大块煤样的制备方法DB52／T 777-2012.pdf

ICS 73.040 D 21 DB52 贵州省地方标准 DB 52/T 7772012 大块煤样的制备方法 Method for preparation of large coal sample 2012-10-15发布 2012-11-15实施贵州省质量技术监督局 发布 DB52/T 7772012 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 制样总则.1 4 设施、设备和工具.1 5 试样的制备程序.2 附录 A（规范性附录）制样和化验精密度核验和偏倚试验.7 DB52/T 7772012 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准主要规范大块煤（粒度 100mm300mm）的样品制备方法，完善了制样总则和试样制备精密度的校验，提高了煤炭分析煤样的准确性，为煤炭贸易活动的科学性、公正性提供保障。本标准由贵州省煤炭产品质量监督检验所提出并归口。本标准起草单位：贵州省煤炭产品质量监督检验所。本标准主要起草人：邹进、吴杰、朱彤、骆永。本标准为首次制订。DB52/T 7772012 1 大块煤样的制备方法 1 范围 本标准规定了工业大块煤样制备的总则、设施、设备、工具和制备程序。本标准适用于各种工业大块煤的制备。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 211 煤中全水分的测定方法 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 19494.3 煤炭机械化采样 第3 部分：精密度测定和偏倚试验 3 制样总则 3.1 制样的目的是将采集的工业大块煤样品，经过破碎、筛分、混合、缩分等程序制备成能代表原来大块煤样品质的试样。3.2 制样人员必须经有资质的质量技术监督部门培训合格，通过考核后，持证上岗。3.3 工业大块煤制样和化验总方差目标值为 0.05PL2，并无系统误差。PL为采样、制样和化验总精密度(见 GB 475商品煤样人工采取方法)。制样和化验各阶段产生的误差(以方差表示)，可用 GB/T 19494.3规定的方法检验。本标准规定的制样程序可使以灰分或水分表示的制样和化验方差 VPT达到0.2 以下，如用机械制样设备，制样和化验精密度可能会更好。3.4 制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。制样和化验误差几乎全产生于缩分和从分析煤样中抽取出少量煤样的过程中。影响制样精密度的最主要的因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后煤样的留样量。3.5 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验（见附录 A）：3.5.1 首次采用或改变制样程序时；3.5.2 新的缩分机和制样系统投入使用时；3.5.3 对制样精密度发生怀疑时；3.5.4 其他认为有必要检验制样精密度时。4 设施、设备和工具 DB52/T 7772012 2 4.1 制样室环境条件 4.1.1 制样应在专门的制样室中进行。大块煤制样室应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。4.1.2 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度 8mm以上的钢板。制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋。4.1.3 贮存大块煤样品的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。4.2 适用于大块煤制样的破碎机：颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无实质性偏倚、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。4.3 手工破碎大块煤样品的锤子、钢板和钢辊等。4.4 不同规格的二分器。4.4.1 二分器的格槽宽度为煤样标称粒度的 3 倍，但不小于 5mm。格槽数目两侧应相等，每侧至少 8个，各格槽的宽度应该相同，格槽斜面的坡度不小于 60。4.5 十字分样板、平板铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁。4.6 标准筛：筛孔孔径为 25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和 0.2mm 的方孔筛，3mm的圆孔筛。4.7 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。4.8 鼓风干燥箱：控温范围 4050。5 试样的制备程序 5.1 每个初级子样破碎到粒度小于 6mm时缩分后的留样量必须大于 3.75Kg。5.2 收样 收到样品后，按来样标签逐项核对，并将包装情况、样品质量和收样时间等项详细登记并编号。5.3 机械强度、气孔率、热稳定性样品的缩制 5.3.1 将采取的大块煤样品，在一光滑干净的表面上摊成厚度不超过大块煤粒度的 3 倍，长度至少为宽度 10 倍的长带，用一适当工具，沿长带长度以等距离间隔刮取数个完整横截段(横截段的个数随缩分次数的增加而减少，但不得少于 10个)的方法进行缩分，每一截段的长度至少应为大块煤粒度的 3 倍。缩分可进行多次，最后缩分出不少于 6kg 的样品。5.3.2 将缩分出不少于 6 kg 的大块煤样品，均匀摊成厚度不超过大块煤粒度的 3 倍的长方形，然后划分为 10 个面积相等的方块(见图 1)。分别从 10 个方块中各取 4 个无裂纹、基本完好的煤块合并成由 40个煤块组成一份试样。1 3 5 7 9 2 4 6 8 10 图1 大块煤样品缩分示意图 DB52/T 7772012 3 5.3.3 测定项目超过 2 项时，按 5.3.1 和5.3.2 的方法再缩取一份试样。5.3.4 将试样装入容器中，贴上标签。标签上注明测定项目和其他相关资料、数据。5.4 全水分煤样 5.4.1 制样程序 测定全水分的大块煤样品由水分专用煤样制备，也可在共用煤样制备过程中分取。全水分测定煤样满足GB/T 211要求，全水分煤样的一般制备程序如图2所示。图2所示程序为示例，实际制样中根据具体情况予以调整。当试样水分较低而且使用没有实质性偏倚的破碎缩分机械时，可一次破碎到6mm，然后用二分器缩分出1.25kg，作为全水分煤样；当试样量和粒度过大时，也可在破碎到13mm前，增加一个制样阶段。但各阶段的粒度和缩分后试样质量应符合表1要求。表1 一般分析试验试样缩分后最小质量 标称最大粒度 mm 一般分析和共用试样 kg 全水分试样 kg 25 13 6 3 1.0 40 15 3.75 0.7 0.10 8 3 1.25-制备完毕的全水分煤样储存在不吸水、不透气的密封容器中(装样量不得超过容器容积的 3/4)，准确称量。煤样制备后尽快进行全水分测定。制样设备和程序根据 GB/T 19494.3 所述进行精密度和偏倚试验。破碎 缩分 图2 水分试样制备程序 5.4.2 破碎和缩分 破碎使用不明显生热、机内空气流动很小的设备进行，以免破碎过程中水分损失。在没有取出全水分样之前煤样的缩分，必须快速操作，最大限度地减小水分变化程度。13 mm 3 kg 6 mm 1.25 kg 全水分煤样 水分测定试样 水分测定试样 DB52/T 7772012 4 5.4.3 储存 煤样在制备之前、制备之后以及制备过程中的任何中间阶段都应储存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。当采样过程很长导致试样放置时间太久时，应增加采样单元数，缩短试样放置时间。试样制完后储存在不吸水、不透气的密封容器中，准确称量，以便测定在后续储存和运输过程中的水分变化。5.5 一般分析试验煤样的制备 一般分析试验煤样满足一般物理化学特性参数测定的国家标准要求，初级子样经破碎为粒度小于6mm后合并留样的制样程序如图3所示。一般分析试验煤样制备通常分23阶段进行，每阶段由干燥(需要时)、破碎、混合(需要时)和缩分构成。必要时可根据具体情况增加或减少缩分阶段。每阶段的煤样粒度和缩分后煤样质量应符合表1要求。为了减少制样和化验误差，在条件允许时，尽量减少缩分阶段。制备好的一般分析试验煤样装入严密容器中，装入煤样的量不超过严密容器容积的3/4，以便使用时混合。图3 一般分析试验煤样制备程序示例 5.5.1 空气干燥 空气干燥的目的，一是为了使煤样顺利通过破碎和缩分设备，二是为了避免分析试验过程中煤样水分发生变化。空气干燥可在任一制样阶段进行。最后制样阶段前的干燥不要求达到湿度平衡状态。如煤样能顺利通过破碎和缩分设备也可不进行干燥。但最后制样阶段的空气干燥应达到空气干燥状态。5.5.2 破碎和缩分 破碎使用机械方法，如煤样原始粒度太大，则允许使用人工方法将大块破碎到破碎机最大供料以下。DB52/T 7772012 5 注：一般来说，在可能情况下，在第一阶段就将煤样破碎到3mm以下，以减少下一阶段的留样量，最大限度地减小缩分误差；当煤样粒度太大时，可在3mm以前增加一制样阶段。缩分使用机械方法，如用人工方法，则粒度小于13mm时，必须使用二分器。如用棋盘法和条带法，则至少取20个子样。粒度小于3mm的煤样(质量符合表1规定)，使之全部通过3mm圆孔筛或1mm方孔筛则可用二分器直接缩分出不少于100g用于制备一般分析试验煤样。在粉碎成小于0.2mm的煤样之前，用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，在煤样达到空气干燥状态后，装入煤样瓶中。5.6 共用煤样 5.6.1 制样程序 采取全水分测定和一般分析试验用的共用煤样制备时，应同时满足GB/T 211和一般分析试验项目国家标准的要求，其制备程序如图4所示。全水分煤样用机械方法从共用煤样中分取。抽取全水分煤样后的留样用以制备一般分析试验煤样。用九点法抽取全水分煤样，则先将之分成两部分（每份煤样量满足表1要求），一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析试验煤样。5.6.2 机械缩分法采取全水分煤样 全水分煤样可以在任一制样阶段抽取，为防止水分损失，水分煤样应尽早抽取，在抽样前煤样应按5.4所述进行处理。如在抽样前进行空气干燥，则就测量水分损失并计入全水份。图4 共用煤样制备全水分和一般分析试验煤样程序 5.6.3 人工方法抽取全水分煤样 共用煤样 13 mm 15 kg 3 kg 全水分煤样 3 mm 700 g 0.2 mm60 kg 一般分析试验煤样DB52/T 7772012 6 水分煤样可用棋盘法、条带法、二分器法和九点法采取。为避免水分损失，空气干燥前不对煤样进行处理，空气干燥后煤样的处理按5.4所述进行。采取全水分后余下的煤样，除九点法取样后的余样外，可用以制备一般分析试验煤样。5.7 存查煤样 存查煤样在原始煤样制备的同时，用相同的程序于一定的制样阶段分取。可以用3.75Kg粒度为6mm的煤样破碎到全部通过3mm的园孔筛或1mm的方孔筛，用格槽宽度为5mm的二分器缩分出700g(3mm)或500g(1mm)作为存查煤样。存查煤样的保存时间根据需要确定。商品煤存查煤样，从报出结果之日起应保存2个月，以备复查。DB52/T 7772012 7 A A 附 录 A（规范性附录）制样和化验精密度核验和偏倚试验 A.1 制样和化验精密度核验 制样和化验程序(或设备)精密度用核验制样和化验总方差是否超过目标值VPT0的方法进行。核验方法如下：a)于试样第一缩分阶段缩分出一对双份试样，然后分别制成试验试样，并测定有关参数（一般为灰分）。按此法缩取、制备和化验 10 对双份试样。b)按公式 A1 计算各对结果差值的标准差 s：.(A.1)式中：di双份试样测定结果绝对差值；n双份试样对数，这里 n=10。或由 10 对双份试样测定结果绝对差值的平均值 y，计算出标准差近似值：s=0.8862y.(A.2)c)将标准差 s与方差目标值 VPT0进行比较，s 应落在以下范围内：0.7 00PTV s1.750PTV.(A.3)如连续两组 10 对双份试样的标准差都落在上述范围内，则可认为制样和化验精密度符合要求；如 s0.700PTV,则可认为精密度优于目标值；如 s1.750PTV,则可认为精密度达不到目标值。A.2 制样程序(设备)偏倚试验 A.2.1 试验方法 制样偏倚试验按GB/T 19494.3所述进行。A.2.2 参比试样 A.2.2.1 参比试样的合成 以制样各阶段的全部弃样合并成的试样为参比试样。A.2.2.2 参比试样的制备 参比试样必须使用二分器缩分，或用经试验证明无偏倚(真实偏倚=0)的制样机制备。DB52/T 7772012 8 A.2.2.3 参比试样的化验 参比试样和最后留样用有关标准规定的仲裁方法化验。_ DB52/T 777-2012