汽油中甲苯含量的测定 红外光谱法DB51／T 1922-2014.pdf

ICS 75.060.20 E 31 DB51 四川省地方标准 DB51/T 19222014 汽油中甲苯含量的测定 红外光谱法 2014-12-22发布 2015-01-01实施四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 19222014 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.1 6 实验步骤.1 7 结果与计算.2 8 结果表示.2 9 精密度.2 DB51/T 19222014 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由四川省质量技术监督局批准并归口，由国家石油天然气产品质量监督检验中心解释。本标准起草单位：成都产品质量检验研究院有限责任公司、国家石油天然气产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：郭桦、江梅秀、毛佳伟、陈思、邹勇、刘荣、曾令羲、吴艾林、陈丽先、胡敏。DB51/T 19222014 1 汽油中甲苯含量的测定 红外光谱法 1 范围 本标准规定了汽油中甲苯含量红外光谱法测定的原理、实验步骤和计算结果等内容。本标准适用于红外光谱法测定汽油中甲苯含量，测定范围为0.1%（V/V）-13.0%（V/V）。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 684 化学试剂 甲苯 3 原理 将试样用异辛烷稀释到合适的浓度，记录所测定的红外光谱图。测量其在 728 cm-15 cm-1处的特征吸收峰值。基于朗伯-比尔定律，通过由已知甲苯浓度的标准溶液得到的校准公式计算出甲苯含量。4 试剂和材料 4.1 甲苯：符合 GB/T 684 中分析纯规格 4.2 异辛烷：纯度大于 95%5 仪器和设备 5.1 傅里叶红外光谱仪：波数 400 cm-1-4000 cm-1，吸光度在 0.1-1.1 之间线性吸收，最小精度为 4 cm-1。5.2 样品池：材质为 KBr 或 NaCl 或 CaF2，具有光程数值。6 实验步骤 6.1 仪器的准备 由于甲苯溶液的粘度影响，清洗测量所用的样品池具有十分重要的意义。应用异辛烷反复清洗样品池。通过将其注满异辛烷并记录其红外光谱（IR）谱图来检验是否清洗干净。如 IR谱图与参照的异辛烷谱图精确符合，则说明样品池已清洗干净。6.2 校准 6.2.1 校准溶液的准备：配制一系列校准用精确浓度（按体积分数计）的甲苯的异辛烷溶液（至少五个），这些标准溶液应选择约在 728 cm-1 处的特征吸收峰值，控制吸光度在 0.1-1.1 之间。DB51/T 19222014 2 6.2.2 谱图测量：本步骤对于校准溶液和试样溶液（见 6.3.1）是相同的。试样或标准溶液注入样品池中，并以异辛烷谱图为背景记录其 IR 图。测量在 728 cm-1 处的特征吸收峰值，然后采用定量分析模块分析每个标准溶液的体积分数，建立标准曲线。相关系数（R2）不应低于 0.99，否则应重新校准程序。6.2.3 校准：测定系列甲苯标准溶液的吸光度，以吸光度 A 为因变量，以体积浓度 q 为自变量进行线性回归或作图。校准公式见式（1）：A/L=aq+b(1)式中：A-测定所得吸光度；L-所用样品池的光程。a-回归线的斜率；q-甲苯体积浓度，g/L；b-回归线在y 轴上的截距；6.2.4 如回归线的关联系数（R2）不应低于 0.99，应重复校准程序。6.3 定量分析 6.3.1 试样准备：如果试样溶液的吸光度没有落在校准吸光度范围内，应该对样品进行合适的稀释，直至稀释液的吸光度落在校准吸光度范围内。对于甲苯体积分数小于6.5%的试样，稀释比率最低为1:10.对于甲苯体积分数大于 6.5%并且小于 13.0%的试样，稀释比率最低为 1:20。如果试样浓度高于 13%，需进行充分稀释时期吸光度在校准所特定的吸光度范围内。6.3.2 谱图测量：样品的谱图测量操作参照 6.2.2。确保试样测量和校准所用的样品池相同。7 结果与计算 根据式（2）计算试样中的甲苯含量（体积分数，%）：V=XV0(2)式中：V样品中甲苯的体积分数，%；X稀释倍数(如X=1.5表示样品被稀释了1.5倍)；V0样品稀释后所含甲苯的体积分数，%。8 结果表示 报告试样的甲苯含量的体积分数，修约至0.1%。9 精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的5%。_ DB51/T 19222014