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ICS 73.040 D 21 备案号：DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1932 2013 泥炭总氮含量测定方法（凯氏定氮法）Method for the determination of peat total nitrogen(Kjeldahl method)2013-12-04发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1932 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出规则起草。本标准由东北师范大学提出并归口。本标准起草单位：东北师范大学泥炭沼泽研究所。本标准起草人：王忠强、施瑶、程明明、周新华。DB22/T 1932 2013 1 泥炭总氮含量测定方法（凯氏定氮法）1 范围 本标准规定了泥炭总氮测定的方法和原理、分析仪器、试剂、样品处理、测试步骤、计算、允许差及注意事项。本标准适用于泥炭原料以及相关泥炭产品的总氮含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不 可少 的。凡 是注 日期 的 引 用文件，仅 所注 日期 的 版 本适用于本文 件。凡 是不注 日期 的 引 用文件，其最 新 版 本（包括 所 有 的 修改 单）适用于本文件。NY/T 53-1987 土壤全 氮测定法（半微 量 开氏 法）3 原理 泥炭样品的氮大 多 以 有机态存在，采 用 浓硫酸 及 氧化 剂 过氧化氢消煮，使有机 氮 转化成氨，并 与硫 酸结合成硫酸铵；无机 的 铵态 氮 转化成硫酸铵。样品 消化后，再 用 浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸 出，并 被硼酸 所 吸收，最后 用标准 酸滴 定，以 甲基红-溴甲酚绿混合指示 剂 指示终点。4 分析仪器 4.1 半微 量 凯氏 定氮仪。4.2 弯颈小漏斗。4.3 分析 天平。4.4 可调压电炉。4.5 100 ml三角瓶。4.6 普通 定氮 蒸馏装置。4.7 半微 量 滴 定 管。5 试剂 5.1 浓硫酸：化 学 纯，比重 1.84。5.2 双氧水：30%，分析 纯。5.3 40%氢氧化钠(NaOH)溶液：称 取工业 用 氢氧化 钠(NaOH)400 g，加水溶解 不 断搅拌，再 稀释 定 容至 1000 ml贮 于 塑 料 瓶 中。5.4 2%硼酸溶液：称 取 20 g硼酸 加入热 蒸馏 水(60)溶解，冷却 后 稀释 定 容至 1000 ml，最后 用 稀 盐 酸(HCl)或稀 氢氧化 钠(NaOH)调 节 pH至 4.5(定氮 混合指示 剂 显葡萄酒 红 色)。DB22/T 1932 2013 2 5.5 定氮混合指示剂：称 取 0.1 g甲基红 和 0.5 g溴甲酚绿指示 剂 放入玛瑙 研 钵中，加入 100 ml95%酒精 研 磨溶解，此液 应用 稀盐 酸(HCl)或 氢氧化 钠(NaOH)调 节 pH至 4.5。5.6 0.02 mol/L盐酸标准溶液：取 浓 盐 酸(HCl)(比重 1.19)1.67 ml，用 蒸馏 水稀释 定 容至 1000 ml，然 后 用标准 碱 液或 硼 砂 标定。5.7 纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化 钾(KOH)134 g溶 于 460 ml蒸馏 水中；称 取碘 化 钾(KI)20 g溶 于 50 ml蒸馏 水中，加碘 化 汞(HgI)使 溶液至饱 和 状 态(大 约 32 g 左右)。然 后 将 以 上两种溶液 混合 即 成。6 样品处理 称 取 通过 0.25 mm筛 的 烘干 泥炭样 0.3 g 0.5 g（精确 的 0.1 mg）放入 100 ml三角瓶 中，先 用 少 许蒸馏 水将 样品 润湿，然 后 加 8 ml浓硫酸，摇匀，放 置 数 小 时（最 好 过 夜），瓶 口 放一 弯颈小漏斗，置 于电炉 上先低温 消煮，待 浓硫酸 发白烟 后在 升高温度，当溶液呈均匀 的 棕黑色时取 下，冷却 后 加入 1 ml双 氧 水，再 加热至 微 沸，消煮 约 10 min，冷却 后重 复加双 氧 水 消煮，至溶液呈 无 色或清亮 后，再 加热 15 min，冷却 后 用 少 量 水冲洗 弯颈漏斗，洗液流入 三角瓶，用 蒸馏 水 定 容。放 置 澄清。每批 样品 消煮 时同时做 空 白 试 验，以 矫正 试 验误 差。7 测定步骤 按 GB GB 7173-1987 中 5.3规定 执行。8 计算公式 泥炭总氮含量以氮的 质 量分 数 N 计，数 值 以 10-2或%表 示，按下列 公式 计算：100014.0)(0-=fmC V VN.(1)式 中：N 泥炭总氮含量%；V 测定样品 时 消 耗 标准 盐 酸 的 体积，单位 为毫 升（mL）；V0 测定 空 白时 消 耗 标准 盐 酸 的 体积，单位 为毫 升（mL）；C 标准 盐 酸 的 摩尔 浓 度，单位 为摩尔 每 毫 升（mol/mL）；F 分 取 倍 数 吸 取待 测 液 体积 消煮 液 定 容 体积=；m 烘干 样品 重 量，单位 克（g）；0.014 氮原 子 的 毫摩尔质 量（g）；100 换 算 成 百 分 数。计算 结 果表 示 到 小 数 点后 两 位。9 允许差 9.1 取两 个 平 行 测定 结 果 的算 术 平 均 值 做 为 测定 结 果。9.2 两 个 平 行 测定 结 果 允许 绝 对差应 符 合 表 1要求。DB22/T 1932 2013 3 表 1 氮（N）/(%)允许差/(%)0.50 0.02 0.50-1.00 0.04 1.00 0.06 10 注意事项 10.1 样品 经 浓硫酸消煮后 须充 分 冷却，然 后再 加双 氧 水溶液，否 则 作 用 非常激烈，易 使 样品 溅 出。10.2 在使 用 蒸馏装置 前，要 先 空 蒸 5 min左右，把 蒸 汽 发 生 器及 蒸馏 系统 中 可 能 存在 的含氮 杂质去除 干 净，并用 纳 氏 试剂 检查。10.3 若 蒸馏 产 生倒 吸 现象，可再 补 加 硼酸吸收 液，仍 可 继续 蒸馏。10.4 在蒸馏过 程 中 必 须 冷 凝充 分，否 则 会 使吸收 液发热，使氨 因受 热 而挥 发，影响 测定 结 果。_
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