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ICS 71.040.10 G 00 DB11 北京市地方标准 DB11/T 1328 2016 饲料生产企业检验化验室技术规范 Technical specification of testing laboratory for feed produce plant 2016-04-27发布 2016-08-01实施 北京市质量技术监督局 发布 DB11/T 1328 2016 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 人员.1 4 布局、环境与设施.2 5 仪器设备.2 6 化学试剂、化学溶液及实验用水.3 7 标准物质及溶液.3 8 样品.4 9 检验方法.4 10 检验记录.5 11 检验报告.5 12 能力验证.5 13 实验废弃物.5 参考文献.6 DB11/T 1328 2016 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。本标准由北京市农业局提出并归口。本标准由北京市农业局组织实施。本标准起草单位：北京市饲料监察所。本标准主要起草人：杨宝良、魏秀莲、冯秀燕、刘 钧、王继彤、方 芳、丁美 方、孙志伟、郑君杰、贾涛、裘 燕、娄迎霞、姚婷。DB11/T 1328 2016 1 饲料生产企业检验化验室技术规范 1 范围 本标准规 定了 饲料 生产企 业检验化验 室应满足 人员、布局、环境与设施、仪器设备、化学试剂、化学溶液及实验用水、标准物质及溶液、样品、检验方法、检验记录、检验报告、能力验证、实验废弃物的要 求。本标准 适 用 于生产 饲料 添加 剂 预混合 饲料、浓缩 饲料、配合 饲料 和精 料 补充 料的 企 业检验化验 室。2 规范性引用文件 下列 文件 对于 本文件的 应 用 是必不可少 的。凡是注日期 的引用文件，仅 所 注日期 的 版 本 适 用 于 本文件。凡是不注日期 的引用文件，其最新版 本（包括 所 有 的 修改 单）适 用 于 本文件。GB/T 601 化学试剂 标准 滴定 溶液的 制 备 GB/T 602 化学试剂 杂 质 测定 用标准溶液的 制 备 GB/T 603 化学试剂 试验方法 中 所用 制 剂及 制 品的 制 备 GB/T 6682 分析 实验 室 用水规 格和 试验方法 GB/T 8170 数值 的 修约 规则与 极限数值 的 表示和 规 定 GB/T 13690 化学品 分类和危险 性 公示 通 则 GB/T 14699.1 饲料 采 样 GB/T 20195 动 物饲料 试样的 制 备 3 人员 3.1 数量 检验化验 室应配 备 2名以上专 职 饲料检验化验人员。3.2 资质和能力 饲料检验化验人员 应 熟悉 饲料 行 业法 律 法规，取得 农业 部职 业 技 能 鉴 定 机构颁发 的 职 业 资 格 证 书，并 通 过现场 考 核。3.3 培训 3.3.1 企 业 应 当建立 检验化验人员 培训 制 度，制定 年度培训计划，每年 对 检验化验员 进行至 少 2次 饲料质 量安全知识培训，填写 并 保存培训 记录。3.3.2 检验化验人员 培训 制 度 应 当 规 定 培训 范围、培训内容、培训 方 式、考 核 方 式、效果评价、培训记录 等内容。3.3.3 培训 记录 应 当 包括 培训 对 象、内容、师资、日期、地点、考 核 方 式、考 核结果等信息。记录 保 存 期限不 得 少于 1年。DB11/T 1328 2016 2 3.4 人员档案 应 建立 检验化验人员 档案，内容 包括 劳 动合 同、学 历或 学位证 书、职称 证 书、职 业 资 格 证 书、培训经历、工作经历、奖励、过失等。4 布局、环境与设施 4.1 布局 检验化验 室应 在厂区内独立 设 置，并与 生产 车间 和 仓储区域 分 离；检验化验 室 的 功 能 间（区域）划分 等 能 满足 检 测 项目 要 求，功 能 分 区明确、布局 合 理、联系 方 便、互 不 干扰，应包括 天平 室、前 处 理 室、理 化 分析室、仪器 室（高 效 液 相色谱 室 与 原子吸收光谱 室分 开 设 置）、留 样 观 察 室 等功 能 室 区。检验化验 室 的 使 用 面积 应 当 满足 仪器、设备、设施布局 和 检验化验的 工作 需 要。4.2 环境与设施 4.2.1 检验化验 室应 保 持整洁、禁放无关 物品，不应 在 检验化验 室 从事无关活 动。温 度、湿 度、光 照、通 风、防震、防爆、电磁 干扰、用 电负荷、接 地等 应 达到 实验 和 相关 仪器设备要 求。4.2.2 天平 室有满足分析 天平 放 置 要 求 的 天平 台。4.2.3 前 处 理 室有 能 够 满足 样品前 处 理 和 检验要 求 的 通 风柜、实验 台、器 皿柜、试剂 柜、气瓶柜 或 气瓶固 定 装 置 以 及 避光、空调 等 设备设施。开展高温 和 明 火操 作或 易燃 试剂 操 作 的 应分 别 设 立独立 的 操 作区 和通 风柜。4.2.4 理 化 分析室有 能 够 满足 样品 理 化 分析和 检验要 求 的 通 风柜、实验 台、器 皿柜、试剂 柜。4.2.5 液 相色谱 室和 原子吸收光谱 室 的 面积 和 布局 应 能 满足 使 用要 求，应有 气瓶柜 或 气瓶固 定 装 置。4.2.6 留 样 观 察 室有满足 原 料 和产 品 贮 存 条 件的样品 柜 和 相 应 的设施，并 有 监 测 记录。4.2.7 检验化验 室应配有 安全 防护、防火、防盗 等 设施。4.2.8 天平 室、液 相色谱 室、原子吸收光谱 室、留 样 观 察 室 等 应 根据 实 际需 要 配 备 空调、窗帘、温湿度 表 等 温 度、湿 度 的 调控、监 测 设施并 填写保存 监 测 记录。5 仪器设备 5.1 仪器设备配备 5.1.1 固态维 生 素 预混合 饲料 生产企 业，除 配 备 常 规检验仪器 外，还 应配 备 万 分 之一 分析 天平、高 效 液 相色谱 仪（配 备 紫外 检 测 器）、恒温 干 燥箱、样品 粉碎 机、标准 筛。5.1.2 液 态维 生 素 预混合 饲料 生产企 业，除 配 备 常 规检验仪器 外，还 应配 备 万 分 之一 分析 天平、高 效 液 相色谱 仪（配 备 紫外 检 测 器）、酸 度计。5.1.3 微 量 元素 预混合 饲料 生产企 业，除 配 备 常 规检验仪器 外，还 应配 备 万 分 之一 分析 天平、原子吸收 分 光光 度计（配 备 火焰原子 化器 和 被 测 项目 的 元素灯）、恒温 干 燥箱、样品 粉碎 机、标准 筛。5.1.4 复 合预混合 饲料 生产企 业，除 配 备 常 规检验仪器 外，还 应配 备 万 分 之一 分析 天平、高 效 液 相色谱 仪（配 备 紫外 检 测 器）、原子吸收 分 光光 度计（配 备 火焰原子 化器 和 被 测 项目 的 元素灯）、恒温 干 燥 箱、高温炉、样品 粉碎 机、标准 筛。DB11/T 1328 2016 3 5.1.5 浓缩 饲料、配合 饲料、精 料 补充 料 生产企 业，除 配 备 常 规检验仪器 外，还 应配 备 万 分 之一 分析天平、可 见光 分 光光 度计、恒温 干 燥箱、高温炉、定 氮 仪 或 定 氮装 置、粗脂 肪 提 取 装 置或 脂 肪 测定 仪、真 空 泵 及 抽滤 装 置或 粗 纤 维 测定 仪、样品 粉碎 机、标准 筛 等。5.2 仪器设备管理 5.2.1 应定期 检 查 仪器的性能 状况 并 加 贴 仪器 状 态 标 识。5.2.2 仪器设备 发 生 故障 或 出 现 异 常 时 应 立 即停止 使 用。5.2.3 仪器 操 作 人员 应 经过培训 后 方 可 操 作 仪器，并 有 仪器的 使 用记录。5.3 仪器档案 对于 主要仪器设备 应 建立档案，包括 仪器设备 名 称、编号、型号、规 格、制 造 厂 家、联系 方 式、安装 日期、使 用 日期、使 用 说 明书、购 置 合 同、校 验记录、操 作 规 程、使 用记录、维护 记录、维 修 记录、报废记录 等。6 化学试剂、化学溶液及实验用水 6.1 化学试剂 6.1.1 应 建立 出 入库 记录，包括名 称、购买 日期、用 途、领 用 数 量、领 用人、领 用 日期、批 准人、批 准 日期、库 存 数 量、保 管 人 等。按照试剂的化学性质，选择 适 宜 的环境 条 件 进行 分类 保存。6.1.2 危险 化学品及 易 制 毒 化学品 应 根据 GB/T 13690单 独 分类 存 放，双 人 双锁管 理，使 用 过 程 按照 国家 相关 法 律 法规 执 行。6.2 化学溶液 6.2.1 化学溶液 应 按 GB/T 603方法 配制。6.2.2 配制 的化学溶液 应 储存在 试剂 瓶 中 并 加 贴 标 签。标 签 信息 包括 溶液 名 称、浓 度、配制日期、有效 期、配制 人。6.3 实验用水 实验用水 应 符 合 GB/T 6682的要 求，并按 以下 要 求 选择 相 应 级 别 的实验用水：一 级 水用 于有 严 格 要 求 的 分析 试验，如 液 相色谱 分析；二级 水用 于 无 机 痕 量 分析 等 试验，如 原子吸收光谱 分析；三级 水用 于 一 般 化学 分析 试验。7 标准物质及溶液 7.1 标准物质 标准物质（参考物质）应 根据 要 求适 当保存，专 人 管 理，并 建立 管 理档案，内容 包括名 称、购买 日期、批号、证 书、用 途、领 用 数 量、领 用人、领 用 日期、批 准人、批 准 日期、库 存 数 量、保 管 人 等。7.2 标准溶液 DB11/T 1328 2016 4 7.2.1 标准溶液 应有配制、标 定 记录。标准 滴定 溶液按 GB/T 601方法 配制和 标 定，杂 质 测定 用标准溶 液按 GB/T 602方法 配制。7.2.2 标准溶液 应 储存在 试剂 瓶 中，试剂 瓶 上 贴 有 标 签。标 签 信息 包括 溶液 名 称、浓 度、配制日期、有 效 期、配制 人、标 定 人。7.2.3 标准溶液 应 根据 要 求适 当保存，专 人 管 理，并 建立 使 用记录，包括 溶液 名 称、浓 度、用 途、领 用 数 量、领 用人、领 用 日期。8 样品 8.1 采样 8.1.1 采 样 应 按 GB/T 14699.1执 行，采 样人员 应 经过 采 样方法的 培训。8.1.2 样品 容 器 应 清 洁、干 燥、防 水、防脂，容 器 材 质 不 影响 样品品质。用 于测定 维 生 素 等 光 敏感成分和 热敏感成 分 的样品 应 使 用 避光 容 器。8.1.3 样品标 识 应包括 样品 名 称、样品 编号。8.2 样品制备 按 GB/T 20195制 备试样。有专 门 的饲料样品 粉碎装 置，有 防 止交叉污染 的 措 施方法，粉碎 粒 度 要 达到相 应 检验 项目 规 定 的要 求，进行 唯 一 性标 识 并 妥善 保存。8.3 样品保存 应 具 备 专 门 样品 保存 设施 且 能 满足 样品 保存 条 件，用 于测定 维 生 素 等 光 敏感成 分和 热敏感成 分 的样品 应 使 用 避光 容 器，必 要 时 配 备 空调 或 冰 箱。检 完 样品 保存 应 超 过保 质 期 至 少 1个月 以上。8.4 留样 8.4.1 企 业 应 当建立 产 品 留 样 观 察 制 度，对 每 批 次 产 品实施 留 样 观 察，填写 并 保存 留 样 观 察记录。8.4.2 留 样 观 察 制 度 应 当 规 定 留 样 数 量、留 样标 识、贮 存 环境、观 察 内容、观 察 频 次、异 常 情况界 定、处 置 方 式、处 置 权 限、到 期 样品 处 理、留 样 观 察记录 等内容。8.4.3 留 样 观 察记录 应 当 包括产 品 名 称或 者编号、生产日期 或 者批号、保 质 截止 日期、观 察 内容、异常 情况描述、处 置 方 式、处 置结果、观 察 日期、观 察人 等信息。8.4.4 留 样 保存 时 间 应 当 超 过 产 品 保 质 期 1个月。9 检验方法 9.1 检验化验 室应 使 用 适合 的方法 和 程序 进行 所 有 检 测，包括 被 检 测 样品的 抽 样、处 理、运输、存储 和 准备。9.2 检验化验 室应采 用 适 用 于 检 测 项目 的方法，包括 抽 样的方法。应 优先 使 用 国家 标准、行 业标准、地 方标准 发 布的方法。检验化验 室应 使 用标准的 最新有 效 版 本，除 非该 版 本 不适 宜 或 不可 能 使 用。必 要时 应采 用 附 加 细 则 对 标准 加以补充，以 确保 应 用的 一 致 性。9.3 首 次 采 用的检验方法标准 进行 样品检验前 需 对 方法主要 技 术 参 数（回 收 率、精 密 度、线 性 等）进 行 验证。DB11/T 1328 2016 5 10 检验记录 10.1 每项 检验记录 应包 含 足 够 的 信息，应包括 样品 名 称或 编号、检验 项目、检验方法、检验 过 程（计 算 公 式 中 涉 及的 各 个 变 量，如 称 样 量、稀释倍 数、标准 滴定 溶液的 浓 度 及 体 积、吸光 度 值、峰 面积、计算 结果、允许偏差、实 际 偏差 等）、检验 时 间、检验人员、审 核 人员 等。10.2 观 察 结果 数 据 及 计 算 应 在 产生 的 当 时 予 以 记录。10.3 当 记录 中 出 现 错误 时，每 一 错误 应 划 改，不可 擦涂掉，以 免字迹模糊 或 消 失，并 将正 确 值 填写在其 旁边。对 记录的所 有改动应有改动 人的 签 名 或 签 名 的 缩 写。10.4 检 测 结果 的 修约应 符 合 GB/T 8170要 求，数 据处 理 和修约 符 合 相 应 检 测 标准规 定。检 测 结果 使 用 法 定 计量 单位。10.5 检验记录 保存 期限不应少于 2年。11 检验报告 11.1 检验报告 应包括 样品 名 称、生产日期 或 批号、检验 项目、检验方法、实 测值、标准 值、判 定值、检验 结 论、报告 日期、编 制 人、审 核 人 等信息。11.2 检验报告 保存 期限不应少于 2年。12 能力验证 企 业 应 当每年 选择 5个 检验 项目，采 取 以下 一 项或 者 多 项 措 施 进行 检验能力验证，对 验证 结果进行评价 并 编 制 评价 报告：同 具 有 法 定 资 质的检验 机构进行 检验 比 对；利 用 购买 的标准物质 或 者 高 纯 度 化学试剂 进行 检验验证；在 实验 室 内部进行 不 同 人员、不 同 仪器的检验 比 对；对 曾 经 检验 过 的 留 存 样品 进行 再 检验；利 用检验质 量 控 制 图 等 数 理 统 计 手段 识 别 异 常 数 据。13 实验废弃物 实验 室应有 安全 处 理、处 置 有 毒 有 害 物质的 措 施及文件化 程序，并 应有 安全 处 理、处 置 有 毒 有 害 废 弃物的设施 和 作 业 指导 书。DB11/T 1328 2016 6 参 考 文 献 1 GB/T 27025 检 测和 校 准实验 室 能力的 通 用要 求 2 危险 化学品 安全 管 理 条 例 2002年 1月 26日 中 华 人 民共 和 国国 务院令 第 344号 3 饲料 和 饲料 添加 剂 管 理 条 例 2011年 10月 26日 中 华 人 民共 和 国国 务院令 第 609号 4 饲料 和 饲料 添加 剂 生产 许 可 管 理 办 法 2012年 5月 2日 中 华 人 民共 和 国 农业 部 令 2012年 第 3号 5 饲料 添加 剂 和添加 剂 预混合 饲料 产 品 批 准文 号管 理 办 法 2012年 5月 2日 中 华 人 民共 和 国 农业部 令 2012年 第 5号 6 饲料 生产企 业 许 可 条 件 混合 型 饲料 添加 剂 生产企 业 许 可 条 件 2012年 10月 22日 中 华 人 民共和 国 农业 部 公 告 第 1849号 7 饲料质 量安全 管 理 规范 2014年 1月 13日 中 华 人 民共 和 国 农业 部 令 2014年 第 1号 _
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