灵芝子实体和灵芝孢子粉采收加工技术规范DB34/T 2009-2013.pdf

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ICS 67.040 X 83 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 20092013 灵芝子实体和灵芝孢子粉采收加工 技术规范 Standards on harvesting and processing technique of ganoderma lucidum fruiting bodies and spores 2013-12-05 发布 2014-01-05 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 20092013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由旌德县质量技术监督局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:旌德县质量技术监督局、安徽黄山云乐灵芝有限公司。本标准主要起草人:邢金珠、张正高、姜宏、周俊、杨颖。DB34/T 20092013 1 灵芝子实体和灵芝孢子粉采收加工技术规范技术规范 1 范围 本标准规定了灵芝孢子粉、灵芝子实体的采收、加工、产品类型和质量要求、检验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。本标准适用于灵芝的采收、加工和经净选加工而成的破壁或未破壁的灵芝孢子粉。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定 GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB 7096 食用菌卫生标准 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 9683 复合食品包装袋卫生标准 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 16740 保健(功能)食品通用标准 NY/T 1677 破壁灵芝孢子粉破壁率的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 破壁灵芝孢子 孢子壁经物理等方式破碎的灵芝孢子。3.2 破壁率 破壁的孢子在灵芝孢子粉中所占的百分比。4 采收 DB34/T 20092013 2 4.1 孢子粉采收 4.1.1 采收时间 从灵芝弹射孢子粉开始,环境温度 32以下持续收集 4050 天,此期间以间歇性收集最佳,也可以最终三次性采收。4.1.2 采收方法 4.1.2.1 套袋采粉 灵芝菌盖边缘黄色生长圈消失后,及时在灵芝菌柄基部套上地膜筒袋,袋底扎紧,袋口朝上,按灵芝大小在筒袋内套上硬纸筒或无纺布筒,筒口上盖一纸板或无纺布板,防止孢子粉逃逸,套袋采粉要十分注意通风,防止霉变,采粉期薄膜两头需敞开,空气相对湿度保持在 7580。4.1.2.2 风机吸附采粉 灵芝孢子的比重较轻,可用风机加布袋组成的孢子收集器收集。当灵芝孢子开始释放时,将孢子收集器放置在出芝棚中间,距地面 1 m1.5 m 高,开动风机,形成负压流,采集灵芝孢子粉。4.1.2.3 地膜覆盖采粉 在灵芝成熟后的每行灵芝中间排放双层条状地膜加布质拱笼全封闭,接受降落的孢子粉。在采收灵芝子实体时,用专用的软毛刷把菌盖表面孢子粉刷入专用的容器内,然后在采收地膜上的孢子粉。采收时只采收上层膜粉,下层孢子粉弃之不用。注意不能混入沙土粒。4.2 灵芝子实体采收时间方法 当菌盖不再增大、白边色或黄色生长圈消失、盖缘有多层增厚、柄盖色泽一致、孢子飞散时,开始采收。从芝蕾出现到采收一般要 4050 天,灵芝子实体成熟后,采下的鲜芝切勿触摸菌盖下方,也不要有水冲洗子实体。5 加工 5.1 子实体加工 采收后的子实体经剪弃菌柄,除尽泥沙和其他杂质,单个排列,在 3040烘 45 小时后升温至 5560变温烘烤 10 小时左右或自然晒干,使含水量在 12以下。用塑料袋密封贮藏。5.2 孢子粉加工 5.2.1 过筛除杂 先用 120 目筛除去混入的杂质,然后再用 200 目筛除去细小的杂质。5.2.2 干燥 用烘干设备将孢子粉烘干,使含水量小于 8。5.2.3 破壁 采用物理方式对净选烘干后的灵芝孢子粉进行破壁。DB34/T 20092013 3 5.2.4 粉碎、过筛 当破壁后的孢子粉结成片状或粒状时,需要进行粉碎处理,并过筛。5.2.5 破壁后干燥 将粉碎过筛后的破壁孢子粉烘干使水分含量小于 6,烘干时温度不得超过 50.5.2.6 灭菌 将烘干后的破壁孢子粉进行灭菌。5.2.7 包装 将加工处理后的子实体、灵芝孢子粉或破壁灵芝孢子粉进行包装。6 产品类型和质量要求 6.1 产品类型 产品分为子实体和孢子粉,根据孢子是否破壁将产品又分为孢子粉和破壁孢子粉两类。6.2 质量要求 6.2.1 感官指标 感官指标应符合表1 规定。表1 感官指标 指 标 项 目 子实体 孢子粉 破壁孢子粉 色 泽 芝盖赤黄色、棕褐色,背盖淡黄色或暗白色 浅褐色或淡黄褐色 棕褐色或褐色 性 状 芝面呈圆形、伞形如意形,规整、无鹿茸状 均匀粉末,无结块 气味、滋味 具有本品固有的气味,无异味 杂 质 无正常视力可见外来杂质 6.2.2 孢子粉的显微特征 浅褐色或淡黄褐色,卵形或卵圆形,长 8 m12 m,宽 5 m8 m,顶端平截或钝圆形;孢子壁双层,外壁透明,内壁棕色或近褐色,有明显小棘。6.2.3 理化指标 理化指标应符合表2 规定。表2 理化指标 指标 项目 子实体 孢子粉 破壁孢子粉 水分/(%)12.0 8.0 6.0 灰分/(%)10 3.0 3.0 DB34/T 20092013 4 表 2(续)指标 项目 子实体 孢子粉 破壁孢子粉 破壁率/(%)-95.0 灵芝多糖/(%)2.0 3.0 3.0 灵芝总三萜/(%)1.2 2.0 2.0 蛋白质/(%)10 14.0 14.0 水溶性浸出物/(%)-5.0 7.0 过氧化值/(%)-0.25 6.2.4 卫生指标 污染物指标应符合 GB 7096 的规定、微生物指标应符合 GB 16740 的规定、生产加工过程卫生要求应符合 GB 14881 的规定。7 检验方法 7.1 感官检查 7.1.1 色泽、杂质、性状 采用眼观、手摸、鼻嗅。7.1.2 气味、滋味 样品倒入洁净的瓷盘中,用鼻嗅、口尝。7.2 孢子显微特质观察 取供试品 0.1 g,加 3 ml 蒸馏水,摇均,吸取一滴置于载玻片上,盖上载玻片,用手轻轻按压,使孢子粉充分分散,然后在 400 倍及以上显微镜下观察。7.3 理化指标检验 7.3.1 水分 按 GB 5009.3 规定执行。7.3.2 灰分 按 GB 5009.4 规定执行。7.3.3 破壁灵芝孢子粉破壁率 按 NY/T 1677 规定执行。7.3.4 灵芝多糖 遵照附录A 执行。7.3.5 灵芝总三萜 DB34/T 20092013 5 遵照附录B 执行。7.3.6 蛋白质 按 GB 5009.5 规定执行。7.3.7 水溶性浸出物 按中华人民共和国药典2010 版规定执行 7.3.8 过氧化值 按 GB/T 5009.37 规定执行。7.4 污染物指标检验 按 GB 7096 规定执行。7.5 微生物指标检验 按 GB 16740 规定执行。8 检验规则 8.1 组批 同批原料、同班次生产、同规格、同类别和同包装的产品为一组批。8.2 抽样方法与数量 按批抽样检验,总件数不足 5 件的,逐件取样:599 件,随机抽 5 件取样;1001000 件的,按 5比例取样;超过 1000 件的,超过部分按 1比例取样,每件抽取 25 g50 g。总取样量不得少于 300 g。8.3 检验分类 8.3.1 出厂检验 8.3.1.1 产品应经企业质量检验部门检验合格并签发合格证书后,方可出厂。8.3.1.2 出厂检验项目为感官、水分、灰分、粗多糖、总三萜、破壁率、净含量、大肠菌群、菌落总数、霉菌和酵母。8.3.2 型式检验 8.3.2.1 型式检验每半年进行一次,发生下列情况之一亦应进行。a)新产品投产时;b)停产半年以上,恢复生产时;c)原料、工艺、设备有较大变化,可能影响产品质量时;d)国家质量监督部门要求。8.3.2.2 型式检验项目包括标准中7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6 的全部项目。8.4 判定规则 DB34/T 20092013 6 8.4.1 检验结果全部符合本标准规定,判该批产品为合格。8.4.2 若感官、净含量、理化指标不符合本标准时,可在原批次产品中重新抽取双倍样品,对不合格项进行复检。复检结果全部符合本标准规定,该批次产品为合格;如仍有一项不符合规定时。则判该批产品为不合格。8.4.3 微生物指标检测有一项不合格时,则判该批产品为不合格。9 9 标志、包装、运输、贮存 9.1 9.1 产品销售包装标志 9.1.1 标签标志应符合 GB 7718的规定,并标明产品类别,食用人群、食用方法及储藏条件。9.1.2 包装箱图示标志应符合 GB/T 191 规定。9.2 包装 封装应平整严密,破壁孢子粉应避光、采用真空包装,各种包装材料应符合 GB 9683 规定。9.3 运输 运输工具应清洁卫生,不得与潮湿、有害、有异味、有腐蚀性的物品混转、混运,防止日晒雨淋及撞击,小心轻放,不得压踏。9.4 贮存 产品应存放于通风、干燥、阴凉的仓库内,严禁与有害、有异味、有腐蚀性的物品混贮,堆放须隔墙离地。DB34/T 20092013 7 A A 附 录 A(规范性附录)灵芝多糖含量的测定 A.1 仪器 分光光度计 A.2 试剂 葡聚糖标准品 无水乙醇 香草醛 冰乙酸 高氯酸 乙酸乙酯 A.3 方法 A.3.1 制作标准曲线 准确称取标准葡聚糖 20 mg 于 500 ml 容量瓶中,加水至刻度,分别吸取 0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.4 ml、1.6 ml 及 1.8 ml,各以蒸馏水补至 2.0 ml,然后加入 6苯酚 1.0 ml 以及浓硫酸 5.0 ml,静置 10 分钟,摇匀,室温放置 20 分钟后,于 490 nm 测光密度。用 2.0 ml 水按同样显色操作为空白,以横坐标为多糖为微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。A.3.2 样品多糖含量测定 精确称取灵芝粗粉(60目)50 g,加三倍体积蒸馏水,80提取 2 小时,重复二次,合并三次提取离心上清夜,旋转蒸发浓缩至一定体积,流水透析过夜后,继续用蒸馏水透析 2 小时,取 5 ml 透析液,定容至 250 ml,测定时吸取该液 0.3 ml、0.5 ml、1.0 ml。按上述步骤操作,测定光密度,以标准曲线计算多糖含量。A.4 计算 按下式计算样品中多糖含量:A V2 250 样 品多糖含 量()=V1 10050 DB34/T 20092013 8 A 标准曲线对应的多糖含量 V1 吸取样液体积 V2 透析后实际体积 DB34/T 20092013 9 B B 附 录 B(规范性附录)灵芝总三萜含量的测定 B.1 原理 灵芝中的三萜类物质在高氯酸作用下与香草醛反应生成有色物质。在 545 nm 波长下,其吸光度大小与三萜类物质含量成正比。以齐墩果酸为对照品,用比色法测定三萜类物质的含量。B.2 试剂 如无特殊说明所用试剂均为分析纯。B.2.1 氯仿 B.2.2 香草醛 B.2.3 冰乙酸 B.2.4 高氯酸 B.2.5 无水乙醇 B.2.6 齐墩果酸(对照品)B.2.7 齐墩果酸储备液(0.1 mg/mL)称取 95干燥 2 小时的齐墩果酸对照品 10.0 mg,用无水乙醇溶解并定容至 100 mL。B.2.8 5香草醛-冰乙酸溶液 此溶液临用前配置 B.3 仪器 B.3.1 紫外可见分光光度计 B.3.2 分析天平(感量为 0.1 mg)B.3.3 水浴锅 B.3.4 干燥箱 B.3.5 常用玻璃仪器,如容量瓶、具塞比色管、圆底烧瓶等 B.4 分析步骤 B.4.1 制作标准曲线 吸取齐墩果酸储备液(3.7)0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL 于 25 mL具塞比色管中,常压水浴蒸干溶剂。加入新配置的 5香草醛-冰乙酸溶液(3.8)0.20 mL 和高氯酸(3.4)0.80 mL,摇匀。70水浴加热 15 分钟,取出,冰水冷却 5 分钟,用自来水浴调至室温。用移液管准确移取冰乙酸(3.3)5.00 mL 稀释,摇匀。以试剂空白做参比,在 30 分钟内用紫外可见分光光度计在 545 nm 处测吸光度值 y(A)。以吸光度 y(A)为纵坐标,以三萜含量(mg)为横坐标,绘制标准曲线,求出直线回归方程并计算相关系数。B.4.2 样品处理 DB34/T 20092013 10 取粉碎的灵芝子实体试样(过孔径为 0.900 mm 筛)约 1 g,准确至 0.1 mg。置于 150 mL 圆底烧瓶中,加入 30 mL 氯仿(2.1)。60(1)水浴回流 2 小时,常压过滤,滤渣加入 30 mL 氯仿(2.1),再回流 1 小时,常压过滤。合并滤液,常压水浴蒸干。加入无水乙醇(3.5)约 40 mL,70水浴加热,并摇动至其完全溶解。冷却至室温后用无水乙醇(3.5)定容至 50 mL,得待测液。同时,按 GB 5009.3中规定的方法称样并测定试样的含水量。B.4.3 测定 吸取待测液 1.00 mL 于 25 mL 具塞比色管中,常压水浴蒸干溶剂。加入新配置的 5香草醛-冰乙酸溶液(2.8)0.20 mL 和高氯酸(2.4)0.80 mL,摇匀。70水浴加热 15 分钟,取出,冰水冷却 5 分钟,用自来水浴调至室温。加冰乙酸(2.3)5.00 mL 稀释,摇匀。以试剂空白做参比,在 30 分钟内用紫外可见分光光度计在 545 nm 处测吸光度值 y(A)。通过线性回归方程算得测定用的样液中三萜类物质的质量。B.5 结果计算 试样中三萜类物质的含量按(1)式进行计算。式中:X 试样中三萜类物质的含量,单位为克每百克(g/100g);m1 试样的质量,单位为克(g);m2 通过线性回归方程算得的测定用样液中三萜类物质的质量,单位为毫克(mg);V1 待测液定容的体积,单位为毫升(mL);V2 测定用的样液体积,单位为毫升(mL);X 试样的含水量,单位为克每百克(g/100g)。计算结果保留三位有效数字。B.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10。_
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