资源描述
I C S 1 3.1 0 0C C S C 5 2DB36江 西 省 地 方 标 准D B 3 6/T 8 4 1 2 0 2 4代 替 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5工 作 场 所 空 气 中 锡 及 其 无 机 化 合 物 的 测 定M e t h o d s f o r d e t e r m i n a t i o n o f t i n a n d i t s i n o r g a n i c c o m p o u n d s i n t h e a i r o f w o r k p l a c e2 0 2 4-0 3-2 6 发 布 2 0 2 4-0 9-0 1 实 施江 西 省 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 3 6/T 8 4 1 2 0 2 4I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 原 理.15 仪 器 及 材 料.16 试 剂.27 样 品 的 采 集、运 输 和 保 存.28 分 析 步 骤.29 计 算.31 0 说 明.3D B 3 6/T 8 4 1 2 0 2 4I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1-2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起草。本 文 件 代 替 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 工 作 场 所 空 气 中 金 属 总 锡 的 测 定，与 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 相 比，除结 构 调 整 和 编 辑 性 改 动 外，主 要 技 术 变 化 如 下：文 件 名 称 修 改 为：“工 作 场 所 空 气 中 锡 及 其 无 机 化 合 物 的 测 定”；修 改 了 范 围（见 第 1 章 和 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 的 第 1 章）；删 除 和 更 新 了 规 范 性 引 用 文 件（见 第 2 章 和 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 第 2 章）；增 加 术 语 和 定 义（见 第 3 章）；修 改 了 仪 器 及 材 料（见 第 5 章 和 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 的 第 4 章）；修 改 了 试 剂（见 第 6 章 和 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 的 第 5 章）；修 改 了 样 品 的 采 集、运 输 和 保 存（见 第 7 章 和 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 的 第 6 章）；修 改 了 分 析 步 骤，样 品 处 理 增 加 了 水 浴 消 解 法，改 进 了 标 准 系 列 浓 度 的 表 达，补 充 了 废 物 处 理要 求（见 第 8 章 和 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 的 第 7 章）；修 改 了 标 准 采 样 体 积 换 算 表 达（见 第 9 章 和 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5 的 第 8 章）；修 改 了 说 明，补 充 了 部 分 方 法 性 能 指 标 及 样 品 空 白 质 量 控 制 要 求（见 第 1 0 章 和 D B 3 6/T8 4 1-2 0 1 5 的 第 9 章）。请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 江 西 省 卫 生 健 康 委 员 会 提 出，江 西 省 卫 生 健 康 标 准 化 技 术 委 员 会（J X/T C 0 3 7）归 口。本 文 件 起 草 单 位：江 西 省 职 业 病 防 治 研 究 院。本 文 件 主 要 起 草 人：艾 林 芳、田 月、黄 文 琪、李 建 昌、赖 云、张 陆 兵、熊 萍 萍、谢 金 明。本 文 件 及 其 所 替 代 文 件 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为：2 0 1 5 年 首 次 发 布 为 D B 3 6/T 8 4 1-2 0 1 5；本 次 为 第 一 次 修 订。D B 3 6/T 8 4 1 2 0 2 41工 作 场 所 空 气 中 锡 及 其 无 机 化 合 物 的 测 定1 范 围本 文 件 规 定 了 工 作 场 所 空 气 中 锡 及 其 无 机 化 合 物 测 定 的 术 语 和 定 义、原 理、仪 器 及 材 料、试 剂、样品 的 采 集、运 输 和 保 存、分 析 步 骤、计 算、说 明。本 文 件 适 用 于 劳 动 者 进 行 职 业 活 动、并 由 用 人 单 位 直 接 或 间 接 控 制 的 所 有 工 作 地 点 空 气 中 锡 及 其 无机 化 合 物 浓 度 的 测 定。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于本 文 件。G B Z 1 5 9 工 作 场 所 空 气 中 有 害 物 质 监 测 的 采 样 规 范G B Z/T 2 1 0.4 职 业 卫 生 标 准 制 定 指 南 第 4 部 分：工 作 场 所 空 气 中 化 学 物 质 的 测 定 方 法G B Z/T 3 0 0.2 6 工 作 场 所 空 气 有 毒 物 质 测 定 第 2 6 部 分：锡 及 其 无 机 化 合 物3 术 语 和 定 义本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。4 原 理采 用 酸 消 解-火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 空 气 中 气 溶 胶 态 锡 及 其 无 机 化 合 物。用 微 孔 滤 膜 采 集，样 品经 酸 消 解 后，进 入 乙 炔-空 气 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 计，在 2 2 4.6 n m 波 长 下 测 定 吸 光 度，进 行 定 量。5 仪 器 及 材 料5.1 原 子 吸 收 分 光 光 度 计，具 乙 炔 空 气 火 焰 燃 烧 器 和 锡 空 心 阴 极 灯。5.2 控 温 电 热 板：温 控 精 度 5。5.3 恒 温 水 浴 装 置：温 控 精 度 1。5.4 空 气 采 样 器，流 量 范 围 为 0 L/m i n 2 L/m i n 和 0 L/m i n 1 0 L/m i n。5.5 大 采 样 夹，滤 料 直 径 为 3 7 m m 或 4 0 m m。5.6 小 采 样 夹，滤 料 直 径 为 2 5 m m。5.7 微 孔 滤 膜，孔 径 0.8 m。5.8 玻 璃 烧 杯，2 5 m l。5.9 具 塞 刻 度 试 管，1 0 m L。5.1 0 容 量 瓶，2 5 m L。D B 3 6/T 8 4 1 2 0 2 426 试 剂6.1 实 验 用 水 为 去 离 子 水。6.2 硝 酸，2 0 1.4 2 g/m l，优 级 纯。6.3 盐 酸，2 0 1.1 8 g/m l，优 级 纯。6.4 盐 酸 溶 液，1 0%（体 积 分 数）。6.5 标 准 溶 液：购 买 国 家 认 可 的 锡 标 准 溶 液。6.6 标 准 使 用 液：（S n）=5 0 0.0 g/m L：用 盐 酸 溶 液（6.4）稀 释 国 家 认 可 的 锡 标 准 溶 液（6.5）成 5 0 0.0 g/m L 标 准 使 用 液。7 样 品 的 采 集、运 输 和 保 存7.1 现 场 采 样 按 照 G B Z 1 5 9 执 行。7.1.1 短 时 间 采 样：在 采 样 点，用 装 好 微 孔 滤 膜 的 大 采 样 夹，以 5.0 L/m i n 流 量 采 集 1 5 m i n 空 气 样 品。7.1.2 长 时 间 采 样：在 采 样 点，用 装 好 微 孔 滤 膜 的 小 采 样 夹，以 1.0 L/m i n 流 量 采 集 2 h 8 h 空 气 样 品。7.2 采 样 后，打 开 采 样 夹，取 出 微 孔 滤 膜，接 尘 面 朝 里 对 折 两 次，放 入 清 洁 的 塑 料 袋 或 纸 袋 中，置 清洁 容 器 内 运 输 和 保 存。7.3 样 品 空 白：在 采 样 点，打 开 装 好 微 孔 滤 膜 的 采 样 夹，立 即 取 出 滤 膜，放 入 清 洁 的 塑 料 袋 或 纸 袋 中，然 后 同 样 品 一 起 运 输、保 存 和 测 定。每 批 次 样 品 不 少 于 2 个 样 品 空 白。7.4 样 品 运 输 及 保 存：将 样 品 放 入 清 洁 的 塑 料 袋 或 纸 袋 中 密 闭 保 存，防 止 样 品 运 输 过 程 的 污 染。样 品运 输 过 程 采 取 适 当 的 防 震 措 施，减 少 对 样 品 的 损 害。样 品 可 在 干 燥、通 风、避 光、室 温 环 境 下 长 期 保 存。8 分 析 步 骤8.1 样 品 处 理8.1.1 水 浴 消 解 法将 采 样 后 的 滤 膜 置 于 1 0.0 m L 具 塞 刻 度 试 管 中，加 入 1.0 m L 盐 酸（6.3），置 于 1 0 0 水 浴 锅 中 加 热1 5 m i n，滤 膜 完 全 消 解 后 取 下，待 冷 却 后，用 去 离 子 水 定 容 至 1 0.0 m L，得 到 样 品 溶 液。8.1.2 电 热 消 解 法将 采 样 后 的 滤 膜 放 入 玻 璃 烧 杯 中，依 次 加 入 4.0 m L 盐 酸（6.3）和 0.5 m L 硝 酸（6.2）作 为 消 化 液，盖 上 表 面 皿。在 控 温 电 热 板 上 2 0 0 左 右 消 解；待 消 解 液 挥 发 近 干 时，立 即 取 下；稍 冷 后，沿 烧 杯 内 壁加 入 盐 酸 溶 液（6.4），溶 解 残 渣。并 定 量 转 移 入 刻 度 试 管 中，用 盐 酸 溶 液（6.4）定 容 至 1 0.0 m L，得 到样 品 溶 液。8.2 标 准 曲 线 的 绘 制取 5 支 8 支 2 5 m L 容 量 瓶，分 别 加 入 0 m L 7.5 m L 锡 标 准 使 用 液（6.6），用 盐 酸 溶 液（6.4）定 容至 刻 度，配 成 0 g/m L 1 5 0.0 g/m L 浓 度 范 围 的 锡 标 准 系 列。将 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 调 节 至 最 佳 检 测 状态，在 2 2 4.6 n m 波 长 下，用 乙 炔-空 气 富 燃 气 火 焰 分 别 测 定 标 准 系 列 各 浓 度 的 吸 光 度。以 测 得 的 吸 光 度对 相 应 锡 浓 度（g/m L）绘 制 标 准 曲 线 或 计 算 回 归 方 程，其 相 关 系 数 应 0.9 9 9。8.3 样 品 测 定D B 3 6/T 8 4 1 2 0 2 43按 照 测 定 标 准 系 列 的 操 作 条 件 测 定 样 品 溶 液 和 样 品 空 白 溶 液，测 得 的 吸 光 度 值 由 标 准 曲 线 或 回 归 方程 得 样 品 溶 液 中 锡 浓 度（g/m L）。若 样 品 溶 液 中 锡 浓 度 超 过 测 定 范 围，用 盐 酸 溶 液 稀 释 后 测 定，计 算时 乘 以 稀 释 倍 数。8.4 废 物 处 理实 验 过 程 中 产 生 的 废 液 不 可 随 意 倾 倒，应 按 照 规 定 委 托 有 资 质 的 单 位 进 行 处 理。9 计 算9.1 按 G B Z 1 5 9 的 方 法 和 相 关 要 求 将 采 样 体 积 换 算 成 标 准 采 样 体 积。9.2 按 公 式（1）计 算 空 气 中 锡 的 浓 度：001 0VCC.(1)式 中：C 空 气 中 锡 的 浓 度，单 位 为 毫 克 每 立 方 米（m g/m3）；1 0 样 品 溶 液 的 体 积，单 位 为 毫 升（m L）；C0 测 得 样 品 溶 液 中 锡 的 浓 度（减 去 样 品 空 白），单 位 为 微 克 每 毫 升（g/m L）；V0 标 准 采 样 体 积，单 位 为 升（L）。9.3 空 气 中 的 时 间 加 权 平 均 容 许 浓 度 按 G B Z 1 5 9 相 关 要 求 规 定 计 算。1 0 说 明1 0.1 本 文 件 按 照 G B Z/T 2 1 0.4 的 相 关 条 款 要 求 进 行 研 制。1 0.2 水 浴 消 解 法 的 检 出 限 为 0.4 7 g/m L，定 量 下 限 为 1.4 8 g/m L；以 采 集 7 5 L 空 气 样 品 计，最 低 检出 浓 度 为 0.0 6 m g/m3，最 低 定 量 浓 度 为 0.2 0 m g/m3；测 定 范 围 为 1.4 8 g/m L 1 5 0 g/m L；相 对 标 准 偏差 为 0.8 1.8。1 0.3 电 热 消 解 法 的 检 出 限 为 0.4 6 g/m L，定 量 下 限 为 1.4 4 g/m L；以 采 集 7 5 L 空 气 样 品 计，最 低 检出 浓 度 为 0.0 6 m g/m3，最 低 定 量 浓 度 为 0.1 9 m g/m3；测 定 范 围 为 1.4 4 g/m L 1 5 0 g/m L；相 对 标 准 偏差 为 0.7 3.2。1 0.4 每 批 次 2 个 空 白 样 品 中 目 标 元 素 测 定 值 应 低 于 方 法 定 量 下 限。1 0.5 经 测 定，样 品 溶 液 中 锡 浓 度 为 4 0.0 g/m L L 时，5 0 0.0 g/m L N i2、F e3、Z n2、P b2，1 0 0.0 g/m LN a、A l3、M n2、A s3、C r6、C a2，5 0.0 g/m L C d2、C u2不 干 扰 测 定。1 0.6 本 法 不 能 测 定 锡 的 氧 化 物 及 以 气 体 或 蒸 气 状 态 存 在 的 锡 化 合 物。_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
展开阅读全文