森林土壤有机质的测定 分光光度法DB42／T 1086-2015.pdf

ICS 13.080.05 B 11 备案号：DB42 湖北省 地 方 标 准 DB42/T 1086 2015 森林土壤 有机质的 测定 分光 光度法 Determination of organic matter in forest soil-spectrophotometric method（报批稿）2015-08-04 发布 2015-11-01 实施 湖 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB42/T 1086 2015 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 原理.1 4 试剂.1 5 仪 器和 设备.1 6 样品.2 7 分 析步 骤.2 8 结果 计算.2 9 精 密度.3 10 注 意事 项.3 DB42/T 1086 2015 II 前 言 本标准 按照 GB/T 1.1-2009 标 准化 工作 导则 第1 部分：标准 的结 构和 编写 给出 的规 则起 草。本标准 由 湖 北省 林业 科学 研究院 提出。本标准 由 湖 北省 林业 厅归口 管理。本标准 起草 单位：湖北 省 林业科 学研 究院、武汉 双 龙木业 发展 有限 责任 公司、鹤 峰县 国营 八峰 山林场。本标准 主要 起草 人：辜忠 春、杜 业云、李 光荣、李 军章、程天 伟、姚胜 海、杨志斌、王 宵、蔡 芳、杨柳、李晖。DB42/T 1086 2015 1 森 林土壤 有机质的 测定 分光 光度法 1 范围 本标准 规定 了 以 分光 光度 法测定 森林 土壤 有机 质的 原理、试剂、仪 器和 设备、样品、分 析步 骤、结果计算、精 密度 和注 意事 项。本标准 适用 于 湖 北省 森林 土壤中 有机 质的 测定。本标准 不适 用于 含有 氯化 物 土壤 的有 机 质 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 标准 的应 用 是必 不可 少的。凡是 不 注明日 期的 引用 文件，其 最新版 本（包 括所 有的修改单）适 用于 本标 准。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 LY/T 1210 森 林土 壤样 品 的采集 与制 备 3 原理 在加热 条件下，森林 土壤 样品中 的有机 质被 过量重 铬酸钾-硫酸 溶液氧 化，重 铬酸钾 中的铬()被还原为 铬()，铬()含 量与样 品中 有机 质的 含量 成正比，用分 光光 度计于585 nm 波长 处测 定吸 光度，在一定 范围 内，吸光 度与 样品中 有机 质的 含量 成正 比，与 标准 系列 比较 定量 求得有 机质 含量。4 试剂 除非另 有说明，分 析时均 使用符 合国家 标准 的 分析 纯化学 试剂，实验 用水应 符合GB/T 6682规定的三级水。4.1 重铬酸 钾溶 液：（K2Cr2O7）=90.00 g/L 称取90.00 g 重铬 酸钾 溶 于适量 水中，移 至 1000 mL 容量 瓶，加水 定容，混 匀，贮 存于 试剂 瓶中。4.2 硫酸：（H2SO4）=1.84 g/mL。4.3 葡萄糖 标准 溶液：（C6H12O6）=13.0000 g/L 准确 称 取13.0000g 经过98 100干燥 2h 的葡萄糖，溶 解于500 mL 水 中，加 入2mL 硫酸（4.2），冷却后 移 至1000 mL 容量 瓶，加 水定 容，混匀，转入 试剂 瓶中 于2 6 条件 下贮 存。此溶 液 每 毫升相当 于5.20 mg 有机 碳。5 仪器 和 设备 5.1 电子天 平：感量 为 0.01 g 和0.0001 g。5.2 分光光 度计：具585 nm 波 长，并 配 有10 mm 比 色皿。DB42/T 1086 2015 2 5.3 电热恒温 干 燥箱：工 件尺 寸 不小 于400 mm 400 mm400 mm，控温 精度 1。5.4 具塞玻 璃消 解管：具 有 100 mL 刻度 线，管径 为 30 mm 33 mm。5.5 不锈钢 丝试 管架：能 方便 稳妥插 放 消 解管。5.6 可调定 量加 液器：1 mL10 mL 可调。5.7 一般实 验室 常用 仪器 和设 备。6 样品 6.1 森林土 壤 样 品 按照LY/T 1210 的相 关 规定制备。6.2 风干森林 土 壤样 品 质 量换 算成烘 干土 样质 量 的 水分 换算系 数（k2）按照LY/T 1210 中5.2.2 的规定 测定。7 分析步 骤 7.1 样品测 定 7.1.1 根据有 机质 含量 范围，准 确称 取 0.1000 g0.5000 g（m）通 过0.149mm 孔 径 筛的风 干森林 土壤样品（6.1），小 心送 入 100 mL 具塞 玻璃 消解 管 底部，然后 将 该 消解 管 插 入不锈 钢丝 试管 架。7.1.2 向上述 消解 管 中 加入 7.0 mL 重 铬酸 钾溶 液（4.1），轻摇 消解 管使 样品 充分 离散。用可 调定 量加液器 沿 消 解管 内壁 缓缓 加入 6 mL 硫酸（4.2），待 反应产 生的 气泡 减少 后，小心旋 转摇 匀，随即 放入控温为（135 1）的 电 热恒温 干燥 箱中，加 热（60 1）min 后 取出 消解 管，冷却，加水 至约 80 mL 90 mL 继续 冷却 至室 温，加水定 容，加塞 摇匀。7.1.3 将上述 消解 液 用 中速 定量 滤纸过 滤，滤液 用分 光光 度计于 波 长 585 nm 处，用10 mm 比色 皿，以水为参 比，测量 吸光 度（A）。7.2 标准曲 线绘 制 分别准 确吸 取0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 葡 萄糖 标准 溶液（4.3）于 消解管 中，其 对应有 机碳质 量分别 为 0.00 mg、2.60 mg、5.20 mg、10.4 mg、15.6 mg、20.8 mg、26.0 mg，即按 照 步骤 7.1.2 进行 消解、冷 却、定 容，测量 消解 液 吸 光度。以有 机碳 质量 为 横坐标，以对 应的 零浓 度校 正吸光 度为 纵坐 标，绘制 校准曲 线，校准 曲线 的相 关系数 不小 于 0.999。7.3 空白试 验 每批样品 分 析时，应 做2 3 个 空白 试验，即 在消解 管中 不加 入土 样，其它 过程同 样 品 测定。记 录空白试 验的 吸光 度（A0），要求 空白 平行 试验 吸光 度 绝对 相差 不超 过0.003。8 结果计 算 WOC=10001000)(20 k m fa A A(1)WOM=WOC1.724(2)式中：WOC 森林 土 壤样 品中 有机碳 的含 量，g/kg；WOM 森林 土 壤样 品中 有机质 的含 量，g/kg；A 森林 土 壤样 品吸 光度；A0 空白 试验 吸光 度；DB42/T 1086 2015 3 a 校准 曲线 的截 距；f 校 准曲 线的 斜率；mg-1 m 森林 土 壤样 品称 取 量，g；k2 风干 森林 土 壤样 品质量 换算 成烘 干土 样质 量的水 分换 算系 数；1.724 将 有机 碳换 算 有机质 的 系 数。平行测 定结 果用 算术 平 均 值表示，保留 三 位有 效数 字。9 精密度 表1 平行测 定结 果允许 偏差 测定值(g/kg)绝对偏 差(g/kg)10 10 40 40 70 70 0.5 1.0 3.0 5.0 10 注意事 项 10.1 测定森 林土 壤有 机质 应采 用风干 样品。因 为一 些长 期渍水 的土 壤，由于 较多 的还原 性物 质 存 在，可还原 重铬 酸钾 铬产生 铬()，使结 果偏 高。10.2 加入硫酸 时 应控 制流 速，应沿消解 管 内壁 缓缓 加入，防 止剧 烈反 应产 生大 量 气泡，这 些气 泡会 将土壤样品 中 部分 较轻 的有 机物带 到消解 管 的中 上部，会导 致 少 量有 机物 滞留 于 消解 管的 上部 脱离 消解液，从 而未 参 与 反应，致 使结果 偏低。10.3 当土壤 样品 消解 后溶 液呈 绿色且 有悬 浮的 碳粒 时，表 明有机 质氧 化不 完全，需 减 少称量 重新 试 验。10.4 对有 铬()污染 的土 壤 应 先测定 铬()含量，结果 应 减去 污染 的铬()对应 的 有机 质含量。10.5 重铬酸 钾铬 酸根 离 子 具有 潜在的 毒性，硫 酸具 有较 强 的化学 腐蚀 性，实验 人员 均 应避免 直接 接触。检测后 的废 液应 妥善 处理。_