工业溴QQBT2021-1994.pdf

中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2021-1994工业澳1主百内容与适用范围本标准规定了工业澳的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于从海水、地下卤水和盐化工综合利用后的母液中，以氯取代法制得的工业用澳。2引用标准GB/T 6682实验室用水规格GB/T 8618制盐工业主要产品取样方法3产品分类分子式:Br,分子量:159. 81(按1991年原子量)4技术要求4.1感官指标工业澳为褐色液体，具有刺激性恶臭味.4.2化学指标工业澳化学指标应符合表1的规定。表1项目名称指标优级一级二级澳(Bri),)99.799. 098.5氮(C14),%(0.050.150.25不挥发物，%镇0.050.100.155试验方法本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。5.，9l (Brz)含量的测定5.1.1原理工业澳中所含游离澳和抓，用过量的碘化钾与之反应，释出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测得嗅熟总量，由总量中扣除氯量即得澳含量，反应式如下:Br:十2KI= 2KBr+IiCl, +2KI二2KC1+I,1,+2NaSz0,=2NaI+Na,S,O,中国轻工总会1994-10一26批准1995一06一01实施备案 2018年07月07日 11点16分备案 2018年07月07日 11点16分17jzw17bzw17jzw3x888QB/T 2021-19945.1.2试剂和溶液5.1.2-1碘化钾(GB/T 1272)溶液(385 g/L)称取38. 5 g碘化钾，溶于100 mL水中。5.1.2.2盐酸(GB/T 622)溶液，O(HCI)二20 0o量取504 mL盐酸，加水稀释至1 L,5.1.2.3硫代硫酸钠(GB/T 637)标准溶液,c (Na,SA)二0.1 mol/L配制:称取26 g硫代硫酸钠(Na,S,O,5H,O) (或16g无水硫代硫酸钠)，溶于1L水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置两周后过滤备用。标定:称取于120C烘至恒重的碘酸钾基准试剂3.6g，准确至。1 mg，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中.稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液20. 00 mL于250 mL碘量瓶中，加1g碘化钾，溶解后加20%盐酸2 mL,置暗处5 min，加65 mL水，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加5 g/1淀粉指示液3 mL，继续滴定至蓝色恰好消失为止。同时做空白试验。按式(1)计算:c(Na,S,O,)二。、，(1)式中:c(NaiS,0a)-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V, -硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;V,空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;c,-碘酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V-碘酸钾标准溶液用量,mL,5.1.2.4淀粉(HGB 3095)指示液(5 g/L)称取。-5g淀粉，加少量水调成糊状，倾入100 mL沸水，搅拌后再煮沸30S，冷却备用(用时新配)。5.1.3试验仪器5.1.3.1酸式滴定管:25 mL棕色(预先经过校正)。5.1.3.2碘量瓶;250 mL,5.，.3.3容量瓶,50 mL(预先经过校正)。5.1.4分析步骤取外壁干燥洁净的50 mL容量瓶，加入385 g/L碘化钾溶液15 mL，待至室温准确称其重量，称准至。. 1 mg。用刻度吸管吸取数滴(约。.7-0.8g或。.22-0.25 mL)工业澳样，放入容量瓶中，立即盖上瓶塞摇匀，放置30-40 min,待溶液达到室温再准确称量，加水稀释至刻度，充分摇匀。吸取10. 00 mL于250 mL碘量瓶中，用(N02Si05)=0 1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5 g/L淀粉指示液3 ml，继续滴定至蓝色恰好消失为止，由消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数，计算工业澳样中以澳表示的总卤量，减去氯相当的澳量，即得澳含量，澳(Br,)含量按式(2)计算:滇(%)=cX V X79.90 X5_-一、-石干犷T代，了代二二分-入 w入1 VUU100一2.254A. ( 2)式中:-一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol /L ;V-硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;79.9。一一澳的摩尔质量，g/mol ;W一一称取澳样的质量，9;2. 254一一氯换算为澳的系数;A-澳样中抓(Cl,)的含量，%。5.2氯(C12)含量的测定5.2门原理备案 2018年07月07日 11点16分备案 2018年07月07日 11点16分QB/T 2021-1994澳样中的氯(C12)在强酸性溶液中被过氧化氢还原成氯离子，澳经加热逸出分离，二苯偶氮碳酞麟为指示剂，硝酸汞标准溶液滴定，计算氯含量。5.2.2试剂和溶液5.22.1硝酸(GB/T 626)溶液淤(HNO,)二46O(HNO,)二0. 23取逐去二氧化氮的硝酸633 mL，加水稀释至1L，摇匀，此溶液为46肠。再取该溶液2.5 mL，加水稀释至500 mL，即为0.23%a5.2-2.2氢氧化钠(GB/T 629)溶液，c(NaOH)=5 mol/L虹吸贮于塑料瓶中饱和氢氧化钠溶液上层清液130 mL，用不含二氧化碳水稀释至500 mL5.2.2. 3过氧化氢(GB/T 6684)溶液，O(H,Oz)=15 0 05.22.4二苯偶氮碳酞麟指示液(5 g/L)称取二苯偶氮碳酞腆0. 50 g溶于乙醇，用乙醇稀释至100 mL,5.2-2.5溪酚蓝(HGB 3389)指示液(0.5 g/L)称取。. 050 g澳酚蓝，溶于乙醉，用乙醇稀释至100 mL,5.2-2.6氯化钠(GB/T 1253)标准溶液，c(NaCI)=0.02 mol/L称取1. 2 g经500-600灼烧至恒重的氯化钠，准确至。. 1 mg，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。5.2-2.7硝酸汞标准溶液,cCl/2Hg(NO,),)=0. 02 mol/L配制:称取17.1 g硝酸汞Hg(N03)2H2O于烧杯中，加2. 0 mL硝酸，加水溶解后稀释至1L贮于棕色瓶内，溶液为。.1 mol/L。取此溶液稀释5倍即得Cl/2Hg(NO,)2)=0.02 mol/L标准溶液。标定吸取10.00 mLc(NaCI)二。. 02 mol/L标准溶液于烧杯中，加。. 5 g/L澳酚蓝指示液2-4滴，滴加。.23%硝酸溶液至蓝色消失，再过量。. 5 mL，加5 g/L二苯偶氮碳酞麟指示液10滴，用CCl/2Hg(NO,)z)=0.02 mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色，同时做空白试验，并按式(3)计算:cCl/2Hg(NOO,二。.，二，.4(3)式中:,Cl/2Hg(NO,)iD硝酸汞标准溶液的浓度，mol /L ;V硝酸汞标准溶液用量，mL;Ve空白试验硝酸汞标准溶液用量,mL;V氯化钠标准溶液用量，mL;。氯化钠标准溶液的浓度，mol /L ,5.2.3试验仪器5.2. 3.，酸式滴定管:25 mL,棕色。5.2-3.2一般实验室仪器。5.2.4分析步骤取100 mL三角瓶，加入46%硝酸5 mL,15%过氧化氢溶液5 ml，吸取2. 0 mL澳样，充分摇荡30 s，在通风柜内于沸水浴上，蒸汽加热使澳完全逸出.至溶液完全无色后，取下，冷却。加入。. 5 g/L嗅酚蓝指示液3-4滴，滴加5 mol/L氢氧化钠至溶液刚呈现蓝色，用水冲洗瓶壁，待溶液冷却后滴加0.23%硝酸至蓝色消失，再过量0. 5 mL，溶液呈淡黄色，加5 g/L二苯偶氮碳酞脱指示液10滴，用,Cl/2Hg(NOO,二。.02 mol/1硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。同时做空白试验，测定空白值。氯(Cl)含量按式(4)计算。氯(%)=(V，一V2) X c, X 35.45WX1 000X100 . .( 4)备案 2018年07月07日 11点16分备案 2018年07月07日 11点16分17jzw17bzw17jzw3x888QB/T 2021-1994式中:V,硝酸汞标准溶液用量，mL;V,空白试验硝酸汞标准溶液用量，mL;Cl硝酸汞标准溶液的浓度，mol /L ;w所取澳样的质量，g;35.45抓的摩尔质量，g/mol,5.3不挥发物的测定5.3.1原理样品置于水浴上以燕汽加热驱澳，残渣于烘箱中干燥，称量得到的干燥残渣。5.3.2试验仪器5.3.2.1分析天平:精度0. 1 mg,5.3-2.2蒸发皿:瓷皿，60 mL,5.3-2.3干燥器。5.3-2.4电烘箱:能调节(105士2)0C。5.3-2.5恒温电水浴器:可控温度20-100V。5.3.3分析步骤吸取10. 0 mL澳样置于(105士2)0C烘至恒重的蒸发皿中，放在通风柜内可控温水浴器上，加热并控制水温在60-80范围，驱赶澳液，至澳液赶尽后再停留5 min，取下蒸发皿，用水冲洗皿的外壁。放在电烘箱中搪瓷盘内，升温至(105士2)干操2h。取出移入干操器中，冷却至室温称重，以后每次干燥0. 5 h称重，直至两次称重之差不超过0. 000 5 g视为恒重。不挥发物按式(5)计算。一一、J一一G，一G。 不挥发物(%)=二气,= X 100(5) ”厅沐1习、/“/W“”、“产式中:G,-蒸发皿加不挥发物质量+g;G,-蒸发皿质量，9;W所取澳样质量，g=5.4允许差及报告值允许差见表2,表2项目含含，%允许差，%澳(Br, )98. 50. 20氮(CI,)簇0.300.01不挥发物(0. 05乓0. 15:.:;同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差，取测定值的平均值作为报告值。6检验规则6.1工业澳由生产厂(场)质量检验部门进行检验，生产厂(场)应保证出厂(场)的产品符合本标准的要求。每批出厂(场)的产品应附有产品合格证，注明生产厂(场)名、产品名称、数量、出厂(场)日期和本标准编号。6.2质量检验和重量验收按供需双方商定的办法进行。对产品质量发生异议时，共同协商提交仲裁单位检验。6.3取样方法按GB/T 8618进行。备案 2018年07月07日 11点16分备案 2018年07月07日 11点16分17jzw17bzw17jzw3x888QB/T2021一199464检验结果如有一项指标不符合本标准某一等级的规定，则该批产品降等。7标志、包装、运物、贮存7.1木箱上标明:生产厂(场)名、产品名称、重量及等级。7.2在木箱的显著位置处标明:“危险物品，小心轻放，切勿倒置”等字样并贴上规定标志。7.3成品澳装人陶瓷坛中，每坛净重25kg或30kg。坛口加垫、加盖并盖紧封严，坛装于木箱内74运输中注意轻拿轻放，避免碰撞及破碎。75产品贮存于专用仓库或放置在阴凉通风的地方。附加说明:本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口并负责起草。本标准主要起草人刘志达、刘梅蓉。自本标准实旅之日起，原轻工业部部标准QB/T349一1982工业澳作废标准资料收藏家17bzw易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站17jzw易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元备案 2018年07月07日 11点16分备案 2018年07月07日 11点16分