聚乳酸制品中聚乳酸含量测定 离子色谱法DB22／T 2105-2014.pdf

ICS 83.080.01 Y 28 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 21052014 聚乳酸制品中聚乳酸含量测定 离子色谱法Determination of poly-lactic acid in product of poly-lactic acid Ion chromatography method 2014-11-25发布 2014-12-01实施吉林省质量技术监督局发布 DB22/T 21052014 I 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林省发展改革委员会提出。本标准由吉林省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林省塑料产品质量监督检验站、中科院长春应用化学研究所、吉林大学。本标准起草人：刘俊会、谭辉、齐迹、关伟、边新超、丁兰。DB22/T 21052014 1 聚乳酸制品中聚乳酸含量测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了聚乳酸制品中聚乳酸含量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备、分析步骤、结果计算和表述、精密度。本标准适用于离子色谱法测定聚乳酸制品中聚乳酸的含量，不适用于含抗水解剂的聚乳酸制品。方法检出限为 0.1 g/100 g。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的聚乳酸在氢氧化钠溶液中水解生成乳酸根离子，离子色谱法测定水解液中乳酸根含量，根据乳酸根的含量计算试样中聚乳酸含量。4 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 氢氧化钠。4.2 乳酸纯品（含量99.9%）。4.3 氯仿。4.4 聚乳酸纯品（含量98%）。4.5 氢氧化钠溶液（离子色谱）：称取氢氧化钠（4.1）4 g（精确到 0.001 g），于 1000 mL 容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为 0.1 mol/L 的氢氧化钠溶液。4.6 氢氧化钠水解液：称取氢氧化钠（4.1）5 g（精确到 0.001 g）于 100 mL 容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为 50 mg/L 的氢氧化钠水解液。4.7 乳酸标准储备液：称取乳酸（4.2）100 mg（准确到 0.1 mg）于 100 mL 容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为 1 mg/mL 的乳酸标准储备液。4.8 乳酸标准工作溶液：分别准确移取乳酸标准储备液（4.7）0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于100 mL 容量瓶中，用水稀释定容，得到浓度分别为 5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 标准工作溶液。4.9 滤膜：0.45 m，水相。5 仪器与设备 DB22/T 21052014 2 5.1 离子色谱仪，配备电导检测器。5.2 分析天平：感量 0.1 mg和 0.001 g。5.3 水浴锅：控温精度 0.1，控温范围 RT 99.9。5.4 容量瓶：规格 100 mL。5.5 烧杯。5.6 玻璃漏斗。5.7 定性滤纸。5.8 玻璃棒。5.9 切割刀。5.10 剪刀。6 试样制备 颗粒状试样可直接溶解；薄膜、塑料袋、餐盒需剪成面积为2 cm 2 cm左右的小块；片材、刀、叉、勺等切割或剪成面积不大于0.2 cm 0.2 cm的薄片或小块。7 分析步骤 7.1 试样处理 7.1.1 称取试样 0.5 g（精确到0.1 mg）置于烧杯中，加入 20 mL 氯仿，玻璃棒搅拌使试样全部溶解（颗粒、片材等试样可在 50 水浴条件下搅拌溶解）。然后加入 20 mL 氢氧化钠水解液（4.6），80 水浴加热使氯仿全部挥发，再加入 30 mL 氢氧化钠水解液（4.6），盖上表面皿，95 水浴条件下水解 4 h。水解液过滤，用少量水洗涤烧杯和滤纸各 3 次，滤液转移到 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。将此定容液用水稀释 100 倍，0.45 m 微孔滤膜过滤，备用。7.1.2 根据样品标识含量，取适量聚乳酸纯品（4.4），按照上述步骤操作。7.2 测定 7.2.1 离子色谱参考条件 离子色谱参考条件为：a)色谱柱：AS19 分离柱或相当者；b)淋洗液：氢氧化钠溶液（4.5）：水（v：v）=20：80；c)流速：1.0 mL/min；d)柱温：30；e)池温：30；f)进样体积：50 L。7.2.2 定量测定 分别将标准工作溶液（4.8）和试液注入离子色谱仪中测定。取5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 标准工作溶液注入离子色谱，以峰面积对浓度绘制标准曲线，采用外标法定量。将试液注入离子色谱仪，根据保留时间定性，峰面积定量。色谱图参见附录A。8 结果计算和表述 DB22/T 21052014 3 聚乳酸测定结果按下列公式计算：410=mf V cX.(1)式中：X 试样中聚乳酸的含量，单位为克每百克（g/100 g）；c 试样溶液中乳酸根离子的最终浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 试液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m 最终样液代表的试样质量，单位为克（g）；f 聚乳酸纯品中聚乳酸含量与其水解液中乳酸含量比值。结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。9 精密度 9.1 在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 6%。9.2 在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 8%。DB22/T 21052014 4 示例1：示例2：附 录 A（资料性附录）乳酸纯品的离子色谱图 乳酸纯品的离子色谱图见图A.1。图A.1 乳酸纯品的离子色谱图 _