高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根含量的测定 离子色谱法DB34／T 2192-2014.pdf

ICS 71.060.40 G 11 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 21922014 高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根含量的测定 离子色谱法 High-purity sodium hydroxide Determination of chloride and sulphate Ion chromatography method 文稿版次选择 2014-11-25 发布 2014-12-25 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 21922014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院、中盐安徽红四方股份有限公司、国家煤化工产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：韩枫、祝红蕾、马玲、汪华、卫志东、谢中平、郭佳佳、朱阳光、潘广勇、焦发存。DB34/T 21922014 1 高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根含量的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根的测定方法。本标准适用于高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 本标准方法使用磺酸型（IC-H）萃取柱消除试样溶液基体中的高浓度氢氧根离子，采用离子色谱阴离子色谱柱及电导检测器，以 17.5 mmol/L NaOH 溶液为淋洗液，以保留时间定性，峰面积定量测定高纯氢氧化钠中氯离子和硫酸根含量。4 测定方法 4.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的二级水，且经过脱气处理。检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。4.2 试剂 氯化钠：优级纯。硫酸钠：优级纯。氢氧化钠：优级纯。4.3 仪器设备 离子色谱仪：电导检测器；抑制器（ASRS 4 mm）。色谱柱：阴离子分析柱 AS16，内径 4.0 mm,长度 250 mm（或具有相同柱效的其他离子色谱柱）。保护住：阴离子保护柱 AG16（和分离柱一样的离子交换填料）。色谱工作站。干燥箱。分析天平：感量 0.1 mg。磺酸型（IC-H）萃取柱（2.0 meq/catridge）（使用前依次用 5 mL甲醇、10 mL水以 4 mL/minDB34/T 21922014 2 速度通过，静置活化30 min。可再生重复使用：用 1 mol/L HNO3 溶液浸泡 2 h，再用水洗至中性）。0.22 m微孔滤膜，水相。4.4 色谱分析条件 色谱柱：阴离子分析柱 AS16，内径 4.0 mm,长度250 mm。；阴离子保护柱 AG16,内径 4.0 mm,长度50 mm。阴离子抑制器：ASRS 4 mm。流动相：17.5 mmol/L 氢氧化钠溶液。阴离子抑制器电流（ASRS 4 mm）：44mA。柱温：30。淋洗液流速：1.0 mL/min。进样量：50 L。电导检测器，检测池温度35。上述离子色谱条件，系采用氢氧根体系离子色谱分离典型操作参数。也可根据不同仪器特点，采用碳酸盐体系离子色谱分离，并对操作参数进行调整，以期获得最佳效果。4.5 溶液配制 4.5.1 标准溶液的配制 称取 2.0 g 氯化钠（NaCl）于 500灼烧至恒量后，置于干燥器中干燥备用。称取 2.0 g 无水硫酸钠（Na2SO4）于 105干燥 2 h 后，置于干燥器中干燥备用。称取 0.1648 g 干燥过的氯化钠再称取 0.1479 g 干燥过的无水硫酸钠，加水溶解并定容至 1000 mL，配成浓度为 1.0 mg/mL 氯化物和硫酸根混合标准溶液。分别吸取标准溶液 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、10.0mL，用水定容至 100 mL 容量瓶中，制成标准工作溶液。4.5.2 试样溶液制备 称取含 NaOH 试样 1 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL 聚乙烯烧杯中加 20 mL 水溶解，转移至 100 mL 聚乙烯容量瓶中冷却至室温，用水定容混匀，取样液 10 mL 过磺酸型（IC-H）萃取柱（2.0 meq/catridge），弃去前 3 mL 后，收集流出液待测。4.6 分析步骤 用注射器注入待测试样，记录色谱图。根据保留时间确定离子种类。可与含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中氯离子或硫酸根色谱峰分别与标样溶液中氯离子或硫酸根色谱峰的保留时间其相对差值应在 1.5以内。测量氯离子与硫酸根对应的峰面积，用外标法定量。在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯离子与硫酸根峰面积相对变化小于 1.2后，开始标准系列的测定。准确进样 50 uL 标准系列溶液，记录色谱峰面积，绘制离子峰面积浓度标准曲线或求得线性回归方程，再根据标准曲线求出试样中氯离子或硫酸根离子的含量。4.7 结果的计算 试样中氯离子或硫酸根的质量分数（）按下式（1）计算：DB34/T 21922014 3 mV410.(1)式中：m 试样的质量，g；V 试样定容体积，mL；测定用样液中离子的浓度，g/mL。结果取平行测定结果平均值且保留一位小数。5 测定低限、回收率和精密度 5.1 测定低限 本标准的方法检出限为氯离子 1 mg/kg 和硫酸根 6 mg/kg。5.2 回收率 在已知氯含量和硫酸根离子含量的试样中加入已知浓度的氯离子，按第四章操作，测得的回收率氯离子为 99.7100.1、硫酸根离子为 99.3100.2。5.3 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10。DB34/T 21922014 4 A A 附 录 A（资料性附录）标样溶液中氯离子、硫酸根离子色谱图 1氯离子 2硫酸根 图A.1 标样溶液中氯离子、硫酸根离子色谱图 DB34/T 21922014 5 B B 附 录 B（资料性附录）试样溶液中氯离子、硫酸根离子色谱图 1氯离子 2硫酸根 图B.1 试样溶液中氯离子、硫酸根离子色谱图 _