80%多菌灵·戊唑醇可湿性粉剂Q371721SAS007.pdf

Q/371721SAS 007 Q/ZFN 1552009 Q/371721S山东奥胜生物科技有限公司企业标准2018-07-01发布 2018-07-01实施80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂 371721SAS 007山东奥胜生物科技有限公司 发布 备案 2018年07月07日 17点35分备案 2018年07月07日 17点35分Q/371721SAS 007 前 言 本标准以 HG/T 2467.32003 农药可湿性粉剂产品标准编写规范 为基础， 按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分： 标准的结构和编写 的要求， 结合开发研制等情况， 特制订本企业标准。 本标准由山东奥胜生物科技有限公司提出。 本标准起草单位：山东奥胜生物科技有限公司。 本标准主要起草人：李亚楠。 I备案 2018年07月07日 17点35分备案 2018年07月07日 17点35分Q/371721SAS 007 1 80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂 该产品中各有效成分的其它名称、结构式和基本物化参数如下： a) 戊唑醇 ISO通用名称：tebuconazole 商品名称：立克秀 CIPAC数字代号:494 化学名称：1-（4-氯苯基）-3- (1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)- 4,4-二甲基戊-3-醇 结构式： 实验式：C16H22ClN3O 相对分子质量（按2007国际相对原子质量计）：307.8 生物活性：杀菌 熔点（）：102.4 蒸气压（20）：1.3Pa 溶解度：水中 32mg/L(20，pH=7)，二氯甲烷200g/L，异丙醇、甲苯 50100g/L，正己烷0.1g/L(20) 稳定性：在pH值为49，22水解DT50大于1年 b) 多菌灵 ISO通用名称：Carbendazim CIPAC数字代号：263 化学名称：N-苯并咪唑-2-基氨基甲酸甲酯 结构式： 实验式：C9H9N3O2 相对分子质量（按2007年国际相对原子质量计）：191.2 生物活性：杀菌 熔点（）：306（分解） 蒸气压（20）：0.09mPa 溶解度（24g/l）：水0.008、乙醇0.3、丙酮0.3、三氯甲烷0.1、乙酸乙酯0.1、二氯甲烷0.07、苯0.04、环已烷小于0.01、正已烷0.0005；溶于有机酸，如乙酸，并形成盐 稳定性：热稳定性好，化学性质较稳定，在碱性溶液中缓慢分解 1 范围 备案 2018年07月07日 17点35分备案 2018年07月07日 17点35分Q/371721SAS 007 2 本标准规定了80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由戊唑醇原药、多菌灵原药、适宜的助剂和填料加工成的80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 14825 农药悬浮率测定方法 GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观：本品应由符合标准的多菌灵原药、戊唑醇原药与适当的填料和助剂加工而成，为组成均匀的疏松粉末，不应有团块。 3.1 80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂应符合表1要求。 表1 80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 戊唑醇质量分数，% 30.01.5 多菌灵质量分数，% 50.02.5 pH值范围 6.08.0 水分, % 3.0 戊唑醇悬浮率, % 70 多菌灵悬浮率, % 70 润湿时间, s 120 细度（通过45m试验筛）, % 95 热贮稳定性a合 格 a正常生产时，热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605-2001中5.3.3 “固体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g。 4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与多菌灵（戊唑醇）质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵（戊唑醇）的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3 多菌灵、戊唑醇质量分数的测定 备案 2018年07月07日 17点35分备案 2018年07月07日 17点35分Q/371721SAS 007 3 4.3.1 方法提要 试样用冰乙酸和甲醇溶解,以甲醇+水+氨水为流动相,使用以spherisorb C18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,对试样中多菌灵进行高效液相色谱分离测定. 4.3.2 试剂和溶液 甲醇(GB/T 683):色谱纯； 二次蒸馏水:经0.45m微孔滤膜过滤； 冰乙酸：分析纯； 氨水：分析纯 多菌灵标样：已知准确质量分数，99.0； 戊唑醇标样：已知准确质量分数，99.0。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪,具可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机; 色谱柱:150mm4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装spherisorb C18填充物,5m； 超声波振荡仪； 微量进样器：10L。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:(甲醇水氨水)=65350.13； 流量:1.0mL/min； 柱温：室温； 紫外检测波长:220nm； 进样量:5L； 保留时间：多菌灵3.423min、戊唑醇6.163min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 准确称取多菌灵标样0.05g(精确至0.0002g)、戊唑醇标样0.03g(精确至0.0002g),置于同一50mL容量瓶中,加入5mL冰乙酸和30mL甲醇，置于超声波振荡仪中,振荡10min使其溶解,放至室温，用甲醇定容，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的配制 准确称取含多菌灵0.05g试样(精确至0.0002g)于一50mL容量瓶中, 加入5mL冰乙酸和30mL甲醇，于超声波振荡仪中,振荡10min使其溶解,放至室温，用甲醇定容,摇匀，经0.45m滤膜过滤。 4.3.5.3 测定 在上述测定条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液 ,待相邻两针多菌灵（戊唑醇）峰面积相对变化小于1%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多菌灵（戊唑醇）峰面积分别平均。多菌灵（戊唑醇）质量的分数X1(%) 按式(1)计算: A2m1p X1= - (1) A1m2 式中 : A1 标样溶液中,多菌灵（戊唑醇）峰面积平均值； 备案 2018年07月07日 17点35分备案 2018年07月07日 17点35分Q/371721SAS 007 4 A2 试样溶液中,多菌灵（戊唑醇）峰面积平均值； m1 多菌灵（戊唑醇）标样质量,g； m2 试样质量,g； P 标样中多菌灵（戊唑醇）的质量分数,%。 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之相对偏差，多菌灵、戊唑醇均应不大于1.5%。 4.4 悬浮率的测定 4.4.1 测定步骤 准确称取试样1.0g（精确0.0002g）2份,按GB/T 14825进行。其中一份用长吸管取余下的1/10（即25mL）悬浮液，注入干净100mL容量瓶中，加入30mL冰乙酸，用甲醇定容。按4.3 条中的规定测定多菌灵的质量，计算其悬浮率。另一份将量筒内剩余的25mL悬浮率及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇溶液定容，摇匀：按4.4条中的规定测定戊唑醇的质量，计算其悬浮率： 4.4.2 计算 多菌灵（或戊唑醇）的悬浮率X3（%）,按式(3)计算: m1-m2 X3=10/9 100(3) m1 式中: m1配制悬浮液所取试样中多菌灵（或戊唑醇）的质量,g； m1量筒中剩余的1/10悬浮液中多菌灵（或戊唑醇）的质量，g； 10/9换算系数。 4.4.3 允许差 两次平行测定结果之差，多菌灵悬浮率、戊唑醇悬浮率均应不大于5 4.5 pH值的测定 按GBT 1601进行。 4.6 水分的测定 按GBT 1600-2001中2.2“共沸蒸馏法”进行。 4.7 润湿时间的测定 按GB/T 5451进行。 4.8 细度的测定 按GB/T 161501995中2.2“湿筛法”进行。 4.9 热贮稳定性试验 按GB/T 19136-2003中2.2 进行。戊唑醇、多菌灵的相对分解率均不大于5%，pH值、细度、悬浮率、润湿时间应符合标准要求，则为合格。 4.10 产品的检验与验收 应符合GB/T 1604的规定,极限数值的处理采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装和贮运 5.1 80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂的标志、标签和包装.应符合GB 3796中的有关规定,并应有生产批准证书号、农药登记证号、标准证号和商标. 5.2 80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂产品应用镀膜袋包装每袋净重100克，然后每40袋用瓦楞纸箱装成一件，箱壁上印有产品名称、批次、生产厂名称、农药三证编号、包装规格，并印有毒性标记及杀菌剂标志，箱内附产品质量证明书和使用说明书。根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。 5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中，堆码方式方便、安全。 备案 2018年07月07日 17点35分备案 2018年07月07日 17点35分Q/371721SAS 007 5 5.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放.避免与皮肤接触.防止由口鼻吸入. 5.5 安全: 80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂属低毒类杀菌剂，对眼睛、皮肤有一定刺激作用，吞噬或吸入均有毒。使用本品应带有防护手套穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净，若因误服或其它原因发生中毒现象，应请医生诊治。 5.6 保证期:在规定的贮运条件下, 80%多菌灵戊唑醇可湿性粉剂的保证期,从生产日期算起,为两年。 备案 2018年07月07日 17点35分备案 2018年07月07日 17点35分Q/371721SAS 007 6 附录A （资料性附录） 色谱图 1- 多菌灵 2- 戊唑醇 图A.1试样典型液相色谱图 备案 2018年07月07日 17点35分备案 2018年07月07日 17点35分