窖泥中腐殖质的测定 重铬酸钾氧化法DB34／T 2265-2014.pdf

ICS 67.040 X 00 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 22652014 窖泥中腐殖质的测定 重铬酸钾氧化法 The determination of humus in pit mudPotassium dichromate oxidation method 文稿版次选择 2014-12-17 发布 2015-01-17 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 22652014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。本标准主要起草人：刘国英、汤有宏、周庆伍、李安军、何宏魁、余秀娟、万春环、袁志强、聂加燕。DB34/T 22652014 1 窖泥中腐殖质的测定 重铬酸钾氧化法 1 范围 本标准规定了窖泥中腐殖质的测定方法。本标准适用于窖泥中腐殖质含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用焦磷酸钠碱溶液提取腐殖酸，得到的可溶性的腐殖酸钠盐在浓硫酸中被重铬酸钾氧化，生成二氧化碳和水，根据重铬酸钾消耗量，计算出腐殖质的含量。化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO43Fe2（SO4）3+Cr2（SO4）3+K2SO4+7H2O 4 试剂与材料 4.1 本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合 GB/T 6682 中要求的三级水。4.2 焦磷酸钠：分析纯。4.3 氢氧化钠：分析纯。4.4 重铬酸钾：优级纯。4.5 重铬酸钾：分析纯。4.6 1-10菲啰啉：指示剂。4.7 七水合硫酸亚铁：分析纯。4.8 浓硫酸：分析纯。4.9 硫酸溶液：3 mol/L。4.10 焦磷酸钠碱溶液：准确称取15 g焦磷酸钠（4.1）、7 g 氢氧化钠（4.2），加水溶解并定容至1000 mL，用带橡皮塞试剂瓶贮存。4.11 重铬酸钾溶液（0.8 mol/L）：准确称取 40 g 重铬酸钾（4.4），加水溶解并定容至 1000 mL。4.12 1-10菲啰啉亚铁指示剂：准确称取1.485 g 1-10 菲啰啉（4.5）、0.695 g 七水合硫酸亚铁（4.6），加水溶解并定容至100 mL，于棕色试剂瓶中密闭保存。DB34/T 22652014 2 4.13 重铬酸钾基准溶液（0.10 mol/L）：准确称取 4.903 g 预先经 130烘干 3 h 至恒重的重铬酸钾（4.3）溶解于水中，徐徐加入约70 mL浓硫酸（4.7），并轻轻搅动，冷却后加水定容至 1000 mL，计算其准确浓度。4.14 硫酸亚铁溶液（0.2 mol/L）：准确称取 56 g七水合硫酸亚铁（4.6）溶解于水，加入 30 mL 3mol/L硫酸溶液（4.8）并加水定容至1000 mL。4.15 硫酸亚铁溶液的标定：分别吸取0.1 mol/L 重铬酸钾基准溶液（4.12）20 mL 于 150 mL 三角瓶中，加 23 滴1-10菲啰啉亚铁指示剂（4.11），用 0.2 mol/L 硫酸亚铁标准溶液（4.13）滴定，待溶液颜色由橙黄色变为棕红色为终点。同时做平行实验。硫酸亚铁溶液经标定后的实际浓度（mol/L）按公式（1）进行计算：VV CX1 1.(1)式中：X 硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C1 重铬酸钾基准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1 重铬酸钾基准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V 滴定消耗硫酸亚铁溶液的用量，单位为毫升（mL）。注：计算结果保留小数点后 4 位有效数字。5 测定步骤 5.1 浸提液的制备 称取风干窖泥 2 g 于 250 mL 三角瓶中，加入 70 mL 焦磷酸钠碱溶液（4.9），摇匀，插上直形冷凝管，置于预先加热至沸腾的水浴锅中沸水浴 30 min，沸腾期间每隔 15 min 摇匀一次。30 min 后，取下三角瓶，冷却至室温，并用定性滤纸过滤定容至 100 mL，得浸提液。5.2 待测液的制备 吸取 5 mL 的浸提液于 250 mL 三角瓶中，分别加入 5 mL 0.8 mol/L 重铬酸钾溶液（4.10）、15 mL 浓硫酸（4.7），插上直形冷凝管，置于水浴锅中沸水浴 30 min。30 min 后，取出冷却至室温，得到待测液。同时做空白实验。5.3 滴定操作 在待测液中加入约 20 mL 蒸馏水、23 滴 1-10 菲啰啉亚铁指示剂（4.11），用标定后的 0.2 mol/L硫酸亚铁溶液（4.14）滴定至溶液从黄绿色突变为砖红色为止，同时做空白滴定。6 结果计算 腐殖质的含量（）可按公式（2）进行计算：100100564.0 m003.0)(1 0 C V VX.(2)式中：DB34/T 22652014 3 X 窖泥样品中腐殖质的含量（）；V0 空白滴定时消耗硫酸亚铁的体积，单位为毫升（mL）；V 样品测定时消耗硫酸亚铁的体积，单位为毫升（mL）；C1 硫酸亚铁溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.003 碳的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；m 称取风干窖泥样品的质量，单位为克（g）；0.64 窖泥中腐殖质的含碳量；5 从 100 mL 浸提液中吸取 5 mL；100 100 mL 浸提液；100 百分数。注：平行测定结果用算数平均值表示，所得结果应表示至小数点后 2 位数字。7 精密度 本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的 15。_