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ICS 6 5.0 2 0CCS B 3 4DB45广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准DB 45/T 2206.32020甘蔗 品质的 分析方 法 第 3 部分：自然 磷酸值的 测定A n a l y s i s m e t h o d o f s u g a r c a n e q u a l i t y p a r t 3:d e t e r m i n a t i o n o f n a t u r a lp h o s p h o r i c a c i d2 0 2 0-1 1-1 3 发 布 2 0 2 0-1 2-2 0 实 施广 西 壮 族 自 治 区 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 4 5/T 2 2 0 6.3 2 0 2 0I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。本 文 件 为 D B 4 5/T 2 2 0 6 甘 蔗 品 质 的 分 析 方 法 的 第 3 部 分。本 文 件 由 广 西 壮 族 自 治 区 糖 业 发 展 办 公 室 提 出 并 宣 贯。本 文 件 由 广 西 糖 业 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：广 西 标 准 化 协 会、广 西 分 析 测 试 中 心、广 西 农 业 科 学 院 农 产 品 质 量 安 全 与 检 测 技术 研 究 所、广 西 大 学、广 西 农 业 职 业 技 术 学 院、农 业 农 村 部 甘 蔗 品 质 监 督 检 验 测 试 中 心（南 宁）、合 山市 计 量 检 定 测 试 所。本 文 件 主 要 起 草 人：黄 林 华、石 敏、谢 宏 昭、王 天 顺、蓝 冬 丽、莫 耀 林、谭 爱、陈 伟、蒋 文 艳、杨玉 霞、廖 洁、苏 梅 清、黄 璐 璐、蓝 东 亮、王 海 军、莫 磊 兴、何 洁、覃 国 新。D B 4 5/T 2 2 0 6.3 2 0 2 0I I引 言甘 蔗 是 制 糖 工 业 的 主 要 原 料，从 国 民 经 济 意 义 上 来 看，不 单 要 求 高 产 量，同 时 还 要 求 有 高 品 质。在制 糖 生 产 中 甘 蔗 成 分 的 变 化 影 响 甘 蔗 制 糖 过 程。指 导 制 糖 企 业 开 展 甘 蔗 品 质 的 分 析，确 保 测 定 数 据 科 学、精 确，对 制 糖 产 业 发 展 以 及 促 进 甘 蔗 科 学 研 究 和 甘 蔗 工 农 业 生 产 具 有 重 要 的 意 义。D B 4 5/T X X X X 甘 蔗品 质 的 分 析 方 法 分 为 如 下 部 分：第 1 部 分：样 品 的 采 集 和 预 处 理。目 的 在 于 更 好 的 对 甘 蔗 品 质 展 开 分 析，提 高 样 品 的 采 集 和 处理 质 量。第 2 部 分：还 原 糖 分 的 测 定（兰 艾 农 恒 容 法）。目 的 在 于 使 甘 蔗 的 还 原 糖 分 的 检 测 更 快 速 简便，分 析 测 定 结 果 可 靠 性 强。第 3 部 分：自 然 磷 酸 值 的 测 定。目 的 在 于 指 导 制 糖 企 业 开 展 甘 蔗 自 然 磷 酸 值 测 定，确 保 自 然 磷酸 值 测 定 数 据 科 学、精 确。第 4 部 分：。自 然 磷 酸 值 是 指 甘 蔗 蔗 汁 本 身 含 可 溶 性 磷 酸 盐 的 量，通 常 用 每 升 含 五 氧 化 二 磷 亳 克 数 表 示，其 测 定结 果 是 否 科 学、精 准，会 对 甘 蔗 品 质 分 析 有 很 大 影 响。五 氧 化 二 磷 为 甘 蔗 非 糖 分 中 的 无 机 盐 类，对 制 糖工 艺 有 着 不 良 的 影 响，在 甘 蔗 制 糖 的 澄 清 工 艺 中 需 要 将 它 们 除 掉。中 和 汁 物 料 的 磷 酸 值 一 直 是 甘 蔗 制 糖工 艺 中，决 定 整 个 工 艺 的 澄 清 效 果 的 重 要 指 标，其 测 定 结 果 是 否 精 准，对 工 艺 的 澄 清 效 果 有 很 大 影 响。目 前，广 西 针 对 自 然 磷 酸 值 的 测 定 方 法 主 要 是 针 对 中 和 汁 磷 酸 值 进 行 测 定，以 甘 蔗 制 糖 统 一 分 析 方 法 作 为 依 据，在 自 然 磷 酸 值 测 定 时，需 要 先 对 样 本 进 行 过 滤，然 后 检 测 其 磷 酸 值 含 量，但 其 在 进 行 预 灰 处理 存 有 一 定 的 弊 端，会 引 发 中 和 汁 中 的 磷 酸 测 量 不 够 精 确，从 而 影 响 甘 蔗 品 质 的 分 析。本 文 件 自 然 磷 酸值 的 测 定 原 理 为：在 一 定 的 酸 度 下，磷 酸 盐 与 所 加 入 的 钼 酸 铵 作 用，生 成 黄 色 晶 状 的 磷 钼 酸 铵 沉 淀，磷钼 酸 铵 很 容 易 被 适 当 的 还 原 剂(如 氯 化 亚 锡 等)所 还 原，生 成 深 蓝 色 的 磷 钼 蓝。其 蓝 色 的 深 浅 与 磷 酸 盐 的含 量 成 正 比，用 比 色 法 可 测 出 蔗 汁 中 可 溶 性 磷 酸 盐 的 含 量，检 测 效 果 更 佳。D B 4 5/T 2 2 0 6.3 2 0 2 01甘 蔗 品 质 的 分 析 方 法 第 3 部 分：自 然 磷 酸 值 的 测 定1 范 围本 文 件 规 定 了 甘 蔗 汁 中 自 然 磷 酸 的 测 定 方 法。本 文 件 适 用 于 甘 蔗 汁 自 然 磷 酸 值 的 测 定。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1自 然 磷 酸 值 n a t u r a l p h o s p h o r i c a c i d蔗 汁 本 身 含 可 溶 性 磷 酸 盐 的 量，通 常 用 每 升 含 五 氧 化 二 磷 毫 克 数 表 示。通 常 以 甘 蔗 汁 的 自 然 磷 酸 值计。4 原 理在 一 定 的 酸 度 下，磷 酸 盐 与 所 加 入 的 钼 酸 铵 作 用，生 成 黄 色 晶 状 的 磷 钼 酸 铵 沉 淀，磷 钼 酸 铵 易 被 还原 剂 氯 化 亚 锡 所 还 原，生 成 深 蓝 色 的 磷 钼 蓝。磷 钼 蓝 在 6 6 0 n m 处 的 吸 光 度 值 与 磷 酸 盐 的 浓 度 成 正 比。用分 光 光 度 计 测 定 试 样 溶 液 的 吸 光 度,与 标 准 系 列 比 较 定 量。5 试 剂5.1 除 另 有 说 明 外，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯，实 验 用 水 应 符 合 G B/T 6 6 8 2 中 三 级 水 的 要 求。5.2 磷 酸 二 氢 钾 标 准 溶 液：称 取 已 在 1 1 0 1 2 0 电 热 鼓 风 干 燥 箱 中 干 燥 至 恒 重 的 磷 酸 二 氢 钾 基 准试 剂 1.9 1 7 4 g，用 水 溶 解 后 移 入 1 0 0 0 m L 容 量 瓶 中，加 水 稀 释 定 容，混 匀。此 溶 液 每 P205含 量 为 1 m g/m L。5.3 钼 酸 铵 硫 酸 混 合 液(2 5 g/L)：称 取 2 5 g 钼 酸 铵(N H4)6M o7O2 4 4 H20，用 约 2 0 0 m L 水 溶 解，移 入1 0 0 0 m L 容 量 瓶 中；另 量 取 3 7 5 m L 浓 硫 酸，缓 慢 沿 杯 壁 加 入 已 有 等 量 水 的 1 0 0 0 m L 烧 杯 中，混 合 均 匀，待 冷 却 后，移 入 盛 钼 酸 铵 溶 液 的 容 量 瓶 中，加 水 至 刻 度，摇 匀，贮 于 聚 乙 烯 瓶 中，避 光 保 存。5.4 氯 化 亚 锡 甘 油 溶 液(5 0 g/L)：称 取 5 g 氯 化 亚 锡(S n C l2.2 H20)溶 解 于 1 0 0 m L 甘 油 中(可 在 温 水 浴 中使 其 溶 解)，贮 于 棕 色 瓶 中，该 还 原 液 贮 存 期 不 超 过 3 个 月。D B 4 5/T 2 2 0 6.3 2 0 2 026 仪 器 设 备6.1 分 光 光 度 计：波 长 范 围（3 2 5 m m 8 0 0 m m），波 长 准 确 度（2 n m）。6.2 容 量 瓶：1 0 0 m L、1 0 0 0 m L。6.3 烧 杯：2 5 0 m L、1 0 0 0 m L。6.4 移 液 器：0 m L 2 m L、0 m L 5 m L。6.5 小 型 压 榨 机。6.6 网 筛：1 0 0 m（1 0 0 目）。7 测 定 步 骤7.1 标 准 曲 线 的 绘 制7.1.1 标 准 使 用 液 的 制 备准 确 吸 取 磷 酸 二 氢 钾 标 准 溶 液（5.2）0 m L、0.5 m L、1.0 m L、1.5 m L、2.0 m L、2.5 m L、3.0 m L、3.5 m L、4.0 m L 于 9 个 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 并 定 容，摇 匀，得 到 P2O5标 准 使 用 液。再 从 容 量 瓶 中 吸取 5 m L 稀 释 液 于 另 一 个 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，加 水 至 9 5 m L 左 右，加 入 钼 酸 铵 溶 液（5.3）2 m L 及 氯 化 亚 锡 溶 液（5.4）5 滴，用 水 定 容，摇 匀，静 置 5 m i n。7.1.2 吸 光 度 的 测 定以 水 为 参 比 液，在 波 长 6 6 0 n m 处，用 1 c m 比 色 皿 在 分 光 光 度 计 上 测 定 标 准 比 色 液 的 吸 光 度。7.1.3 标 准 曲 线 的 绘 制以 标 准 使 用 液 浓 度（m g/L）为 纵 坐 标，相 应 的 吸 收 光 度 为 横 坐 标 绘 制 标 准 曲 线，求 线 性 回 归 方 程。7.2 试 样 的 测 定将 经 过 小 型 压 榨 机 压 榨 的 蔗 汁 混 匀 后 过 1 0 0 m（1 0 0 目）筛 网 滤 去 蔗 渣，吸 取 5 m L 蔗 汁 于 1 0 0 m L 容 量瓶 中，用 水 稀 释 到 刻 度，摇 匀。再 分 别 从 容 量 瓶 中 吸 取 2 份 5 m L 稀 释 液 于 2 个 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，其 中 一 瓶加 水 至 刻 度，摇 匀，作 零 点 参 比 液。另 一 瓶 中 加 水 至 9 5 m L 左 右，加 入 钼 酸 铵 溶 液（5.3）2 m L 及 氯 化 亚锡 溶 液（5.4）5 滴，加 水 至 刻 度，摇 匀，静 置 5 m i n，用 1 c m 比 色 皿，以 水 作 参 比 液，检 测 样 品 空 白 调 节零 点，于 波 长 6 6 0 n m 处 测 定 待 测 液 吸 光 度。8 计 算 及 结 果 表 示蔗 汁 中 自 然 磷 酸 值 含 量 P，以 P2O5质 量 浓 度（m g/L）表 示，按 式（1）计 算：D b X X a P 0.(1)式 中：P 蔗 汁 中 自 然 磷 酸 值 含 量,单 位 为 毫 克 每 升（m g/L）；X 测 定 液 吸 光 度 值；X0 零 点 参 比 液 吸 光 度 值；a 线 性 回 归 方 程 一 次 项 系 数；b 线 性 回 归 方 程 常 数 项；D B 4 5/T 2 2 0 6.3 2 0 2 03D 测 定 液 稀 释 倍 数。取 平 行 测 定 值 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果，保 留 到 整 数。9 精 密 度在 重 复 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 5。1 0 其 他本 方 法 检 出 限 为 0.0 6 m g/L，定 量 限 为 0.2 m g/L。_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _中华人民共和国广西地方标准甘蔗品质的分析方法 第 3部分：自然磷酸值的测定DB45/T 2206.32020广西 壮族自治区市场监督管理局统一印制 版权专有 侵权必究
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