混合型饲料添加剂液态淫羊藿提取物QZZND026-2018.pdf

郑 州 农 大 兽 药 有 限 公 司 企 业 标 准Q /ZZNDQ/ZZND 026-2018混 合 型 饲 料 添 加 剂 液 态 淫 羊 藿 提 取 物2018-05-05发 布 2018-05-15实 施郑 州 农 大 兽 药 有 限 公 司 发 布备案 2018年07月07日 11点23分备案 2018年07月07日 11点23分Q/ZZND 026-2018I前 言本 标 准 起 草 单 位 ： 郑 州 农 大 兽 药 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 王 小 玉 。本 标 准 为 首 次 发 布 。备案 2018年07月07日 11点23分备案 2018年07月07日 11点23分Q/ZZND 026-20181混 合 型 饲 料 添 加 剂 液 态 淫 羊 藿 提 取 物1 范 围本 标 准 规 定 了 混 合 型 饲 料 添 加 剂 液 态 淫 羊 藿 提 取 物 的 原 料 要 求 、 技 术 要 求 、 试 验 方 法 、 检 验 规 则 、标 签 、 包 装 、 运 输 和 贮 存 。本 标 准 适 用 于 以 饲 料 添 加 剂 淫 羊 藿 提 取 物 按 一 定 比 例 溶 于 纯 化 水 中 ， 制 成 的 混 合 型 饲 料 添 加 剂液 态 淫 羊 藿 提 取 物 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 9724 化 学 试 剂 pH值 测 定 通 则GB 10648 饲 料 标 签GB/T 13079 饲 料 中 总 砷 的 测 定GB/T 13080 饲 料 中 铅 的 测 定 原 子 吸 收 光 谱 法GB/T 13092 饲 料 中 霉 菌 总 数 测 定 方 法GB/T 14699.1 饲 料 采 样GB/T 18823 饲 料 检 测 结 果 判 定 的 允 许 误 差中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 （ 2005） 第 75号 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办 法 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 公 告 第 1773号 饲 料 原 料 目 录 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 公 告 第 1849号 混 合 型 饲 料 添 加 剂 生 产 企 业 许 可 条 件 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 公 告 第 2045 号 饲 料 添 加 剂 品 种 目 录 （ 2013） 3 原 料 要 求生 产 产 品 所 用 原 料 应 符 合 饲 料 原 料 目 录 的 规 定 ， 所 用 添 加 物 应 符 合 饲 料 添 加 剂 品 种 目 录 （ 2013） 的 规 定 ， 严 禁 使 用 国 家 明 令 禁 止 的 添 加 物 和 化 学 制 品 。4 技 术 要 求4.1 感 官液 态 ， 色 泽 一 致 ， 久 置 有 少 量 沉 淀 ， 无 发 霉 变 质 及 异 味 、 异 嗅 。4.2 pH 值pH值 应 为 3.0 7.0。4.3 卫 生 指 标总 砷 不 大 于 2mg/L， 铅 不 大 于 5mg/L， 霉 菌 总 数 4.0 104 cfu/ml。备案 2018年07月07日 11点23分备案 2018年07月07日 11点23分Q/ZZND 026-201824.4 主 要 营 养 成 分主 要 营 养 成 分 指 标 见 表 1。 表 1 主 要 营 养 成 分 指 标产 品 名 称 混 合 型 饲 料 添 加 剂 液 态 淫 羊 藿 提 取 物 型 型 型 型淫 羊 藿 苷 ， % 0.10 0.30 0.50 1.005 试 验 方 法5.1 感 官感 官 指 标 感 官 评 定 。5.2 淫 羊 藿 苷淫 羊 藿 苷 的 测 定 按 附 录 A 执 行 。5.3 pH 值pH 值 的 测 定 按 GB/T 9724 执 行 。5.4 总 砷总 砷 的 测 定 按 GB/T 13079 执 行 。5.5铅铅 的 测 定 按 GB/T 13080 执 行 。5.6 霉 菌 总 数霉 菌 总 数 的 测 定 按 GB/T 13092执 行 。6 检 验 规 则6.1批 次以 同 批 原 料 、 同 一 配 方 、 相 同 设 备 的 每 日 生 产 量 为 一 个 批 次 。6.2采 样按 GB/T 14699.1执 行 。6.3检 验6.3.1 出 厂 检 验出 厂 产 品 由 本 公 司 质 检 部 门 负 责 检 验 ， 检 验 项 目 为 感 官 、 pH值 和 淫 羊 藿 苷 。 产 品 检 验 合 格 后 方 可出 厂 ， 每 批 出 厂 产 品 应 附 有 质 量 检 验 合 格 证 （ 章 ） 和 使 用 说 明 。6.3.2 型 式 检 验备案 2018年07月07日 11点23分备案 2018年07月07日 11点23分Q/ZZND 026-20183型 式 检 验 为 全 项 目 检 验 ， 每 年 不 得 少 于 一 次 。 如 有 下 列 情 况 之 一 时 ， 应 进 行 型 式 检 验 ：a) 主 要 原 、 辅 材 料 ， 配 方 ， 生 产 工 艺 或 设 备 发 生 较 大 改 变 时 ；b) 停 产 半 年 以 上 再 恢 复 生 产 时 ；c) 出 厂 检 验 结 果 与 上 次 型 式 检 验 结 果 有 较 大 差 异 时 ；d) 国 家 有 关 部 门 监 督 检 验 与 抽 查 时 。6.4 判 定 规 则检 测 结 果 判 定 的 允 许 误 差 按 GB/T 18823执 行 。6.5 复 检 规 则产 品 在 检 验 中 如 有 一 项 指 标 不 符 合 本 标 准 时 ， 应 重 新 加 倍 抽 样 进 行 复 检 。 复 检 结 果 中 仍 有 一 项 指 标不 符 合 本 标 准 时 ， 则 该 批 产 品 判 为 不 合 格 品 。7 标 签 、 包 装 、 运 输 和 贮 存7.1 标 签按 GB 10648执 行 。7.2 包 装包 装 物 采 用 无 毒 、 无 害 ， 对 产 品 质 量 无 影 响 的 材 料 。 包 装 规 格 （ 净 含 量 ） 为 ： 100ml、 200ml、 500ml、1L、 2L、 5L、 10L， 也 可 根 据 用 户 提 出 的 净 含 量 要 求 进 行 包 装 。 包 装 净 含 量 允 许 误 差 应 符 合 定 量 包 装商 品 计 量 监 督 管 理 办 法 的 规 定 。7.3 运 输产 品 在 运 输 过 程 中 应 防 止 日 晒 雨 淋 、 包 装 破 损 ， 严 禁 与 有 毒 、 有 害 物 质 混 运 。7.4 贮 存产 品 应 贮 存 于 常 温 、 通 风 、 干 燥 处 ， 严 禁 与 有 毒 、 有 害 物 质 混 贮 。 在 常 温 条 件 下 ， 产 品 保 质 期 为 12个 月 。备案 2018年07月07日 11点23分备案 2018年07月07日 11点23分Q/ZZND 026-20184附 录 A（ 规 范 性 附 录 ）淫 羊 藿 苷 的 测 定A.1 原 理试 样 中 的 淫 羊 藿 苷 用 稀 乙 醇 在 超 声 波 振 荡 下 提 取 ， 定 容 ， 离 心 后 取 上 清 液 过 滤 膜 ， 经 C18反 相 柱 分 离 ，在 紫 外 检 测 器 270nm波 长 处 检 测 ， 根 据 色 谱 峰 的 保 留 时 间 定 性 ， 外 标 法 定 量 。A.2 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ， 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 的 试 剂 。A.2.1 甲 醇 ： 优 级 纯 。A.2.2 乙 腈 ： 色 谱 纯 。A.2.3 稀 乙 醇 ： 取 乙 醇 52.9mL， 加 水 稀 释 至 100mL， 即 得 。A.2.4 淫 羊 藿 苷 对 照 品 ： 纯 度 98.0%。A.2.5 淫 羊 藿 苷 对 照 品 使 用 液 ： 0.2mg/mL。 准 确 称 取 0.02g淫 羊 藿 苷 对 照 品 （ 精 确 至 0.0001g） ， 用 甲 醇溶 解 并 定 容 至 100mL， 混 匀 。A.3 仪 器 和 设 备A.3.1 高 效 液 相 色 谱 仪 ： 附 紫 外 检 测 器 。A.3.2 超 声 波 清 洗 器 。A.3.3 分 析 天 平 ： 感 量 0.0001g。A.4 分 析 步 骤A.4.1 试 样 处 理精 密 称 取 本 品 适 量 （ 约 含 淫 羊 藿 苷 4mg） ， 置 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 精 密 加 稀 乙 醇 20mL， 称 定 重 量 ， 超 声30分 钟 ， 再 称 定 重 量 ， 用 稀 乙 醇 补 定 减 失 的 重 量 ， 摇 匀 ， 滤 过 ， 取 续 滤 液 。A.4.2 参 考 色 谱 条 件A.4.2.1 色 谱 柱 ： ODSC18柱 ， 4.6mm 250mm， 5 m。 或 性 能 相 当 的 色 谱 柱 。A.4.2.2 检 测 器 ： 检 测 波 长 270mm。A.4.2.3 流 动 相 ： 乙 腈 +水 =30+70。A.4.2.4 进 样 量 ： 20 L。A.4.2.5 流 速 ： 1.0mL/min。A.4.2.6 色 谱 分 析 ： 取 标 准 溶 液 系 列 及 试 样 溶 液 注 入 色 谱 中 ， 以 保 留 时 间 定 性 ， 以 试 样 峰 面 积 或 峰 高 与标 准 比 较 定 量 。A.4.3 结 果 计 算试 样 中 淫 羊 藿 苷 含 量 以 质 量 分 数 X计 ， 数 值 以 %表 示 ， 按 式 （ A.1） 计 算 ： m AX 0 fc-c 100 （ A.1）式 中 ：X-试 样 中 淫 羊 藿 苷 含 量 （ mg/kg） ；备案 2018年07月07日 11点23分备案 2018年07月07日 11点23分Q/ZZND 026-20185C 测 定 样 液 中 淫 羊 藿 苷 含 量 （ ug/mL） ；C0-空 白 液 中 淫 羊 藿 苷 含 量 （ ug/mL） ；A 定 容 体 积 （ mL） ；f-稀 释 倍 数 ；m-称 样 量 （ g） 。每 个 试 样 取 两 个 平 行 样 进 行 测 定 ， 以 其 算 术 平 均 值 为 结 果 ， 结 果 与 技 术 指 标 保 持 一 致 。A.4.4 重 复 性同 一 试 样 两 个 平 行 测 定 值 的 相 对 偏 差 ， 不 超 过 10%。备案 2018年07月07日 11点23分备案 2018年07月07日 11点23分