10%多抗霉素B可湿性粉剂Q370285QHK114-2018.pdf

Q /370285Q H K青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准Q/370285QHK 114-2018代 替 Q/370285QHK 114-201510%多 抗 霉 素 B可 湿 性 粉 剂2018-03-12发 布 2018-04-12实 施青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 发 布 德 州 祥 龙 生 化 有 限 公 司 发 布 备案 2018年07月07日 16点18分备案 2018年07月07日 16点18分Q/370285QHK 114-2018I前 言本 标 准 自 实 施 之 日 起 ， 代 替 Q/370285QHK 114-2015。本 标 准 附 录 A 为 资 料 性 附 录 。本 标 准 由 青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 提 出 。本 标 准 起 草 单 位 ： 青 岛 瀚 生 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 修 订 人 ： 丁 君 、 郭 前 坤 。本 标 准 于 2009 年 4 月 首 次 发 布 ， 2012 年 3 月 第 一 次 修 订 ， 2015 年 1 月 第 二 次 修 订 ， 2018 年 3 月第 三 次 修 订 。备案 2018年07月07日 16点18分备案 2018年07月07日 16点18分Q/370285QHK 114-20181该 产 品 有 效 成 分 多 抗 霉 素 B 的 其 它 名 称 、 结 构 式 和 基 本 物 化 参 数 如 下 ：ISO通 用 名 称 ： Polyoxin BCIPAC数 字 代 号 ： 710化 学 名 称 ： 肽 嘧 啶 核 苷 类 抗 生 素 ， 主 要 成 分 是 polyoxin B(C17H23N5O14)和 polyoxin D， 前 者 为 5【 【 2 氨 基 5 O （ 氨 基 甲 酰 基 ） 2 脱 氧 L 木 糖 基 】 氨 基 】 1， 5 二 脱 氧 1 【 1， 2， 3，4 四 氢 5 （ 羟 基 甲 基 ） -2,4-二 氧 代 （ 2H） -嘧 啶 1 基 】 D 别 呋 喃 糖 醛 酸结 构 式 ：实 验 式 ： C17H23N5O14相 对 分 子 质 量 （ 按 2009 国 际 相 对 原 子 量 计 ） ： 507.41生 物 活 性 ： 杀 菌熔 点 （ ） ： 60溶 解 度 （ g/L， 20 ） ： 易 溶 于 水 ， 不 溶 于 有 机 溶 剂稳 定 性 ： 在 pH2.5 3.5 的 条 件 下 稳 定 ， 在 碱 性 条 件 下 不 稳 定 ， 在 紫 外 光 下 稳 定1 范 围本 标 准 规 定 了 10%多 抗 霉 素 B可 湿 性 粉 剂 的 要 求 、 试 验 方 法 以 及 标 志 、 标 签 、 包 装 、 贮 运 。本 标 准 适 用 于 由 多 抗 霉 素 原 药 、 适 宜 的 助 剂 和 填 料 加 工 而 成 的 10%多 抗 霉 素 B 可 湿 性 粉 剂 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。GB/T 1600-2001 农 药 水 分 测 定 方 法GB/T 1601 农 药 pH 值 的 测 定 方 法GB/T 1604 商 品 农 药 验 收 规 则GB/T 1605-2001 商 品 农 药 采 样 方 法GB 3796 农 药 包 装 通 则GB/T 5451 农 药 可 湿 性 粉 剂 润 湿 性 测 定 方 法GB/T 14825 农 药 悬 浮 率 测 定 方 法GB/T 16150-1995 农 药 粉 剂 、 可 湿 性 粉 剂 细 度 测 定 方 法GB/T 19136-2003 农 药 热 贮 稳 定 性 测 定 方 法10%多 抗 霉 素 B 可 湿 性 粉 剂备案 2018年07月07日 16点18分备案 2018年07月07日 16点18分Q/370285QHK 114-201823 要 求3.1 组 成 和 外 观 ： 本 品 由 符 合 标 准 的 多 抗 霉 素 原 药 与 适 宜 的 助 剂 和 填 料 加 工 制 成 ， 为 组 成 为 均 匀 的 灰色 疏 松 粉 末 ， 不 应 有 团 块 。3.2 10%多 抗 霉 素 B 可 湿 性 粉 剂 应 符 合 表 1 要 求 。表 1 10%多 抗 霉 素 B可 湿 性 粉 剂 控 制 项 目 指 标项 目 指 标多 抗 霉 素 B 质 量 分 数 ， % 10.0 1.0水 分 ， % 3.0pH值 范 围 2.5 4.5悬 浮 率 ， % 90润 湿 时 间 ， s 120细 度 （ 通 过 45 m试 验 筛 ） ， & 97持 久 起 泡 性 （ 放 置 1min后 ） ， mL 60热 贮 稳 定 性 a 合 格a正 常 生 产 时 ， 热 贮 稳 定 性 试 验 ， 至 少 每 3个 月 进 行 1 次 。4 试 验 方 法4.1 抽 样按 照 GB/T 1605-2001中 5.3.3“固 体 制 剂 采 样 ”方 法 进 行 。 用 随 机 数 表 法 确 定 抽 样 的 包 装 件 ， 最 终抽 样 量 应 不 少 于 300g.4.2 鉴 别 试 验多 抗 霉 素 B 的 鉴 别 试 验 可 与 多 抗 霉 素 B质 量 分 数 的 测 定 同 时 进 行 。 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 下 ， 试 样溶 液 中 某 一 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 多 抗 霉 素 B 色 谱 峰 的 保 留 时 间 ， 其 相 对 差 值 应 在 1.5%以 内 。4.3 多 抗 霉 素 B 质 量 分 数 的 测 定4.3.1 方 法 提 要试 样 用 乙 酸 铵 缓 冲 溶 液 溶 解 ， 以 pH=4乙 酸 铵 缓 冲 溶 液 为 流 动 相 ， 使 用 以 YWG-CN（ 5 m） 为 填 料 的不 锈 钢 色 谱 柱 和 可 变 波 长 紫 外 检 测 器 ， 对 试 样 中 的 多 抗 霉 素 B 进 行 液 相 色 谱 分 离 和 测 定 。4.3.2 试 剂 和 溶 液乙 酸 铵 ： 分 析 纯 ；冰 醋 酸 ： 分 析 纯 ；水 :新 蒸 二 次 蒸 馏 水 ；多 抗 霉 素 B 标 样 ： 已 知 准 确 质 量 分 数 ， 99.0 。4.3.3 仪 器 和 设 备高 效 液 相 色 谱 仪 ： 具 有 紫 外 可 变 波 长 的 检 测 器 和 定 量 进 样 阀 ；色 谱 数 据 处 理 机 ；色 谱 柱 ： 250mm 4.5mm(i.d.)不 锈 钢 柱 ， 内 装 YWG-CN（ 5 m） 填 充 物 ；过 滤 器 ： 滤 膜 孔 径 约 0.45 m；微 量 进 样 器 ： 50 L。4.3.4 高 效 液 相 色 谱 操 作 条 件流 动 相 ： 称 取 0.5g 乙 酸 铵 溶 于 100mL 二 次 蒸 馏 水 中 ， 用 冰 醋 酸 调 节 至 pH=4， 经 G5 玻 璃 砂 芯 漏 斗过 滤 ， 并 经 超 声 波 浴 槽 脱 气 20min， 密 封 保 存 ；流 动 相 流 量 ： 0.8mL/min；柱 温 ： 室 温 (温 度 变 化 应 不 大 于 2 )；检 测 波 长 ： 270nm；备案 2018年07月07日 16点18分备案 2018年07月07日 16点18分Q/370285QHK 114-20183进 样 体 积 ： 5 L；保 留 时 间 ： 多 抗 霉 素 A 约 2.57， 多 抗 霉 素 B约 4.20。上 述 操 作 参 数 是 典 型 的 ， 可 根 据 仪 器 特 点 对 给 定 的 操 作 参 数 作 适 当 调 整 ， 以 期 获 得 最 佳 效 果 。4.3.5 测 定 步 骤4.3.5.1 样 溶 液 的 配 制准 确 称 取 多 抗 霉 素 B标 样 0.1g(精 确 至 0.0002g)， 置 于 100mL容 量 瓶 中 ， 加 适 量 乙 酸 铵 缓 冲 液 溶 解 ，在 超 声 波 浴 槽 中 振 荡 5min， 恢 复 至 室 温 ， 定 容 ， 摇 匀 ， 备 用 。4.3.5.2 试 样 溶 液 的 配 制准 确 称 取 含 多 抗 霉 素 B 0.1g(精 确 至 0.0002g) 的 试 样 ， 置 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 加 适 量 乙 酸 铵 缓 冲液 溶 解 ， 在 超 声 波 浴 槽 中 振 荡 5min， 恢 复 至 室 温 ， 定 容 ， 摇 匀 。4.3.5.3 测 定在 上 述 操 作 条 件 下 ， 待 仪 器 基 线 稳 定 后 ， 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液 ， 待 相 邻 两 针 多 抗 霉 素 B 峰 面 积相 对 变 化 小 于 1.0 ， 按 照 标 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 试 样 溶 液 、 标 样 溶 液 的 顺 序 进 行 分 析 。4.3.6 计 算将 测 得 的 两 针 试 样 溶 液 以 及 试 样 前 后 两 针 标 样 溶 液 中 多 抗 霉 素 B 的 面 积 分 别 进 行 平 均 ， 试 样 中 多 抗霉 素 B 质 量 分 数 X1(%)， 按 式 (1)计 算 ： X1= A2 m1 P (1)A1 m2式 中 ：A1 标 样 溶 液 中 多 抗 霉 素 B 峰 面 积 的 平 均 值 ；A2 试 样 溶 液 中 多 抗 霉 素 B 峰 面 积 的 平 均 值 ；m1 多 抗 霉 素 B标 样 的 质 量 ， g；m2 试 样 的 质 量 ， g；P-标 样 中 多 抗 霉 素 B 的 质 量 分 数 ， %。4.3.7 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 ， 应 不 大 于 0.3 。4.4 悬 浮 率 的 测 定4.4.1 测 定 步 骤称 取 1.0g（ 精 确 至 0.0002g） 试 样 ， 按 GB/T 14825 进 行 。 用 长 吸 管 吸 取 余 下 的 1/10（ 即 25mL） 悬浮 液 ， 注 入 干 净 250mL烧 杯 中 ， 放 入 烘 箱 中 ， 蒸 发 至 干 ， 然 后 按 4.3条 中 的 规 定 测 定 多 抗 霉 素 B 的 质 量 ，计 算 其 悬 浮 率 。4.4.2 计 算多 抗 霉 素 的 悬 浮 率 X2(%)， 按 式 （ 2） 计 算 ： m1-m2X2= 111.1 （ 2）m1式 中 ：m1配 制 悬 浮 液 所 取 试 样 中 多 抗 霉 素 B的 质 量 ， g；m2量 筒 中 剩 余 的 1/10悬 浮 液 中 多 抗 霉 素 的 质 量 ， g；111.1 换 算 系 数 。4.4.3 允 许 差两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 ， 应 不 大 于 5%。4.5 水 分 的 测 定备案 2018年07月07日 16点18分备案 2018年07月07日 16点18分Q/370285QHK 114-20184按 GB/T 1600-2001 中 2.2“ 共 沸 蒸 馏 法 ” 进 行 测 定 。4.6 pH 值 的 测 定按 GB/T 1601 中 的 pH 计 法 进 行 。4.7 润 湿 时 间 的 测 定按 GB/T 5451进 行 。4.8 细 度 的 测 定按 GB/T 16150-1995中 2.2“ 湿 筛 法 ” 进 行 。4.9 热 贮 稳 定 性 试 验按 GB/T 19136-2003中 2.2的 规 定 进 行 。 多 抗 霉 素 B 的 相 对 分 解 率 不 大 于 5%， pH 值 、 细 度 、 悬 浮率 、 润 湿 时 间 等 项 目 应 符 标 准 要 求 ， 则 为 合 格 。4.10 产 品 的 检 验 与 验 收应 符 合 GB/T 1604的 有 关 规 定 。 极 限 数 值 处 理 ， 采 用 修 约 值 比 较 法 。5 标 志 、 标 签 、 包 装 、 贮 运5.1 10%多 抗 霉 素 B 可 湿 性 粉 剂 的 标 志 、 标 签 和 包 装 ， 应 符 合 GB 3796 中 的 有 关 规 定 ， 并 应 有 登 记 号 、产 品 批 准 号 、 标 准 号 和 商 标 。5.2 10%多 抗 霉 素 可 湿 性 粉 剂 产 品 应 用 镀 膜 袋 包 装 每 袋 净 重 100 克 ， 然 后 每 40 袋 用 瓦 楞 纸 箱 装 成 一 件 ，箱 壁 上 印 有 产 品 名 称 、 批 次 、 生 产 厂 名 称 、 农 药 登 记 号 、 产 品 批 准 号 、 标 准 号 、 包 装 规 格 ， 并 印 有 毒 性标 记 及 杀 菌 剂 标 志 ， 箱 内 附 产 品 质 量 证 明 书 和 使 用 说 明 书 。 也 可 根 据 用 户 要 求 或 订 货 协 议 ， 可 以 采 用 其他 形 式 的 包 装 ， 但 要 符 合 GB 3796中 的 有 关 规 定 。5.3 包 装 件 应 存 放 在 通 风 、 干 燥 的 库 房 中 。5.4 贮 存 时 ， 严 防 潮 湿 和 日 晒 ， 不 得 与 食 物 、 饲 料 、 种 子 等 混 放 ， 避 免 与 皮 肤 、 眼 睛 接 触 ， 防 止 由 口鼻 吸 入 。5.5 安 全 ： 本 品 是 一 种 低 毒 性 杀 菌 剂 ， 对 人 体 有 害 。 使 用 本 品 时 应 带 防 护 手 套 ， 穿 干 净 的 防 护 服 。 施药 后 ， 应 立 即 用 肥 皂 和 水 洗 净 手 、 脸 等 裸 露 部 位 。 如 溅 入 眼 内 ， 应 用 大 量 水 冲 洗 。 若 误 服 ， 应 清 洗 口 部及 诱 导 呕 吐 ， 立 即 送 医 院 对 症 治 疗 。5.6 保 证 期 ： 在 规 定 的 贮 运 条 件 下 ， 10%多 抗 霉 素 B 可 湿 性 粉 剂 的 保 证 期 ， 从 生 产 日 期 算 起 ， 为 二 年 。备案 2018年07月07日 16点18分备案 2018年07月07日 16点18分Q/370285QHK 114-20185附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）色 谱 图峰 1 多 抗 霉 素 A峰峰 2 多 抗 霉 素 B峰图 A.1 10%多 抗 霉 素 可 湿 性 粉 剂 测 定 的 高 效 液 相 色 谱 图备案 2018年07月07日 16点18分备案 2018年07月07日 16点18分