兽用注射用青霉素钾(钠)快速鉴别法DB34/T 3475-2019.pdf

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ICS 11.220 B 42 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 34752019 兽用注射用青霉素钾(钠)快速鉴别法 Rapid identification of potassium(sodium)penicillin for veterinary injection 文稿版次选择 2019-12-25发布 2020-01-25实施安徽省市场监督管理局 发布 DB34/T 34752019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:安徽华澳生物技术有限公司、安徽省兽药饲料监察所、东至县畜牧兽医局、合肥市动物疫病预防控制中心。本标准主要起草人:明文庆、何宗来、钱昌银、刘发全、陈文帮、王丽霞、王群、许晓靖。DB34/T 34752019 1 兽用注射用青霉素钾(钠)快速鉴别法 1 范围 本标准规定了兽用注射用青霉素钾(钠)快速鉴别方法。本标准适用于兽用注射用青霉素钾(钠)快速鉴别。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和国兽药典 3 原理 青霉素易溶于水,在乙醇中略溶,在脂肪油或液体石蜡中不溶。青霉素水溶液在 pH 6.06.8 时较稳定,在酸性条件下,其结构中-内酰胺环被水解并引起分子重排生成青霉二酸白色沉淀。青霉二酸极不稳定,经过振摇后进一步分解成青霉醛和 D-青霉胺,白色沉淀消失。反应式如下:HCl(稀)青霉素水溶液 青霉二酸(白色沉淀)振摇+青霉醛 D-青霉胺(白色沉淀消失)4 试剂和材料 4.1 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的二级水。4.2 稀盐酸溶液:取盐酸 23.4 mL,加水稀释至 100 mL,摇匀,即得。DB34/T 34752019 2 4.3 滴管:1 mL。5 测定 5.1 打开外包装,除去西林瓶标签,打开封口铝盖。5.2 在西林瓶中加入适量的水(5 mL 的西林瓶加水 5 mL,10 mL的西林瓶加水 10 mL,20 mL 的西林瓶加水 20 mL),振摇溶解,制成青霉素水溶液。5.3 向青霉素水溶液中滴加适量的稀盐酸溶液(按照每 5 mL 加入 2 滴稀盐酸溶液的标准),如有沉淀产生,振摇数秒。5.4 30 min 内观察结果。6 结果判定 6.1 负反应:加入稀盐酸溶液后,无白色沉淀生成(见附录 A图 A.1),或有白色沉淀生成,但振摇后沉淀不消失(见附录 A 图A.2)。负反应表明样品为不合格品。6.2 正反应:加入稀盐酸溶液后,有白色沉淀生成,振摇后沉淀消失(见附录 A 图A.3)。正反应应按中华人民共和国兽药典中相应的方法进行检测。7 结果确认 负反应应使用高效液相色谱法(HPLC)进行确认。DB34/T 34752019 3 A A 附 录 A(资料性附录)结果判断示意图 结果判断示意图如下:图A.1 加入稀盐酸溶液,无白色沉淀生成,呈负反应。图A.2 加入稀盐酸溶液,有白色沉淀生成,振摇后沉淀不消失,呈负反应。图A.3 加入稀盐酸溶液,有白色沉淀生成,振摇后沉淀消失,呈正反应。_
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