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ICS 5 9.1 0 0.2 0G 1 3DB1310廊 坊 市 地 方 标 准DB 1 3 1 0/T 2 2 9 2 0 2 0高 纯 碳 材 料 中 金 属 元 素 含 量 的 测 定电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法2 0 2 0-1 0-1 6 发 布 2 0 2 0-1 1-1 6 实 施廊 坊 市 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 1 3 1 0/T 2 2 9 2 0 2 0I前 言本 标 准 按 照 G B/T 1.1 2 0 0 9 给 出 的 规 则 起 草。注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 这 些 专 利 的 责 任。本 标 准 提 出 单 位：新 奥 石 墨 烯 技 术 有 限 公 司。本 标 准 起 草 单 位：新 奥 石 墨 烯 技 术 有 限 公 司。本 标 准 主 要 起 草 人：李 金 来、李 秀 莉、苏 琼、朱 耀 旻、于 钦、曹 雅 琴、马 力、许 龙 妹。D B 1 3 1 0/T 2 2 9 2 0 2 01高 纯 碳 材 料 中 金 属 元 素 含 量 的 测 定电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法警 示 使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验。试 验 中 使 用 的 部 分 试 剂 具 有 毒 性 或 腐蚀 性，操 作 时 应 小 心 谨 慎!如 溅 到 皮 肤 上 应 立 即 用 水 冲 洗，严 重 者 立 即 治 疗。本 试 验 方 法 中 使 用 高 压 氩气 钢 瓶，应 按 高 压 钢 瓶 安 全 操 作 规 定 操 作。本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题。使 用 者 有 责 任 采 取 适当 的 安 全 和 健 康 措 施，并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件。1 范 围本 文 件 规 定 了 高 纯 碳 材 料 金 属 元 素 含 量 测 定 的 术 语 和 定 义、方 法 概 要、材 料 和 试 剂、仪 器、试 验 步骤、试 验 结 果 的 表 述、试 验 报 告。本 文 件 适 用 于 高 纯 碳 材 料 中 金 属 元 素 含 量 的 测 定。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文 件。G B/T 6 0 2 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备G B/T 6 6 8 2-2 0 0 8 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法3 术 语 和 定 义3.1高 纯 碳 材 料 p u r i t y c a r b o n m a t e r i a l s本 标 准 中 高 纯 碳 材 料 特 指 灰 分 含 量 不 高 于 1%石 墨 烯 材 料、碳 纳 米 管、石 墨 和 碳 纤 维 材 料。4 方 法 概 要试 样 加 入 适 量 混 酸 溶 液（高 氯 酸：浓 硫 酸：浓 硝 酸（体 积 比）=5：3：1）后 进 行 加 热 消 解，待 样 品消 解 澄 清 后 用 一 级 水 稀 释 定 容 至 一 定 体 积，形 成 试 样 溶 液。将 试 样 溶 液 导 入 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱仪（I C P-O E S）中，通 过 测 试 各 元 素 发 射 光 强 度 可 对 各 元 素 进 行 定 量 分 析。5 材 料 和 试 剂5.1 一 般 规 定本 标 准 所 用 试 剂，在 未 注 明 规 格 时，均 为 优 级 纯。实 验 室 用 水 应 符 合 G B/T 6 6 8 2-2 0 0 8 中 一 级 水 标 准。D B 1 3 1 0/T 2 2 9 2 0 2 025.2 试 剂5.2.1 混 酸，高 氯 酸：浓 硫 酸：浓 硝 酸（体 积 比）=5：3：1。5.2.2 硝 酸 溶 液，浓 硝 酸：水（体 积 比）=3：9 7。5.2.3 铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、锰、钛、钼、钙、钾、钠 标 准 储 备 液，各 元 素 浓 度 均 为 1 0 0 m g/L。按 G B/T 6 0 2 配 制，或 经 国 家 认 证 并 授 予 标 准 物 质 证 书 的 标 准 溶 液。6 仪 器6.1 电 热 板。6.2 分 析 天 平，感 量 0.0 0 0 1 g。6.3 水 系 滤 膜：孔 径 0.2 2 m。6.4 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪（I C P-O E S）。7 试 验 步 骤7.1 配 制 标 准 溶 液用 硝 酸 溶 液（5.2.2）将 铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、锰、钛、钼、钙、钾、钠 元 素 的 标 准 储 备液 稀 释 定 容 于 5 0 m L 容 量 瓶 中，各 标 准 储 备 液 的 移 取 量 及 稀 释 后 的 浓 度 如 表 1 所 示。表 1 系 列 标 准 溶 液标准溶液名称 S0S1S2S3S4S5取各元素标准储备液的体积/m L 0 0.1 0 0.2 5 0.5 0 1.0 0 2.0 0各元素浓度/（m g/L）0 0.2 0 0.5 0 1.0 0 2.0 0 4.0 07.2 样 品 前 处 理称 取 0.1 g 试 样，精 确 至 0.0 0 0 2 g，于 1 0 0 m L 锥 形 瓶 中，加 入 1 0 m l 混 酸（5.2.1），盖 上 表 面 皿 且 稍 留空 隙，置 于 1 2 0 电 热 板 上 消 解，待 样 品 剧 烈 反 应 后，边 加 热 边 将 电 热 板 调 至 2 2 0，继 续 反 应 至 样 品 消解 完 全，将 样 品 从 电 热 板 上 取 下，稍 冷 却，加 入 2 0 m L 水，放 置 于 1 2 0 电 热 板 上 加 热 3 0 m i n，冷 却 至 室 温，转 移 至 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 一 级 水 少 量 多 次 冲 洗 表 面 皿 及 锥 形 瓶，冲 洗 液 一 并 倒 入 容 量 瓶 中，定 容，摇匀。用 0.2 2 m 的 水 系 滤 膜 过 滤 后 备 用。注：若样品消解不完全，可补加适量混酸继续消解至溶液澄清透明。7.3 试 剂 空 白空 白 试 验 应 与 样 品 前 处 理 同 时 进 行，仅 不 加 样 品。7.4 测 试按 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪（I C P-O E S）操 作 规 程 打 开 仪 器，用 一 级 水、硝 酸 溶 液（5.2.2）依次 冲 洗 仪 器，待 仪 器 稳 定 后，由 低 到 高 测 量 系 列 标 准 溶 液 中 各 元 素 的 发 射 光 强 度，分 别 以 被 测 元 素 质 量浓 度 为 横 坐 标，分 析 线 发 射 光 强 度 为 纵 坐 标，绘 制 工 作 曲 线，其 线 性 相 关 系 数 应 大 于 0.9 9 9。若 元 素 质量 浓 度 超 出 工 作 曲 线 范 围，则 可 用 一 级 水 进 行 适 当 稀 释，重 新 测 定。各 元 素 推 荐 谱 线 如 下 表 2 所 示。同 样 仪 器 条 件 下 测 量 试 样 溶 液 和 空 白 溶 液 的 发 射 光 强 度，计 算 机 自 动 由 工 作 曲 线 计 算 各 元 素 的 含 量。D B 1 3 1 0/T 2 2 9 2 0 2 03表 2 各 元 素 推 荐 谱 线元素1）波长/n m2）铁 2 3 8.2 0 4铜 3 2 7.3 9 5锌 2 1 3.8 5 7镍 2 1 6.5 5 5铬 2 6 7.7 1 6钴 2 2 8.6 1 5铝 3 9 6.1 5 2锰 2 5 7.6 1 0钛 3 3 6.1 2 2钼 2 0 2.0 3 2钙 3 9 6.8 4 7钾 7 6 6.4 9 1钠 5 8 9.5 9 21）：本表中元素为推荐测试元素，若有其他需求元素，可根据本表适当删减或增加，其测试方法一致。2）：由于仪器差异，设定的元素波长会有差别，本表中个元素谱线仅供参考。8 试 验 结 果 的 表 述8.1 结 果 表 示平 行 测 试 3 次 取 其 算 术 平 均 值，检 测 结 果 保 留 至 小 数 点 后 两 位，单 位：m g/k g。8.2 允 许 差平 行 测 试 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 不 大 于 1 0%。8.3 各 元 素 检 出 限各 元 素 检 出 限 如 表 3 所 示。D B 1 3 1 0/T 2 2 9 2 0 2 04表 3 各 元 素 检 出 限元素 检出限/(m g/L)铁 0.0 0 7铜 0.0 0 2锌 0.0 0 1镍 0.0 0 5铬 0.0 0 2钴 0.0 0 3铝 0.0 0 4锰 0.0 0 0 2钛 0.0 0 0 4钼 0.0 0 4钙 0.0 0 6钾 0.0 3钠 0.0 0 29 试 验 报 告试 验 报 告 应 包 括 但 不 仅 限 于 以 下 信 息：报 告 编 号；试 验 日 期；依 据 标 准；样 品 信 息；试 验 结 果；与 标 准 的 偏 离；试 验 中 出 现 的 异 常 现 象；试 验 员 签 字；审 核 员 签 字。_
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