75%乙铝·百菌清可湿性粉剂Q370285QHK055-2018.pdf

Q /370285Q H K青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准Q/370285QHK 055-2018代 替 Q/370285QHK 055-201575%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂2018-03-12发 布 2018-04-12实 施青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 发 布备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分Q/370285QHK 055-2018I前 言本 标 准 自 实 施 之 日 起 代 替 Q/370285QHK 055-2015。本 标 准 附 录 A 是 资 料 性 附 录 。本 标 准 由 青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 提 出 。本 标 准 起 草 单 位 ： 青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 丁 君 、 郭 前 坤 。本 标 准 于 2009 年 4 月 首 次 发 布 ， 2012 年 3 月 第 一 次 修 订 ， 2015 年 1 月 第 二 次 修 订 ， 2018 年 3 月第 三 次 修 订 。备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分Q/370285QHK 055-20181该 产 品 中 各 有 效 成 份 的 其 他 名 称 、 结 构 式 和 基 本 物 化 参 数 如 下 ：a) 三 乙 膦 酸 铝ISO通 用 名 称 ： fosetyl-aluminium化 学 名 称 ： 三 （ 乙 基 膦 酸 ） 铝结 构 式 ：实 验 式 ： C6H18AlO9P3相 对 分 子 质 量 （ 按 2007 年 国 际 原 子 质 量 计 ） ： 354.11生 物 活 性 ： 杀 菌熔 点 ： 200 （ 分 解 ）蒸 汽 压 （ 25 ） ： 10 5Pa溶 解 度 （ g/L， 20 ） ： 水 中 120； 甲 醇 中 920； 甲 基 乙 二 醇 中 45； 乙 腈 、 乙 酸 乙 酯 、 二 氯 甲 烷 中 小于 5 10 3稳 定 性 ： 在 一 般 贮 存 条 件 下 较 稳 定b) 百 菌 清ISO通 用 名 称 ： chlorothalonil商 品 名 称 ： 百 菌 清CIPAC数 字 代 号 ： 288化 学 名 称 2， 4， 5， 6-四 氯 -1， 3-苯 二 甲 腈结 构 式 ：实 验 式 ： C8N2Cl4相 对 分 子 质 量 （ 按 2007 年 国 际 相 对 原 子 质 量 计 ） ： 265.9生 物 活 性 ： 杀 菌 ；熔 点 （ ） ： 250-251（ 分 解 ） ；蒸 汽 压 （ 40 ） ： 1.3mPa；溶 解 性 (g/L,25 )： 环 已 醇 30， 二 甲 苯 80， 丁 酮 20；稳 定 性 ： 对 光 稳 定 ， 对 酸 性 水 溶 液 均 稳 定1 范 围本 标 准 规 定 了 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂 的 要 求 ， 试 验 方 法 以 及 标 志 、 标 签 、 包 装 和 贮 运 。本 标 准 适 用 于 由 百 菌 清 原 药 、 三 乙 膦 酸 铝 原 药 ， 适 宜 的 助 剂 和 填 料 加 工 成 的 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿70%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分Q/370285QHK 055-20182性 粉 剂 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。GB/T 601 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备GB/T 1600-2001 农 药 水 分 的 测 定 方 法GB/T 1601 农 药 pH值 的 测 定 方 法GB/T 1604 商 品 农 药 验 收 规 则GB/T 1605-2001 商 品 农 药 采 样 方 法GB 3796 农 药 包 装 通 则GB/T 5451 农 药 可 湿 性 粉 剂 润 湿 性 测 定 方 法GB/T 14825 农 药 悬 浮 率 测 定 方 法GB/T 16150-1995 农 药 粉 剂 、 可 湿 性 粉 剂 细 度 测 定 方 法GB/T 19136-2003 农 药 热 贮 稳 定 性 测 定 方 法3 要 求3.1 组 成 和 外 观 ： 本 品 应 由 符 合 标 准 的 百 菌 清 原 药 、 三 乙 磷 酸 铝 原 药 与 适 宜 的 助 剂 和 填 料 加 工 制 成 ，均 匀 的 疏 松 粉 末 ， 不 应 有 团 块 。3.2 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂 控 制 项 目 指 标 应 符 合 表 1 要 求表 1 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂 控 制 项 目 指 标项 目 指 标百 菌 清 质 量 分 数 ， % 37.0 1.8三 乙 膦 酸 铝 质 量 分 数 ， % 38.0 1.9水 分 ， % 3.0百 菌 清 悬 浮 率 ， % 75三 乙 膦 酸 铝 悬 浮 率 ， % 80细 度 （ 通 过 45m试 验 筛 ） ， 95持 久 起 泡 性 （ 放 置 1min后 ） ， mL 60润 湿 时 间 ， s 120pH值 范 围 3.0 6.0热 贮 稳 定 性 a 合 格a正 常 生 产 时 ， 热 贮 稳 定 性 试 验 ， 至 少 每 3个 月 进 行 1次 。4 试 验 方 法4.1 抽 样按 照 GB/T 1605-2001 中 的 5.3.3“固 体 制 剂 采 样 ”方 法 进 行 ， 用 随 机 数 表 法 确 定 抽 样 的 包 装 件 ， 最终 抽 样 量 应 不 少 于 300g。4.2 鉴 别 试 验4.2.1 三 乙 膦 酸 铝 鉴 别 试 验用 具 有 电 导 检 测 器 和 离 子 交 换 色 谱 柱 的 液 相 色 谱 仪 ， 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 下 ， 试 样 溶 液 某 一 色 谱峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 三 乙 膦 酸 铝 色 谱 峰 的 保 留 时 间 ， 其 相 对 差 值 应 在 1.5 以 内 。操 作 条 件 ：备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分Q/370285QHK 055-20183标 样 溶 液 ： 称 量 三 乙 膦 酸 铝 标 样 0.1g 于 100mL容 量 瓶 中 ， 加 20mL水 ， 在 超 声 波 水 浴 中 超 声 30min，冷 却 至 室 温 ， 用 流 动 相 定 容 。 分 析 前 用 0.2 m 过 滤 器 过 滤 。试 样 溶 液 ： 称 量 约 含 三 乙 膦 酸 铝 0.1g 的 试 样 于 100mL容 量 瓶 中 ， 其 他 同 标 样 溶 液 操 作 。流 动 相 ： 称 量 0.1425gNaHCO3和 0.1908gNa2CO3， 加 水 至 1L。液 相 色 谱 仪 ： 具 有 离 子 交 换 色 谱 柱 和 电 导 检 测 器 。色 谱 柱 ： Star Ion A 300（ 粒 径 5 m） ， 100mm 4.6mm(i.d.)柱 ， 装 有 预 柱 。超 声 波 水 浴 。过 滤 器 ： 0.2 m孔 径 。流 速 ： 0.8mL/min。温 度 ： 室 温 。抑 制 剂 ： 电 子 抑 制 或 化 学 抑 制 方 式 c(H2SO4)=0.025mol/L， 流 速 为 4mL/min 的 硫 酸 抑 制 。进 样 ： 10 L。保 留 时 间 ： 约 8min。4.2.2 百 菌 清 鉴 别 试 验本 鉴 别 试 验 可 与 百 菌 清 质 量 分 数 的 测 定 同 时 进 行 ， 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 ， 试 样 溶 液 某 一 色 谱 峰 的保 留 时 间 与 标 样 溶 液 百 菌 清 色 谱 峰 的 保 留 时 间 ， 其 相 对 差 值 应 在 1.5%以 内 。4.3 三 乙 膦 酸 铝 质 量 分 数 的 测 定4.3.1 方 法 提 要样 品 用 丙 酮 作 萃 取 处 理 ， 以 除 去 主 要 杂 质 ， 然 后 把 三 乙 膦 酸 铝 用 过 硫 酸 铵 氧 化 ， 生 成 无 机 磷 ， 偏钒 酸 铵 和 钼 酸 铵 作 显 色 剂 ， 在 酸 性 条 件 下 生 成 黄 色 磷 钼 钒 杂 多 酸 ， 在 420nm 处 进 行 比 色 测 定 ， 从 而 换 算出 三 乙 膦 酸 铝 的 质 量 分 数 。4.3.2 试 剂 和 溶 液高 氯 酸 （ GB 623） ： 分 析 纯 ；丙 酮 （ GB 623） ： 分 析 纯 ；过 硫 酸 铵 （ GB 655） ： 分 析 纯 ；磷 酸 二 氢 钾 （ GB 1274） ： 优 级 纯 ；硫 酸 （ GB 625） 溶 液 ： （ 1+1） ；钼 酸 铵 （ GB 657） 溶 液 ： 称 取 钼 酸 铵 25g（ 精 确 至 0.01g） 溶 于 热 水 中 ， 稀 释 至 1000mL；偏 钒 酸 铵 （ HG 3-941） 溶 液 ： 称 取 偏 钒 酸 铵 2.5g（ 精 确 至 0.01g） 溶 于 500mL 温 水 中 ， 冷 却 后 ，加 入 60%高 氯 酸 40mL， 加 水 至 1000mL；磷 标 准 溶 液 ： 称 取 磷 酸 二 氢 钾 0.4393g(精 确 至 0.0001g)于 1000mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，含 磷 为 0.0001g/mL。4.3.3 仪 器紫 外 -可 见 分 光 光 度 计 ；容 量 瓶 ： 50mL；刻 度 吸 管 ： 2mL， 5mL， 10mL。4.3.4 测 定 步 骤4.3.4.1 标 准 曲 线 的 绘 制准 确 吸 取 磷 标 准 溶 液 1、 2、 3、 4、 5、 6mL 分 别 置 于 50mL容 量 瓶 中 ， 依 次 加 入 硫 酸 溶 液 （ 1+1） 2mL，偏 钒 酸 铵 溶 液 5mL， 钼 酸 铵 溶 液 5mL， 用 水 定 容 ， 摇 匀 ， 在 室 温 下 放 置 15min， 在 波 长 420nm 处 以 试 剂空 白 作 对 照 测 定 吸 光 度 。 以 吸 光 度 A 为 纵 坐 标 ， 磷 的 浓 度 C（ g/50mL） 为 横 坐 标 作 标 准 曲 线 。4.3.4.2 样 品 的 测 定准 确 称 取 约 含 0.09g（ 精 确 至 0.0002g） 三 乙 膦 酸 铝 的 样 品 ， 置 于 10mL离 心 试 管 中 ， 加 入 5mL丙 酮两 次 萃 取 ， 把 沉 淀 物 烘 干 至 疏 松 粉 末 后 ， 置 于 50mL 容 量 瓶 中 ， 加 入 过 硫 酸 铵 0.3-0.5（ 精 确 至 0.01g） ，备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分Q/370285QHK 055-20184用 少 量 水 冲 洗 瓶 口 ， 使 过 硫 酸 铵 全 部 溶 解 ， 将 容 量 瓶 置 于 沸 腾 水 浴 中 加 热 10-15min， 取 出 冷 至 室 温 ，依 次 加 入 硫 酸 溶 液 （ 1+1） 2mL， 偏 钒 酸 铵 溶 液 5mL， 钼 酸 铵 溶 液 5mL， 用 水 定 容 ， 摇 匀 ， 在 室 温 下 放 置15min， 垫 双 层 滤 纸 进 行 过 滤 ， 所 得 滤 液 在 420nm 处 ， 以 试 剂 空 白 作 对 照 测 定 吸 光 度 。 在 标 准 曲 线 上 查到 相 应 的 磷 的 浓 度 。4.3.5 计 算三 乙 膦 酸 铝 的 质 量 分 数 X1（ %） 按 式 （ 1） 计 算 ：C 3.81 100X1 = （ 1）m式 中 ：C 从 曲 线 上 查 出 的 试 样 中 的 磷 的 浓 度 ， g/50mL；m 试 样 的 质 量 ， g ；3.81 换 算 系 数 。4.3.6 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 相 对 偏 差 ， 应 不 大 于 1.5%。4.4 百 菌 清 质 量 分 数 的 测 定4.4.1 方 法 提 要试 样 用 丙 酮 溶 解 、 以 邻 苯 二 甲 酸 二 正 丁 酯 为 内 标 物 ， 使 用 以 3%OV-101ChromosorbW-HP为 填 充 物 的玻 璃 柱 和 FID 检 测 器 、 对 试 样 中 的 百 菌 清 进 行 气 相 色 谱 分 离 和 测 定 。4.4.2 试 剂 和 溶 液丙 酮 （ GB 686） :分 析 纯 ；百 菌 清 标 样 ： 已 知 准 确 质 量 分 数 ， 99.0%；内 标 物 ： 邻 苯 二 甲 酸 二 正 丁 酯 ， 应 不 含 有 干 扰 分 析 的 杂 质 ；固 定 液 ： 0V-101；载 体 ： Chromosorb W-HP(180-250 m)；内 标 溶 液 ： 准 确 称 取 3.5g邻 苯 二 甲 酸 二 正 丁 酯 于 500mL 容 量 瓶 中 ， 用 丙 酮 溶 解 并 释 释 到 刻 度 ， 摇匀 。4.4.3 仪 器气 相 色 谱 仪 ： 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ；色 谱 数 据 处 理 机 或 工 作 站 ；色 谱 柱 ： 1m 2mm(i.d.)玻 璃 柱 ；柱 填 充 物 ： OV-101涂 在 Chromosorb W-HP(180 m -250 m)上 ；固 定 液 ： （ 载 体 +固 定 液 ） =3： 100（ m/m） 。4.4.4 气 相 色 谱 操 作 条 件温 度 （ ） ： 柱 温 220， 气 化 室 250， 检 测 器 室 250；气 体 流 量 （ mL/min） ： 载 气 （ N2） 30， 氢 气 30， 空 气 300；进 样 体 积 ： 1L；保 留 时 间 （ min） ： 百 菌 清 9.7， 内 标 物 5.75。上 述 操 作 参 数 是 典 型 的 ， 可 根 据 不 同 仪 器 特 点 对 给 定 操 作 参 数 作 适 当 调 整 ， 以 期 获 得 最 佳 效 果 。4.4.5 测 定 步 骤4.4.5.1 标 样 溶 液 的 配 制准 确 称 取 百 菌 清 标 样 0.1g（ 准 确 至 0.0002g） 置 于 具 塞 玻 璃 瓶 中 ， 用 移 液 管 加 入 10mL 内 标 溶 液 ，加 丙 酮 定 容 ， 摇 匀 ， 备 用 。4.4.5.2 试 样 溶 液 的 配 制备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分Q/370285QHK 055-20185准 确 称 取 含 百 菌 清 0.1g（ 准 确 至 0.0002g） 的 试 样 置 于 具 塞 玻 璃 瓶 中 ， 用 移 液 管 加 入 10mL加 丙 酮定 容 ， 摇 匀 ， 备 用 。4.4.5.3 测 定在 上 述 操 作 条 件 下 ， 待 仪 器 稳 定 后 ， 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液 ， 待 相 邻 两 针 百 菌 清 与 内 标 物 峰 面 积 之比 相 对 变 化 小 于 1%时 ， 按 照 标 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 标 样 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定 。4.4.6 计 算将 测 得 的 两 针 试 样 溶 液 以 及 前 后 两 针 标 样 溶 液 中 百 菌 清 与 内 标 物 峰 面 积 之 比 分 别 进 行 平 均 。 百 菌 清质 量 分 数 X2（ %） ， 按 式 （ 2） 计 算 ： r2 m1 PX2= -（ 2）r1 m2式 中 ：r1 标 样 溶 液 中 ， 百 菌 清 与 内 标 物 峰 面 积 比 的 平 均 值 ；r2 试 样 溶 液 中 ， 百 菌 清 与 内 标 物 峰 面 积 比 的 平 均 值 ；m2 百 菌 清 标 样 质 量 ， g；m1 试 样 质 量 ， g；P 标 样 中 百 菌 清 的 质 量 分 数 ， %。4.4.7 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 相 对 偏 差 ， 应 不 大 于 1.5%4.5 悬 浮 率 的 测 定4.5.1 测 定 步 骤准 确 称 取 试 样 1g(准 确 至 0.0002g)2份 ， 按 GB/T14825进 行 。 一 份 长 吸 管 吸 取 余 下 的 1/10（ 即 25mL）悬 浮 液 注 入 小 烧 杯 中 ， 烘 干 至 疏 松 粉 末 ， 置 于 10mL 离 心 管 中 ， 按 照 4.3条 规 定 的 步 骤 测 定 三 乙 膦 酸 铝的 质 量 ， 计 算 其 悬 浮 率 。 另 一 份 用 长 吸 管 吸 取 余 下 的 1/10（ 即 25mL） 悬 浮 液 ， 注 入 100mL 干 净 的 烧 杯中 ， 放 入 105 烘 箱 中 烘 干 。 按 4.4条 规 定 测 定 百 菌 清 的 质 量 ， 计 算 其 悬 浮 率 。4.5.2 计 算三 乙 膦 酸 铝 （ 百 菌 清 ） 的 悬 浮 率 X3（ %） ， 按 式 （ 3） 计 算 ：10 m1-m2X3= 100 （ 3）9 m1式 中 ：m1配 置 悬 浮 率 所 取 试 样 中 三 乙 膦 酸 铝 （ 百 菌 清 ） 的 质 量 ， g；m2量 筒 中 剩 余 的 1/10悬 浮 液 中 三 乙 膦 酸 铝 （ 百 菌 清 ） 的 质 量 ， g；10/9换 算 系 数 。4.5.3 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 ， 均 应 不 大 于 5%。4.6 水 分 的 测 定按 GB/T 1600-2001 中 2.2“ 共 沸 蒸 馏 法 ” 进 行 测 定 。4.7 pH 值 的 测 定按 GB/T 1601 进 行 。4.8 润 湿 时 间 的 测 定按 GB/T 5451进 行 。4.9 细 度 的 测 定按 GB/T 16150-1995中 2.2“ 湿 筛 法 ” 进 行 。备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分Q/370285QHK 055-201864.10 热 贮 稳 定 性 试 验按 GB/T 19136-2003 中 2.2 进 行 。 三 乙 膦 酸 铝 （ 百 菌 清 ） 相 对 分 解 率 均 不 大 于 5%， 实 测 悬 浮 率 分别 不 低 于 60%， pH 值 、 湿 筛 试 验 、 悬 浮 率 、 润 湿 时 间 仍 应 符 合 标 准 要 求 ， 则 为 合 格 。4.11 产 品 的 检 验 与 验 收应 符 合 GB/T 1604的 有 关 规 定 。 极 限 数 值 处 理 ， 采 用 修 约 值 比 较 法 。5 标 志 、 标 签 、 包 装 、 贮 运5.1 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂 标 志 、 标 签 和 包 装 ， 应 符 合 GB3796中 的 有 关 规 定 ， 并 应 有 产 品 标 准号 ， 农 药 生 产 批 准 文 件 号 、 登 记 证 号 和 商 标 。5.2 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂 用 铝 箔 袋 包 装 ， 包 装 箱 为 纸 箱 ， 箱 壁 上 印 有 产 品 名 称 、 批 次 、 生 产 厂名 称 、 农 药 三 证 编 号 、 包 装 规 格 ， 并 印 有 毒 性 标 记 及 杀 菌 剂 标 志 。 根 据 用 户 要 求 或 订 货 协 议 ， 可 以 采 用其 他 形 式 的 包 装 ， 但 要 符 合 GB3796 中 的 有 关 规 定 。5.3 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂 包 装 件 应 放 在 通 风 、 干 燥 的 库 房 中 ， 堆 码 方 式 方 便 、 安 全 。5.4 贮 运 时 ， 严 防 潮 湿 和 日 晒 ， 不 得 与 食 物 、 种 子 、 饲 料 混 放 ， 避 免 与 皮 肤 眼 睛 接 触 ， 防 止 由 口 鼻 吸入 。5.5 安 全 ： 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂 属 低 毒 类 杀 菌 剂 ， 对 眼 睛 、 皮 肤 有 一 定 刺 激 作 用 ， 吞 噬 或 吸 入均 有 毒 。 使 用 本 品 应 带 防 护 手 套 穿 干 净 的 防 护 服 。 施 药 后 ， 应 立 即 用 肥 皂 和 水 冲 洗 ， 若 因 误 服 或 其 它 原因 发 生 中 毒 现 象 ， 应 请 医 生 诊 治 。5.6 保 证 期 ： 在 规 定 的 贮 运 条 件 下 ， 75%乙 铝 百 菌 清 可 湿 性 粉 剂 的 保 证 期 ， 从 生 产 日 期 算 起 为 两 年 。备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分Q/370285QHK 055-20187附 录 A资 料 性 附 录色 谱 图1 内 标 物 峰2 百 菌 清 峰图 A.1 试 样 典 型 气 相 色 谱 图备案 2018年07月07日 16点17分备案 2018年07月07日 16点17分