结果保 留两 位有 效数 字，三次测 定的 相对 标准 偏差应小 于5%。10 试验报 告 试验报 告应 包括 以下 内容：a)本标准 编号；b)所用仪 器类 型；c)仪器操 作条 件；d)试验结 果；e)测试中 观察 到的 任何 异常 情况；f)任何与 本标 准的 偏差；g)本标准 或引 用的 规范 性文 件中未 规定 的并 可能 影响 结果的 任何 条件。DB 43/T 1652 2019 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）顶空气 相色 谱测 二氧 化碳 图谱 _
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