30％苯醚甲环唑悬浮剂Q371721SAS006.pdf

Q/371721SAS山东奥胜生物科技有限公司企业标准 Q/371721SAS 006 30苯醚甲环唑悬浮剂 2018-07-01发布 2018-07-01实施 山东奥胜生物科技有限公司 发布 备案 2018年07月07日 17点32分备案 2018年07月07日 17点32分Q/371721SAS 006 I前 言 本标准以 HG/T 2467.5 2003农药悬浮剂产品标准编写规范 为基础， 按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分： 标准的结构和编写 的要求， 结合开发研制等情况， 特制订本企业标准。 本标准由山东奥胜生物科技有限公司提出。 本标准起草单位：山东奥胜生物科技有限公司。 本标准主要起草人：李亚楠。 备案 2018年07月07日 17点32分备案 2018年07月07日 17点32分Q/371721SAS 006 1该产品中有效成分苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：difenoconazole CIPAC数字代号：687 化学名称：1-(2-4-(4-氯苯氧)-2-氯苯基-4-甲基-1,3-二恶戊烷-2-基甲基)-H-1,2,4-三唑 结构式： 实验式：C19H17Cl2N3O3相对分子质量（按2007国际相对原子质量计）：406.26 生物活性：杀菌 熔点：78.6 蒸气压：（25）：3.310-8mPa 溶解度（g/L，25）水中15，乙醇330、丙酮610、甲苯490、正己烷3.49 1 范围 本标准规定了30%苯醚甲环唑悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由苯醚甲环唑原药、助剂和填料加工配制而成的30%苯醚甲环唑悬浮剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 14825 农药悬浮率测定方法 GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 30苯醚甲环唑悬浮剂 备案 2018年07月07日 17点32分备案 2018年07月07日 17点32分Q/371721SAS 006 2HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标准编写规范 3 要求 3.1 组成和外观：本产品是由符合标准的苯醚甲环唑原药、助剂和填料制成，外观应是可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。 3.2 30%苯醚甲环唑悬浮剂应符合表1要求。 表1 30%苯醚甲环唑悬浮剂控制项目指标 项 目 指标 苯醚甲环唑质量分数，% 30.01.5 悬浮率，% 90 pH值范围 5.08.0 倾 倒 性 倾倒后残余物，% 3.0 洗涤后残余物，% 0.5 湿筛试验（通过75m试验筛），% 98 持久起泡性（1min后），mL 25 低温稳定性a合格 热贮稳定性b合格 a、b正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月进行1次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不小于200mL。 4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯醚甲环唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3 苯醚甲环唑质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈和水为流动相，使用以Nova-Pak C1860A为填充物的不锈钢柱和可调波长紫外线检测器，对试样中的苯醚甲环唑进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯； 水：二次蒸馏水； 苯醚甲环唑标样：已知准确质量分数97.5%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱： 150mm3.9mm（i.d.）不锈钢柱,内装Nova-Pak C1860A填充物，5m； 微量注射器: 10L。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：(乙腈:水)=48:52； 流量：1.0mL/min； 检测波长：230nm； 备案 2018年07月07日 17点32分备案 2018年07月07日 17点32分Q/371721SAS 006 3柱温：室温； 进样量：5L； 保留时间（min）：苯醚甲环唑7.2。 上述系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 准确称取苯醚甲环唑标样0.05g（准确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的配制 准确称取含苯醚甲环唑0.05g（准确至0.0002g）的试样，置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀,用0.45m孔径滤膜过滤。 4.3.5.3 测定 在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针苯醚甲环唑的峰面积相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑的峰面积分别平均，试样中苯醚甲环唑的质量分数X1（%）按式（1）计算： A2m1P X1= （1） A1m2 式中： A1标样溶液中，苯醚甲环唑峰面积的平均值； A2试样溶液中，苯醚甲环唑峰面积的平均值； m1苯醚甲环唑标样的质量，g； m2试样质量，g； P标样中苯醚甲环唑的质量分数，%。 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之相对偏差，应不大于1.5%。 4.4 pH值的测定 按GB/T 1601进行。 4.5 悬浮率的测定 4.5.1 测定步骤 称取1.0g（精确0.0002g）试样，按GB/T 14825进行。用长吸管吸取余下的1/10（即25mL）悬浮液，全部注入干净的100mL烧杯中，放入沸水浴中烘干。然后按4.3条规定测定苯醚甲环唑的质量，计算其悬浮率。 4.5.2 计算 计算出剩余1/10悬浮液中含有苯醚甲环唑的质量。苯醚甲环唑的悬浮率X2，按式（2）计算： 10 （m1-m2） X2= 100 （2） 9 m2 式中： m1配置悬浮液所称取试样中苯醚甲环唑的质量，g； m2量筒中所剩余的1/10悬浮液中苯醚甲环唑的质量，g。 4.5.3 允许差 备案 2018年07月07日 17点32分备案 2018年07月07日 17点32分Q/371721SAS 006 4两次平行测定结果之差应不大于5%。 4.6 倾到性试验 按HG/T 2467.5-2003中4.9进行。 4.7 湿筛试验 按GB/T 16150-1995中的2.2“湿筛法”进行。 4.8 持久起泡性试验 按GB/T 28137 进行。 4.9 低温稳定性试验 按GB/T 19137-2003中2.2进行。苯醚甲环唑的悬浮率及湿筛试验结果符合标准要求，则为合格。 4.10 热贮稳定性试验 按GB/T 19137-2003中2.1进行。有效成分分解率不大于5.0%，pH值、倾倒性、悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求，则为合格。 4.11 产品的检验与验收 应符合GB/T 1604有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。 5 标志、标签和包装 5.1 30%苯醚甲环唑悬浮剂的标志、标签和包装应符合GB 3796和GB 4838中的规定，并应有农药生产批准证书号、农药登记证号、标准号和商标。 5.2 30%苯醚甲环唑悬浮剂可采用聚酯瓶包装，规格为100mL，外包装为钙塑箱或纸板箱，每箱5kg。根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。 5.3 包装件应贮存在通风、干燥的库房中，堆码方式应符合安全、搬运方便。 5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.5 安全：在使用说明书和包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施等。使用本品时应戴防手套、防毒面具、穿干净的防护服。如接触皮肤，用肥皂和清水彻底清洗受污的皮肤，如溅及眼睛，用清水冲洗眼睛至少10分钟；送医就诊，如误服，反复使用医用炭和大量水，并立即携带标签，送医就诊。无专用解毒剂，对症状治疗。 5.6 保证期：在规定的贮运条件下，30%苯醚甲环唑悬浮剂的保证期，从生产日期算起为两年。 备案 2018年07月07日 17点32分备案 2018年07月07日 17点32分Q/371721SAS 006 5附录A （资料性附录） 色谱图 1-苯醚甲环唑峰 图A.1 苯醚甲环唑质量分数液相测定色谱图 备案 2018年07月07日 17点32分备案 2018年07月07日 17点32分