75%苯磺隆水分散粒剂Q370285QHK031-2018.pdf

Q /370285Q H K青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准Q/370285QHK 031-2018代 替 Q/370285QHK 031-201575%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂2018-03-12发 布 2018-04-12实 施青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 发 布备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-2018I前 言本 标 准 自 实 施 之 日 起 ， 代 替 Q/370285QHK 031-2015。本 标 准 附 录 A、 B 为 资 料 性 附 录 。本 标 准 由 青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 提 出 。本 标 准 起 草 单 位 ： 青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 丁 君 。本 标 准 自 2009 年 4 月 首 次 发 布 ， 2012 年 3 月 第 一 次 修 订 ， 2015 年 1 月 第 二 次 修 订 ， 2018 年 3 月第 三 次 修 订 。备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-20181该 产 品 中 有 效 成 份 苯 磺 隆 的 其 它 名 称 、 结 构 式 和 基 本 物 化 参 数 如 下 ：ISO通 用 名 称 ： Tribenuron-methylCIPAC数 字 代 号 ： 546商 品 名 称 ： 巨 星 （ 阔 叶 净 ） 、 麦 黄 隆化 学 名 称 ： 2-4-甲 氧 基 -6-甲 基 -1， 3， 5-三 嗪 -2-基 (甲 基 )氨 基 甲 酰 基 氨 基 磺 酰 基 苯 甲 酸 甲 酯结 构 式 ：实 验 式 ： C15H17N5O6S相 对 分 子 质 量 （ 按 2009 年 国 际 相 对 原 子 质 量 计 ） ： 395.4生 物 活 性 ： 除 草熔 点 （ ） ： 141蒸 气 压 （ 20 ） ： 0.036mpa溶 解 度 （ mg/L） :水 中 28（ pH4） 、 50（ pH5） 、 280（ pH6） ， 丙 酮 43.8， 乙 腈 54.2， 四 氯 化 碳 3.12，乙 烷 0.028， 醋 酸 乙 酯 17.5， 甲 醇 3.39。稳 定 性 ： 在 45 稳 定 ； 在 水 溶 液 中 ， pH8 10 下 稳 定 。1 范 围本 标 准 规 定 了 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 的 要 求 、 试 验 方 法 以 及 标 志 、 标 签 、 包 装 、 贮 运 。本 标 准 适 用 于 由 苯 磺 隆 原 药 、 载 体 和 助 剂 加 工 而 成 的 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。GB/T 1600-2001 农 药 水 分 的 测 定 方 法GB/T 1601 农 药 pH值 的 测 定 方 法GB/T 1604 商 品 农 药 验 收 规 则GB/T 1605-2001 商 品 农 药 采 样 方 法GB 3796 农 药 包 装 通 则GB/T 5451 农 药 可 湿 性 粉 剂 润 湿 性 测 定 方 法GB/T 14825 农 药 悬 浮 率 测 定 方 法GB/T 16150-1995 农 药 粉 剂 、 可 湿 性 粉 剂 细 度 测 定 方 法75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-20182GB/T 19136-2003 农 药 热 贮 稳 定 性 测 定 方 法GB/T 28137 农 药 持 久 起 泡 性 测 定HG/T 2467.5 2003 农 药 悬 浮 剂 产 品 标 准 编 写 规 范HG/T 2467.13 2003 农 药 水 分 散 粒 剂 产 品 标 准 编 写 规 范3 要 求3.1 组 成 和 外 观 ： 本 品 由 符 合 标 准 的 苯 磺 隆 原 药 、 载 体 和 助 剂 制 成 ， 外 观 应 是 干 的 ， 能 自 由 流 动 ， 基本 无 粉 尘 ， 无 可 见 的 外 来 杂 质 和 硬 团 块 。3.2 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 应 符 合 表 1 要 求 。表 1 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 控 制 项 目 指 标项 目 指 标苯 磺 隆 质 量 分 数 ， % 75.0 2.5甲 磺 隆 质 量 分 数 ， % 0.1水 分 ， % 3.0pH值 范 围 6.0 9.0润 湿 时 间 ， s 120湿 筛 试 验 （ 通 过 75 m试 验 筛 ） ， % 98悬 浮 率 ， % 80粒 度 范 围 （ 500 m 2000 m） ， % 95分 散 性 ， % 80持 久 起 泡 性 （ 放 置 1min后 ） ， mL 60热 贮 稳 定 性a 合 格a 正 常 生 产 时 ， 热 贮 稳 定 性 试 验 至 少 每 3个 月 进 行 1 次 。4 试 验 方 法4.1 抽 样按 照 GB/T 1605-2001 中 5.3.3“ 固 体 制 剂 采 样 ” 方 法 进 行 。 用 随 机 数 表 法 确 定 抽 样 的 包 装 ； 最 终抽 样 量 应 不 少 于 600g。4.2 鉴 别 试 验本 鉴 别 试 验 可 与 苯 磺 隆 质 量 分 数 的 测 定 同 时 进 行 ， 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 下 ， 试 样 溶 液 中 某 一 色 谱峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 苯 磺 隆 的 保 留 时 间 ， 其 相 对 差 值 应 在 1.5%以 内 。4.3 苯 磺 隆 质 量 分 数 的 测 定4.3.1 方 法 提 要试 样 用 氨 水 甲 醇 溶 液 溶 解 ， 以 乙 腈 +水 （ 水 用 磷 酸 调 pH=2） 流 动 相 ， 使 用 以 Nova-pak C18、 5m 为填 料 的 不 锈 钢 柱 和 可 变 波 长 紫 外 检 测 器 ， 对 试 样 中 的 苯 磺 隆 进 行 反 相 高 效 液 相 色 谱 和 分 离 。4.3.2 试 剂 和 溶 液甲 醇 ： 色 谱 纯 ；乙 腈 ： 色 谱 纯 ；水 ： 新 制 二 次 蒸 馏 水 ；氨 水 ： （ NH3） =26% 30%；氨 水 溶 液 ： （ 氨 水 ： 水 ） =1： 500；氨 水 甲 醇 溶 液 ： （ 氨 水 溶 液 ： 甲 醇 ） =50： 50；苯 磺 隆 标 样 ： 已 知 准 确 质 量 分 数 ， 98.0%。备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-201834.3.3 仪 器高 效 液 相 色 谱 仪 ： 具 有 可 变 波 长 紫 外 检 测 器 ；色 谱 数 据 处 理 机 或 工 作 站 ；色 谱 柱 ： 3.9mm（ i.d.） 150mm不 锈 钢 柱 ， 内 填 Nova-pak C18、 填 充 物 粒 径 5m；过 滤 器 ： 滤 膜 孔 径 约 0.45m；微 量 进 样 器 ： 10L；定 量 进 样 管 ： 5L；超 声 波 清 洗 器 。4.3.4 高 效 液 相 色 谱 操 作 条 件流 动 相 ： （ 乙 腈 ： 水 ） =45： 55， 其 中 水 用 磷 酸 调 pH 值 到 2.0；流 量 ： 1.0mL/min；检 测 波 长 ： 254nm；柱 温 ： 室 温 （ 温 差 变 化 应 不 大 于 2 ；进 样 体 积 ： 5L；保 留 时 间 ： 苯 磺 隆 4.5min。上 述 系 典 型 操 作 参 数 ， 可 根 据 不 同 仪 器 的 特 点 对 给 定 操 作 参 数 作 适 当 调 整 ， 以 获 得 最 佳 效 果 。4.3.5 测 定 步 骤4.3.5.1 标 样 溶 液 的 配 制准 确 称 取 苯 磺 隆 标 样 0.05g（ 准 确 至 0.0002g） ， 置 于 50mL 容 量 瓶 中 ， 加 入 氨 水 甲 醇 溶 液 ， 在 超 声波 下 振 荡 3min 使 试 样 溶 解 ， 定 容 ， 摇 匀 。4.3.5.2 试 样 溶 液 的 配 制准 确 称 取 含 苯 磺 隆 0.05g（ 准 确 至 0.0002g） 的 试 样 ， 置 于 50mL容 量 瓶 中 ， 用 氨 水 甲 醇 溶 液 定 容 到刻 度 ， 在 超 声 波 下 振 荡 3min,恢 复 至 室 温 ， 摇 匀 ， 过 滤 。4.3.5.3 测 定在 上 述 色 谱 条 件 下 ， 待 仪 器 稳 定 后 ， 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液 ， 待 相 邻 两 针 苯 磺 隆 峰 面 积 相 对 变 化 小于 1.2%时 ， 按 照 标 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 标 样 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定 。4.3.6 计 算将 测 得 的 两 针 试 样 溶 液 以 及 试 样 前 后 两 针 标 样 溶 液 中 苯 磺 隆 的 峰 面 积 分 别 平 均 ， 苯 磺 隆 质 量 分 数X1（ %） 按 式 （ 1） 计 算 ： A2 m1 PX1= -（ 1）A1 m2式 中 ：A1 标 样 溶 液 中 ， 苯 磺 隆 峰 面 积 的 平 均 值 ；A2 试 样 溶 液 中 ， 苯 磺 隆 峰 面 积 的 平 均 值 ；m1 苯 磺 隆 标 样 的 质 量 ， g；m2 试 样 质 量 ， g；P 苯 磺 隆 标 样 的 质 量 分 数 ， %。4.3.7 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 相 对 偏 差 ， 应 不 大 于 1.0%。4.4 甲 磺 隆 质 量 分 数 的 测 定4.4.1 方 法 提 要试 样 用 氨 水 甲 醇 溶 液 溶 解 ， 以 乙 腈 +水 （ 水 用 磷 酸 调 pH=2） 为 流 动 相 ， 使 用 以 Nova-pak C18、 5m备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-20184为 填 料 的 不 锈 钢 柱 和 可 变 波 长 紫 外 检 测 器 （ 225nm） ， 对 试 样 中 的 甲 磺 隆 进 行 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离 ， 外标 法 定 量 。4.4.2 试 剂 和 溶 液甲 醇 ： 色 谱 纯 ；乙 腈 ： 色 谱 纯 ；水 ： 新 制 二 次 蒸 馏 水 ；氨 水 ： （ NH3） =26% 30%；氨 水 溶 液 ： （ 氨 水 ： 水 ） =1： 500；氨 水 甲 醇 溶 液 ： （ 氨 水 溶 液 ： 甲 醇 ） =50： 50；甲 磺 隆 标 样 ： 已 知 准 确 质 量 分 数 ， 99.0%。4.4.3 仪 器高 效 液 相 色 谱 仪 ： 具 有 可 变 波 长 紫 外 检 测 器 ；色 谱 数 据 处 理 机 或 工 作 站 ；色 谱 柱 ： 3.9mm（ i.d.） 150mm不 锈 钢 柱 ， 内 填 Nova-pak C18、 5m 填 充 物 ；过 滤 器 ： 滤 膜 孔 径 约 0.45m；微 量 进 样 器 ： 10L；定 量 进 样 管 ： 5L；超 声 波 清 洗 器 。4.4.4 高 效 液 相 色 谱 操 作 条 件流 动 相 ： （ 乙 腈 ： 水 ） =45： 55， 其 中 水 用 磷 酸 调 pH 值 到 2.0；流 量 ： 1.0mL/min；检 测 波 长 ： 225nm；柱 温 ： 室 温 （ 温 差 变 化 应 不 大 于 2 ） ；进 样 体 积 ： 5L；保 留 时 间 ： 甲 磺 隆 3.2min。上 述 系 典 型 操 作 参 数 ， 可 根 据 不 同 仪 器 的 特 点 对 给 定 操 作 参 数 作 适 当 调 整 ， 以 获 得 最 佳 效 果 。4.4.5 测 定 步 骤4.4.5.1 标 样 溶 液 的 配 制称 取 甲 磺 隆 标 样 0.01g（ 准 确 至 0.0002g） ， 置 于 50mL容 量 瓶 中 ， 加 入 氨 水 甲 醇 溶 液 ， 在 超 声 波 下振 荡 3min 使 试 样 溶 解 ， 定 容 ， 摇 匀 。 用 移 液 管 移 取 上 述 溶 液 5mL于 50mL 容 量 瓶 中 ， 用 氨 水 甲 醇 溶 液 稀释 至 刻 度 ， 摇 匀 。4.4.5.2 试 样 溶 液 的 配 制准 确 称 取 1g（ 准 确 至 0.0002g） 的 试 样 ， 置 于 50mL 容 量 瓶 中 ， 用 氨 水 甲 醇 溶 液 定 容 到 刻 度 ， 在 超声 波 下 振 荡 3min,恢 复 至 室 温 ， 摇 匀 ， 过 滤 。4.4.5.3 测 定在 上 述 色 谱 条 件 下 ， 待 仪 器 稳 定 后 ， 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液 ， 待 相 邻 两 针 甲 磺 隆 峰 面 积 相 对 变 化 小于 5%时 ， 按 照 标 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 标 样 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定 。4.4.6 计 算将 测 得 的 两 针 试 样 溶 液 以 及 试 样 前 后 两 针 标 样 溶 液 中 甲 磺 隆 的 峰 面 积 分 别 平 均 ， 甲 磺 隆 质 量 分 数X2（ %） 按 式 （ 2） 计 算 ： A2 m1 PX2= -（ 2）A1 m2 10备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-20185式 中 ：A1 标 样 溶 液 中 ， 甲 磺 隆 峰 面 积 的 平 均 值 ；A2 试 样 溶 液 中 ， 甲 磺 隆 峰 面 积 的 平 均 值 ；m1 甲 磺 隆 标 样 的 质 量 ， g；m2 试 样 质 量 ， g；P 甲 磺 隆 标 样 的 质 量 分 数 ， %；10 换 算 系 数 。4.4.7 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 ， 应 不 大 于 0.01%， 取 其 算 术 平 均 值 作 为 测 定 结 果 。4.5 pH值 的 测 定按 GB/T 1601进 行 。4.6 水 分 的 测 定按 GB/T 1600-2001 中 2.2的 “ 共 沸 蒸 馏 法 ” 进 行 。4.7 润 湿 时 间 的 测 定按 GB/T 5451进 行 测 定 。4.8 湿 筛 试 验 的 测 定按 GB/T 16150 1995中 2.2 的 “ 湿 筛 法 ” 进 行 。4.9 悬 浮 率 的 测 定4.9.1 测 定 步 骤准 确 称 取 约 1g 的 试 样 (准 确 至 0.0002g)， 按 GB/T 14825 进 行 。 用 长 吸 管 将 1/10（ 即 25mL） 量 筒中 剩 余 的 悬 浮 液 全 部 移 干 净 的 到 100mL 烧 杯 中 ， 放 到 （ 100 2） 的 烘 箱 中 烘 至 恒 重 ， 称 量 残 余 物 质 量 ，计 算 其 悬 浮 率 。4.9.2 计 算苯 磺 隆 的 悬 浮 率 X3（ %） ， 按 式 （ 3） 计 算 ：10 （ m1-m2）X3= 100 -（ 3）9 m2式 中 ：m1 配 制 悬 浮 液 所 制 取 试 样 的 质 量 ， g；m2 量 筒 中 所 剩 余 的 1/10悬 浮 液 中 残 余 物 烘 干 后 的 质 量 ， g；10/9 换 算 系 数 。4.9.3 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 应 不 大 于 5%。4.10 粒 度 范 围 的 测 定按 HG/T2467.13-2003中 4.12进 行 。 振 筛 机 ： 振 幅 36mm， 243次 /min； 振 荡 10min， 称 样 量 100g(准确 至 0.01g)。4.11 分 散 性 的 测 定按 HG/T 2467.13-2003中 4.13进 行 。4.12 持 久 起 泡 性 的 测 定按 GB/T 28137 进 行 。4.13 热 贮 稳 定 性 试 验按 GB/T 19136-2003中 2.3进 行 ， 贮 存 温 度 35 ， 贮 存 10 周 。 样 品 于 24h 内 完 成 检 验 ， 其 中 苯 磺隆 相 对 分 解 率 不 大 于 5%， pH 值 、 湿 筛 试 验 、 悬 浮 率 、 分 散 稳 定 性 仍 符 合 标 准 要 求 ， 则 为 合 格 。备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-201864.14 产 品 的 检 验 与 验 收应 符 合 GB/T 1604 有 关 规 定 。 极 限 数 值 处 理 ， 采 用 GB/T 1250中 的 修 约 值 比 较 法 。5 标 志 、 标 签 、 包 装 、 贮 运5.1 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 的 标 志 、 标 签 和 包 装 ， 应 符 合 GB3796中 的 有 关 规 定 ， 并 有 农 药 生 产 批 准 证号 、 农 药 登 记 证 号 、 标 准 证 号 和 商 标 。5.2 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 采 用 铝 箔 纸 袋 或 双 层 塑 料 袋 包 装 ， 每 袋 净 重 通 常 为 0.1kg， 密 封 后 再 装 入 纸箱 内 ， 每 箱 净 重 不 超 过 20kg， 也 可 根 据 用 户 要 求 或 订 货 协 议 ， 采 用 其 他 形 式 的 包 装 ， 但 要 符 合 GB3796中 的 有 关 要 求 。5.3 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 包 装 件 应 贮 存 在 通 风 、 干 燥 的 库 房 中 。5.4 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 贮 存 时 ， 严 防 潮 湿 和 日 晒 ， 不 得 与 食 物 、 种 子 、 饲 料 混 放 ， 避 免 与 皮 肤 、 眼睛 接 触 ， 防 止 由 口 鼻 吸 入 。5.5 安 全 ： 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 属 低 毒 农 药 ， 但 吸 入 有 毒 农 药 ， 吞 食 可 致 死 。 使 用 本 品 应 避 免 直 接 与皮 肤 及 眼 睛 接 触 ， 不 要 吸 入 粉 尘 。 所 有 操 作 应 在 通 风 处 进 行 ， 并 对 皮 肤 及 眼 睛 采 取 适 当 保 护 措 施 ， 万 一接 触 ， 应 用 大 量 水 冲 洗 ， 再 用 肥 皂 和 水 洗 净 皮 肤 ， 并 要 及 时 接 受 医 生 治 疗 。5.6 保 证 期 ： 在 规 定 的 贮 运 条 件 下 ， 75%苯 磺 隆 水 分 散 粒 剂 的 保 证 期 ， 从 生 产 日 期 算 起 为 两 年 。备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-20187附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）色 谱 图1-苯 磺 隆图 A.1 试 样 中 苯 磺 隆 液 相 色 谱 图备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分Q/370285QHK 031-20188附 录 B（ 资 料 性 附 录 ）色 谱 图1- 苯 磺 隆2- 甲 磺 隆图 B.1 试 样 液 相 色 谱 图备案 2018年07月07日 16点14分备案 2018年07月07日 16点14分